高效液相色谱-质谱

摘要： 建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型基酒中的瓜氨酸、精氨酸的分析方法。样品氮吹、定容后,过0.22μm滤膜上机分析;以Shin-pack XR-ODSⅢ C18柱为分离柱,0.1%甲酸+2 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI正离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在5~200μg/L范围内,瓜氨酸和精氨酸质量浓度与其峰面积线性关系良好,瓜氨酸相关系数r>0.999,精氨酸相关系数r>0.998,方法定量限为5.0μg/L。瓜氨酸和精氨酸在不同浓度下的相对标准偏差都在3.95%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在81.7%-110.4%之间。此方法相比于常用的衍生高效液相法,样品前处理简单,检测效率高、结果准确可靠,适用于凤香型基酒中瓜氨酸、精氨酸的快速检测。

摘要： 采用非水反相高效液相色谱(NARP-HPLC)-紫外(UV)-质谱(APCI^(+))法对麻风树油甘油三酯进行定性定量分析。结果表明,UV波长为210 nm,麻风树油经液相色谱分离得到34个色谱峰,色谱峰分离度良好。通过对甘油三酯的分子通式、等价碳原子数和质谱准分子离子的分析,共鉴定出21种甘油三酯。定量分析发现含量较高的甘油三酯为LLL(15.38%)、LLO(22.30%)、PLL(13.82%)、LOO(9.42%)、PLO(13.36%)、PPL(3.03%)、OOP(3.78%),约占全部甘油酯的81%。

摘要： 采用脱氧核糖核酸(DNA)指纹技术对葡萄品种进行鉴定,测定葡萄果实的理化指标,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)对其挥发性香气成分和酚类物质进行分析。结果表明,葡萄品种被鉴定为‘贝达’,果实糖度为18.07°Bx,酸度为19.9 mg/g;分别共鉴定出游离态、结合态香气物质70种、44种,其中C_(6)、C_(9)化合物含量最高,占总香气物质的90%以上;果实花色苷中甲基花翠素类花色苷含量最高(108.68 mg/kg);黄酮醇中槲皮素类含量最高(47.48 mg/kg);表儿茶素在果皮和种子中含量最高,分别为1819.72 mg/kg和2009.62 mg/kg。‘贝达’葡萄果实的品质分析可为其高效利用提供依据。

摘要： 食品中农药残留的分析是当今一项重要的任务。为了保障消费者的健康,质量控制必须非常严格。食品质量保证最重要的目标之一是检测食品中的残留物和污染物。在化学危害中,农药污染食品被认为是许多严重疾病的重要来源。液相色谱-质谱法(LC-MS)被广泛认为是检测食品的一种理想的、高度特异性和极其灵敏的技术。以LC-MS方法在粮食农药残留分析中的应用为例,系统阐述了LC-MS方法在食品农药残留分析中的应用。

摘要： 目的:建立医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分的快速筛查方法。方法:利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加的35种化学成分进行筛选分析。结果:建立的快速分离检测医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中35种非法添加成分的测定方法,检测限低于4 ng。结论:该方法快速简便,适用于医疗器械类小儿止咳平喘贴剂中非法添加成分的筛选及确证工作。

摘要： 白藜芦醇苷是含有3个酚羟基的芪类化合物,是一种天然抗氧化物。该文研究白藜芦醇苷的体外抗氧化性及其在大豆油体系中加热(60°C和180°C)的稳定性及氧化降解产物。结果表明:在0~200μmol/L的浓度范围内,白藜芦醇苷的浓度与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)清除能力和氧自由基清除能力(oxygen radical absorbance capacity,ORAC)以及铁离子还原能力(ferric reducing ability of plasma,FRAP)呈正相关。通过高效液相色谱串联质谱,鉴定出7种氧化产物,质荷比分别为138.03、171.04、185.10、227.08、436.13、244.07、306.09。

摘要： 依据阿卡波糖及其类似物的质谱特征碎片,建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法从20种不同来源的发酵液中快速筛选阿卡波糖及其类似物产生菌.发酵液经阳离子型固相萃取柱纯化后,采用HPLC-MS/MS筛选分析.通过归纳阿卡波糖及其类似物的特征离子碎片,总结裂解途径,得出具有C7N单元化合物的共有特征碎片,并以质谱能量分辨曲线对实验结果加以判断.该分析方法结合超高效液相色谱分离与质谱多反应监测扫描模式,可实现阿卡波糖及其类似物产生菌的筛选,对其选育提供了重要的实验思路.

摘要： 焦香风味是酱香型白酒和芝麻香型白酒的重要组成,该文主要分析了白酒中焦香风味的形成、提取条件、分析方法.焦香风味主要来源于美拉德反应中期产生的含氮杂环化合物;焦香物质主要的提取方法是溶剂提取和固纤维萃取;利用气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)、气相色谱-嗅觉联用分析(GC-O)和高效液相色谱-质谱分析(HPLC-MS)等对样品进行分析,该研究旨为白酒中焦香风味的进一步研究提供依据.

摘要： 全氟和多氟烷基化合物(Perfluorinated and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS)已成为引人关注的新型污染物,其检测难点包括微量或痕量分析、复杂PFAS组分的定量分析等。对PFAS的分析和检测,除了传统的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法之外,新的分析测试技术也不断涌现,一方面有效补充了传统的实验室方法,另一方面也使得现场检测成为可能,特别是那些能够快速得到半定量结果的预筛选检测技术。本文试图对这些新报道的PFAS的测试技术进行评述,包括电化学检测、光学检测,以及基于智能手机应用程序的检测,并对未来的研究方向进行了展望。

摘要： 目的:建立十三味疏肝胶囊中马兜铃酸A的专属性检测方法.方法:采用超高效液相色谱法(UHPLC-PDA)对十三味疏肝胶囊中马兜铃酸A进行含量测定,并采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)对测定结果进行进一步验证.结果:建立的UHPLC-PDA法中,马兜铃酸A在1.999～49.994?ng/mL(r=0.?9999)范围内线性关系良好,平均回收率为93.4％(RSD=1.35％),精密度及方法重复性均良好.UHPLC-PDA法可准确检出马兜铃酸A,与LC-MS法的验证结果一致.结论:UHPLC-PDA测定方法准确、重复性好、专属性强,可为十三味疏肝胶囊的质量控制提供参考.

摘要： 使用胰蛋白酶将阿胶、牛皮胶和猪皮胶进行了酶切处理，利用高效液相色谱质谱联用技术比较了三种胶酶解产物中多肽组成的差异。结果表明阿胶、牛皮胶和猪皮胶的酶解产物中存在有氨基酸序列差异的特征多肽，通过检测样品胶中特征多肽的序列可鉴别样品胶的种类。实验使用该方法检测了16种不同产地的阿胶样品，其中2种样品中检测出猪皮胶的特征多肽，1种胶中检测出牛皮胶的特征多肽。实验对阿胶预处理、酶解方法以及质谱分析过程中影响多肽识别的因素进行了研究。结果表明通过特征多肽追溯样品胶的动物来源是一种阿胶质量控制的有效方法.

摘要： 药物分析技术的方法在解决药物学和药理学研究中遇到的重要科学问题发挥着重要作用.我国药物分析研究在基础研宄和应用基础研宄领域取得了长足的进步,一些新技术也不断出现,讲述了时间分辨荧光分析法，薄层色谱高效液相色谱-质谱等方面的新技术。

摘要： 药物分析技术的方法在解决药物学和药理学研究中遇到的重要科学问题发挥着重要作用.我国药物分析研究在基础研宄和应用基础研宄领域取得了长足的进步,一些新技术也不断出现,讲述了时间分辨荧光分析法，薄层色谱高效液相色谱-质谱等方面的新技术。

摘要： 药物分析技术的方法在解决药物学和药理学研究中遇到的重要科学问题发挥着重要作用.我国药物分析研究在基础研宄和应用基础研宄领域取得了长足的进步,一些新技术也不断出现,讲述了时间分辨荧光分析法，薄层色谱高效液相色谱-质谱等方面的新技术。

摘要： 药物分析技术的方法在解决药物学和药理学研究中遇到的重要科学问题发挥着重要作用.我国药物分析研究在基础研宄和应用基础研宄领域取得了长足的进步,一些新技术也不断出现,讲述了时间分辨荧光分析法，薄层色谱高效液相色谱-质谱等方面的新技术。

摘要： 本实验以BMA为单体的疏水作用整体柱作为在线净化固相萃取柱，与高效液相色谱串联质谱联用，建立了食品中阿维菌素类药物残留量的检测方法。实验结果表明，该方法简单、准确、灵敏、自动化程度高，满足了常规阿维菌素类药物残留的测定要求。该方法的应用将有效缩短分析周期，降低分析成本。

摘要： 本实验以BMA为单体的疏水作用整体柱作为在线净化固相萃取柱，与高效液相色谱串联质谱联用，建立了食品中阿维菌素类药物残留量的检测方法。实验结果表明，该方法简单、准确、灵敏、自动化程度高，满足了常规阿维菌素类药物残留的测定要求。该方法的应用将有效缩短分析周期，降低分析成本。

摘要： 本实验以BMA为单体的疏水作用整体柱作为在线净化固相萃取柱，与高效液相色谱串联质谱联用，建立了食品中阿维菌素类药物残留量的检测方法。实验结果表明，该方法简单、准确、灵敏、自动化程度高，满足了常规阿维菌素类药物残留的测定要求。该方法的应用将有效缩短分析周期，降低分析成本。

摘要： 本实验以BMA为单体的疏水作用整体柱作为在线净化固相萃取柱，与高效液相色谱串联质谱联用，建立了食品中阿维菌素类药物残留量的检测方法。实验结果表明，该方法简单、准确、灵敏、自动化程度高，满足了常规阿维菌素类药物残留的测定要求。该方法的应用将有效缩短分析周期，降低分析成本。

摘要： 目的：评价两种国产尼莫地平片剂人体生物等效性。方法：采用单剂量双交叉实验设计,用HPLC-Ms法测定20名健康受试者口服两种尼莫地平片60mg后的血药浓度。结果：受试制剂和参比制剂药-时曲线均符合一房室模型,t1/2分别为(2.1±0.3)和(2.2±0.4)h,Tmax为(1.5±0.4)和(1.6±0.4)h,cmax为(28.21±7.12)和(28.79±7.56)ng·mL-1,AUC为(105.88±29.49)和(106.46±26.38)μg.h·L-1,受试制剂的相对生物利用度为99.4±5.3％。结论：经统计学分析,两种国产片具有生物等效性。

摘要： 本发明提供一种基于手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量。本发明具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于临床药物检测/监测的需要，为体内/外布新洛尔光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本发明涉及一种高效液相色谱配合液相色谱串联质谱检测兽药非法添加喹诺酮类物质，包括样品处理、标准工作溶液配置、标准曲线的绘制、定性分析和定量分析；其中样品处理包括以下步骤，步骤1：称取样品，将样品置于离心管中，加入Na2.EDTA、乙腈、甲醇、氯化钠和磷酸盐缓冲溶液，旋涡混匀，并震荡提取上清液，分组加入蒸馏水稀释至100倍、1000倍和10000倍；步骤2：用甲醇对步骤1中稀释后上清液进行洗脱，洗脱液置于试管中40°C氮气浓缩至干，加入甲酸乙腈定容液后，涡旋混匀，过0.22um滤膜备用；由于采用液相色谱串联质谱和高效液相色谱，提高了定性和定量的准确性。

摘要： 本发明公开了一种高通量液相色谱串联质谱的高通量液相色谱串联质谱的检测方法，所述方法包括：S1样品制备、S2样品前处理、S3液相色谱分离以及S4串联质谱检测等步骤；此外，本发明还公开了一种高通量液相色谱串联质谱法检测15种胆汁酸的方法，该方法提供了一种适用于人血清中胆汁酸检测，并且样品前处理简单、可以同时检测15种胆汁酸、检测特异性好、整个检测流程时间短、通量高的高通量液相色谱串联质谱的检测方法。

摘要： 本发明提供一种基于手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量的方法，具体步骤包括：1)样品的准备；2)确定手性色谱分离条件；3)确定质谱条件；4)光学异构体含量测定。本发明选择手性高效液相色谱‑质谱/质谱技术定量检测布新洛尔光学异构体含量。本发明具有操作简单，定量准确、批量成本低，特别适用于临床药物检测/监测的需要，为体内/外布新洛尔光学异构体的检测提供了一条新的思路和方法。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 本实用新型提供了一种高效液相色谱柱及应用其的液相色谱‑质谱联用系统，所述高效液相色谱柱包括柱管和柱接头，所述柱管为螺旋形。采用本实用新型提供的高效液相色谱柱，减少了色谱柱占用的体积，进而可以采用体积较小的柱温箱，提高应用所述高效液相色谱柱的液相色谱‑质谱联用系统摆放组装的灵活性。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。