苯甲醛

摘要： 太阳能制氢作为一种绿色、实用、可再生的能源生产技术越来越受到人们的关注.传统的光解水产氢通常用三乙醇胺、硫化钠/亚硫酸钠、乳酸、甲醇、抗坏血酸和甲醇等做牺牲剂,这些试剂的加入不仅会污染环境,还会增加制氢成本.而目前完全无牺牲剂体系的产氢效率普遍较低,使得发展经济绿色的牺牲剂体系尤为迫切.通过光催化在单一水性体系中同时生产可储存和可再生的氢气与高附加值的有机化学品是一种新兴环保的策略.本文采用简单的静电自组装和煅烧方法将碳化钒(VC)和CdS纳米线(NW)复合形成VC/CS.结果表明,与原始的CdS NWs相比,负载适量VC的CdS NWs的光催化活性显著提高.然而,同时促进光解水产氢和苯甲醇选择性氧化的机理仍需要进一步探究.X射线衍射谱、高倍透射电子显微镜、扫描透射电子显微镜以及光电子能谱结果表明,VC和CdS NW是紧密结合的,且Cd,S,C和V元素均匀分布,由于两者之间的紧密结合引起了催化剂颜色变化.紫外可见光谱(UV-Vis)结果表明,样品的光吸收范围增大,但吸收带边没有发生明显改变.当采用Na_(2)S·9H_(2)O和Na_(2)SO_(3)做牺牲剂时,VC/CS的产氢活性明显高于Pt负载的CdS,说明VC是一种非常有利于产氢的非贵金属助催化剂.当改用苯甲醇(BO)做牺牲剂时,产氢速率明显增加,同时苯甲醇选择性氧化成苯甲醛(BD).进一步增加VC的负载量,样品产氢活性先增加后减小;当VC的负载量达到15%(VC/CS-15)时,在可见光(λ>420 nm)照射2 h后产氢效率达到20.5 mmol g^(–1) h^(–1),BO转化率为41%,BD选择性超过99%,约为CdS NW的661倍.将光活性测试时间由2 h延长至4 h,BO转化率由41%提高到58%,但BD选择性降至88%.样品VC/CS-15上BD和H_(2)生成趋势与UV-Vis漫反射光谱结果一致,表明反应是通过光催化过程进行的.此外,VC/CS-15在单色420 nm处产生BD和H_(2)的表观量子效率约为7.5%.光催化活性的增强是由于VC的加入降低了样品的Zeta电位,使其对BO具有更强的吸附作用,同时VC在CdS NWs上的牢固附着为质子还原提供了更多的活性位点,通过减少电荷传输距离和提供更宽的电子传输通道来增强光生电子的传输.综上,本文设计的同时产氢和生成高附加值有机化学品的方法光解水产氢提供了新思路.

摘要： 醇的氧化是制备醛和酮的重要反应之一,也是有机化学理论教学和实验教学的一个重点内容。目前,大多数本科生实验教材安排了环己醇氧化合成环己酮的实验。虽然现有实验教材提供了一例将伯醇氧化为醛的方案,即采用Na_(2)WO_(4)×2H_(2)O/(C_(4)H_(9))_(4)NHSO_(4)催化体系,在90°C用H_(2)O_(2)将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛,但是存在着产率低、安全性不高和重金属污染等问题。本文采用Fe(NO_(3))_(3)×9H_(2)O、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(4-OH-TEMPO)和乙酸(HOAc)为催化剂、O_(2)为氧化剂,以H_(2)O为溶剂,在温和的反应条件下高选择性地将苯甲醇氧化为苯甲醛,分离产率可达91%,这为伯醇的选择性氧化提供了一个低成本且高效绿色的实验教学新方案。同时,在实验过程中引入薄层色谱、气相色谱、快速制备液相色谱和核磁共振氢谱等手段对产物进行分离、提纯和表征,有效提升了本科生的综合实验技能和科研素养。

摘要： 制备了一种Pd/PMAA/PVDF复合催化膜用于催化氧化苯甲醇制备苯甲醛。首先通过蒸馏-沉淀聚合法制备了PMAA微球,然后将PMAA微球与PVDF共混,利用浸没沉淀相转化法制备了PMAA/PVDF基膜,随后在PMAA微表面原位还原生成Pd纳米粒子,制备了Pd/PMAA/PVDF复合膜。通过FTIR、XPS、SEM等对膜进行了表征,探究了不同条件下复合膜对苯甲醇的催化氧化性能。结果表明,PMAA微球和Pd纳米粒子成功引入到复合膜内;当催化膜面积为76.96 cm^(2),反应温度为90°C,反应时间为6 h时,苯甲醇的转化率可达到92.30%,苯甲醛的收率达到70.42%,选择性约为76.30%;同时,复合膜可重复使用,具有良好的稳定性。

摘要： 以二硫化碳与水合肼为原料反应生成二氨基硫脲,经冰醋酸加热至回流,制备5-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮,再分别与对甲氧基苯甲醛、苯甲醛和对硝基苯甲醛反应得到席夫碱化合物。利用失重法测定腐蚀速率,得到缓蚀效果较好的缓蚀剂。结果表明,该席夫碱在盐酸介质中,对碳钢具有良好的缓蚀效果。

摘要： 在计算水平下(CCSD(T)/cc-pVTZ/M06-2X/6-311+g(d,p)),采用RRKM/ME方法,考虑了范德瓦尔斯势阱反应通道,开展了苯甲醛与H/Ö/OH/CH_(3)/HO_(2)/O_(2)自由基的脱氢反应速率系数理论计算,计算获得的苯甲醛+OH脱氢反应总速率与Stanford实验测量结果吻合较好;并通过随机取样法评估了计算速率系数不确定度.对比乙醛同类型反应,H原子和HO_(2)自由基脱氢反应速率系数在误差范围内保持一致,但OH自由基脱氢规律完全相反,理论上证实了过去类比乙醛描述苯甲醛+OH脱氢反应速率系数的不合理性.

摘要： 本文采用有机多孔聚合物为前驱体,通过一步热解法制备了新型氮磷共掺杂多孔碳材料。BET和SEM表征表明,该材料具有微孔为主的多孔结构。实验结果表明,在120°C下反应12 h,苯甲醛的收率达40%,是无杂原子掺杂碳材料的180倍。本研究为设计温和条件下催化苄醇选择性氧化的多相碳基催化剂提供了指导和借鉴。

摘要： 制备了KMnO_(4)氧化型固载离子液体,研究了其对苯甲醛的氧化性能,探讨了反应温度、酸浓度、反应物配比对氧化反应的影响,并对KMnO_(4)氧化型固载离子液体的重复使用性能进行了考查。结果表明,KMnO_(4)氧化型固载离子液体具有良好的氧化性能和重复使用性能。在实验条件下,苯甲酸的最高产率达91.1%,重复使用6次产率降至77.4%,仍保持较高的氧化活性。KMnO_(4)氧化型固载离子液体结构稳定、氧化性能温和、再生容易,是一种制备简单、使用方便的良好氧化剂。

摘要： 甲苯歧化与烷基转移技术是重要的二甲苯生产技术,催化剂的稳定运行直接决定着装置产能和生产效率。考察了苯甲醛对甲苯歧化与烷基转移工业催化剂性能的影响,并初步探索了其活性影响机理以及催化剂性能恢复方法。研究发现:苯甲醛在催化剂酸中心上的吸附能力远大于甲苯,降低了催化剂烷基转移活性;苯甲醛还能影响催化剂金属活性中心,导致加氢脱烷基活性显著降低;但同时苯甲醛也能抑制苯环加氢副反应,提高苯产品纯度。歧化催化剂上苯甲醛的吸附为可逆行为,可以通过提高反应温度或者高温脱附处理的方式,降低苯甲醛与活性中心的相互作用,逐渐恢复催化剂的活性。

摘要： 通过采用Waters X-Bridge C 18色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30°C的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.2042~16.667μg(r^(2)=0.9999)、0.3264~8.160μg(r^(2)=1.00)、0.002297~0.2297μg(r^(2)=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。

摘要： 在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛.考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化.结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25:1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1:0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1:10、pH=8、反应温度为0°C、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1％.

摘要： 目前我国每年需要的高纯度无氯苯甲醛还需进口,无氯苯甲醛的绿色化合成就非常迫切.一直致力于苯甲醛的温和清洁的水相合成[1-3].2-羟丙基-β-环糊精(2-HP-β-CD)破坏了母体的刚性结构和环形氢键,使其水溶性大大增加.本文系统研究了2-HP-β-CD 水溶液中次氯酸钠氧化肉桂醇制备苯甲醛的反应。反应温度333 K，分批加入次氯酸钠（12mL +6mL），2-HP-β-CD 和肉桂醇的摩尔比为1:1，反应150 min 后，苯甲醛的收率79%。若无2-HP-β-CD，同样的条件下，苯甲醛的收率仅为10%。同时，我们对反应做了动力学探讨。发现在323-338K 范围内，此反应的反应级数为1。如图1 所示，此反应活化能Ea 是18.20 kJ.mol-1，而无2-HP-β-CD 的NaClO 氧化肉桂醇的反应活化能Ea 是25.25 kJ.mol-1。显然，2-HP-β-CD 的加入降低了反应活化能，促进了NaClO 氧化肉桂醇。

摘要： 目的：建立京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏一测多评的质量控制方法.方法：采用GC法,以苯甲醛为内标物,建立其与薄荷脑的相对校正因子进行含量测定,实现一测多评.同时对一测多评的计算与外标法实测值进行比较,并对不同色谱柱和不同仪器进行考查,评价一测多评法在复方制剂中应用的准确性与科学性.结果：建立的校正因子重现性良好,10批样品中苯甲醛和薄荷脑采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(目对偏差＜2％).结论：以苯甲醛、薄荷脑同步测定的一测多评法控制京都念慈菴蜜炼川贝枇杷膏的质量是可行的.

摘要： 以植酸钙为载体、H2PdCl4为前驱体、甲醇为还原剂,制备了植酸钙负载Pd(Pd/PA-Ca)催化剂,考察了在低温氧气氛下催化剂对苯甲醛氧化生成苯甲酸的催化性能.结果表明,在催化剂用量为n(苯甲醛)∶n(Pd)=2000∶1和接近室温条件下,苯甲醛可定量转化为苯甲酸.

摘要： 为了优化Co/Mn/Br催化氧化液相甲苯制备苯甲醛反应体系,采用了向溶剂中引入乙酸酐方法,发现一定量乙酸酐可同时提高苯甲醛的选择性与产率,而过量乙酸酐会抑制反应的进行,在优化条件下,苯甲醛的选择性最大可达67.6％,产率达26.1％,此外乙酸酐可降低反应体系的腐蚀性.对乙酸酐的作用机制提进探讨分析,提出一种可能的解释:乙酸酐通过消耗反应体系中的水可加速Br-1与Co/Mn之间电子转移,以提高催化剂活性,进而提高转化率;同时乙酸酐可以促进乙酸苄酯与苯甲醇的生成,乙酸苄酯可被氧化成苯甲醛,苯甲醇可抑制苯甲醛的深度氧化,从而提高苯甲醛的选择性.

摘要： 建立了纺织品中丙醛、苯甲醛和戊醛的高效液相色谱检测方法.萃取液先与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,后经C18色谱柱分离,以乙腈水(60+40)溶液为流动相,等度洗脱.结果表明:3种醛类化合物的质量浓度在0.5～10 mg·L-1线性范围内呈线性,相关系数大于0.999,该方法的加标回收率在92.0％～106％之间,相对标准偏差小于7.2％.

摘要： 在超临界CO2体系中，将苯甲醇选择性氧化制苯甲醛，可以充分利用超临界CO2的特点，提高反应的选择性。CO2和苯甲醛的相平衡数据是该反应在超临界CO2中进行的基础，但该方面的数据却鲜见报道，因此有必要开展相关研究。本文采用高压可视相平衡装置，在温度 298.55K~345.15K、压力2.20MPa~14.96MPa的条件下，测量了CO2和苯甲醛二元体系高压相平衡。实验的分析手段采用静态分析法，即在体系达到气液平衡后分别取气相和液相的样品，然后分析其组成。并对实验数据使用Peng- Robinson 状态方程（PR EoS）结合二参数的范德华混合规则进行关联，结果显示该状态方程关联的结果与实验值平均相对偏差为3.4%。

摘要： 目的:建立气相色谱法同时测定复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醇与苯甲醛的含量,以控制复方庚酸炔诺酮注射液的质量.方法:采用毛细管柱气相色谱法,用聚乙二醇毛细管色谱柱(DB-WAX,30m×0.53mm,1.0μm),进样口温度为200°C,分流比为10∶1,恒压模式,柱压保持在5.0psi,初始柱温为50°C,以每分钟5°C的升温速率升至220°C,保持15min,载气为氦气,以FID为检测器,检测器温度为300°C,进样量为1μL.结果:苯甲醇在0.032～40.13mg·mL-1范围内峰面积与浓度的线性关系良好,r为1.0000(n=7),高、中、低平均加样回收率分别为94.3％、94.3％、94.9％,RSD分别为0.9％、0.7％、2.6％(n=3)；苯甲醛在0.001～0.7mg·mL-1的范围内峰面积与浓度的线性关系良好,r为0.99999(n=7),高、中、低平均加样回收率分别为95.9％、96.4％、99.8％,RSD分别为0.6％、1.2％、3.3％(n=3).苯甲醇的高、中、低浓度的日间精密度的RSD分别为0.8％、1.1％、1.7％(n=3)；苯甲醛的高、中、低浓度的日间精密度的RSD分别为0.7％、0.9％、3.4％(n=3).苯甲醇与苯甲醛定量限分别为1.9 ng(RSD=2.5％,n=10)和2.3ng(RSD=4.6％,n=10),检测限分别为0.58ng和0.69mng;对照品溶液在96 h内保持稳定.测定了4批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为1.97％、1.97％、2.02％和2.04％,与处方投样量(2％)保持一致,苯甲醛的含量因生产日期不同有很大的差异,分别为0.09％、0.08％、0.01％、0.01％.根据处方,苯甲醛主要由苯甲醇氧化而得,将结果折算成以样品中苯甲醇的量计,含苯甲醛分别为4.7％、4.3％、0.5％和0.4％.结论:本法操作简单,结果准确,专属性好,可用作控制复方庚酸炔诺酮注射液中苯甲醇的含量,同时可监测该制剂中苯甲醛的量的变化.在复方庚酸炔诺酮注射液贮存过程中,苯甲醛含量随贮存时间不断增加,可能会产生与苯甲醛相关的不良反应,应该纳入到监管检测的范围里来.而其他含苯甲醇的注射液中苯甲醛是否过量也应受到重视和研究.

摘要： 本文以3,4-二取代的苯甲醛为起始原料,经过5步反应得到5-(3,4-二取代苯基)-1,3-环己二酮化合物.除草活性测试结果显示,化合物I-2在37.5g a.i./hm2剂量下对稗草的防效为100％,且对水稻和小麦的药害为0.

摘要： 苯甲醛是重要的化学中间体，在化工领域有广泛的应用。本文对超临界二氧化碳中甲苯氧化制苯甲醛反应进行了研究，并对比了不同体系下甲苯氧化反应过程。结果表明，在超临界二氧化碳体系中，过度氧化反应得到了抑制，苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸三种氧化产物的总选择性最高。研究还发现，Cu-Mn 催化剂存在条件下，甲苯氧化反应活性进一步提高，该结果对研究开发绿色高效苯甲醛反应工艺有指导作用。

摘要： 苯甲醇选择性氧化为苯甲醛是重要的有机化学反应。本文以乙腈为共溶剂，在离子液体/超临界CO2均相体系中，采用恒电压电解方法将苯甲醇选择性的氧化为苯甲醛。循环伏安研究发现，苯甲醇的电氧化反应出现在2.7 V，是一个完全不可逆反应，且该反应为扩散控制。在 45 °C，17 MPa，2.7 V恒电压条件下电解氧化苯甲醇，当通入苯甲醇体系（18.5mmol）的电量达到理论电量（89 C）时，苯甲醛的选择性达到99.8%以上，苯甲醛的收率为90.8%；当通电量增加到99 C时，苯甲醛的收率99.8%及选择性均在99.8%以上。通过考察体系的压力（9 ~ 20 MPa）对苯甲醛的收率以及选择性的影响，发现随着压力增大，苯甲醛的收率和选择性逐渐增大，当压力大于12 MPa时，苯甲醛的选择性可达到99.8%以上；压力增大到17 MPa时，苯甲醛收率及选择性均可达到99.8%以上，继续升高压力，苯甲醛的选择性基本不变保持在 99.8%以上，而苯甲醛的收率有所下降。

摘要： 本发明公开了一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛各异构体的检测方法。本方法以C18与5‑氟苯基混合键合硅胶为固定相，磷酸氢二钾‑甲醇‑有机碱溶液为流动相，在检测波长为240nm下，记录HPLC谱图。采用本方法可排除苯甲醛、邻硝基苯甲醛、间硝基苯甲醛、对硝基苯甲酸对照品岀峰位置的杂峰干扰，专属性和分离度优于现有方法，且耐用性较好，能更好地实现质量控制，有利于药品安全性。

摘要： 本发明涉及一种甲苯直接液相氧化制备苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸的生产过程。具体是在负载型离子液体和金属‑有机框架材料(MOFs)的协同催化作用下，以甲苯为原料，双氧水为氧化剂，在温和的反应体系中，通过高选择性液相控制氧化反应制备苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸。本发明的催化剂制备容易、可以良好回收重复使用，化学选择性高，反应条件温和，操作简单，双氧水利用率高，是一种高效、环境友好的方法。

摘要： 本发明涉及一种用于从至少一种羟基苯酚(HP)制备至少一种烷氧基羟基苯甲醛(AHBA)的方法，所述方法的特征在于它包括形成至少一种烷氧基苯酚(AP)和烷基‑烷氧基苯酚(AAP)并且从AAP中分离(S)AP，所述分离(S)是在获得AHBA之前进行。

摘要： 本发明公开了一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法。是一种采用溶剂萃取法从水中分离并以减压蒸馏法回收苯甲醛的方法，以高沸点溶剂月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯为萃取剂从含苯甲醛的水溶液中萃取苯甲醛后，采用减压蒸馏法分离回收苯甲醛。本发明与现有技术比较有如下优点：1.本发明工艺简单。2.萃取剂无毒不溶于水，对苯甲醛的萃取率高。3.采用减压蒸馏法蒸出苯甲醛。加热温度低，时间短，能耗小且有利于保持苯甲醛的天然度。4.萃取剂可循环使用。5.所得的苯甲醛可用于食品或药品中。

摘要： 本发明提供一种对异丙基苯甲醛以及由异丙苯合成对异丙基苯甲醛的制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一、氯甲基化，将异丙苯、醛溶液，滴加盐酸，加料完毕后升温至80‑88°C反应，分相，得到有机相；步骤二、水解，将无机碱、水、相转移催化剂混匀配置成水解溶液，加入步骤一中得到的有机相，搅拌下升温反应后，分相提纯，得到对异丙基苄醇；步骤三、氧化，加入步骤二得到的对异丙基苄醇，催化剂，相转移催化剂，升温滴加双氧水反应后，过滤，滤液分相，得到枯茗醛粗品，提纯，得到对异丙基苯甲醛。本申请的制备方法具有成本低，工艺选择性较好，工艺条件温和，并易于实现工业化的优点。

摘要： 本发明涉及有机化合物的制备方法技术领域，具体涉及一种硝基苯甲醛、2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法及应用。一种硝基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：(1)硝化反应：向硫酸和硝酸的混合溶液中加入带取代基的二氯化苄，控制反应温度不高于60°C，反应至带取代基的二氯化苄完全反应；(2)水解反应：将反应体系升温至60‑120°C，反应至带取代基的二氯化苄的硝化产物完全反应后，停止反应；所述带取代基的二氯化苄的结构如式Ⅰ所示；所述取代基R的位置为邻位、间位、对位中的至少一种；所述取代基R的个数为1‑5个，取代基R选自氢、烷基、卤素中的至少一种；该反应操作简单、原子利用率高、收率好、产品纯度高、成本低，易于实现工业化。

摘要： 本发明公开了一种用于制备苯甲醛的回路反应器，该回路反应器包括反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器；文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为36：（1.5～4）：（2.5～7）：（100～300）：（750～1900）；扩散段的开口角度为4～28°。本发明采用回路反应器进行苯甲醛的制备，同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，相比采用传统的搅拌釜进行制备，极大地强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，提高了反应速率，有效缩短了反应时间。

摘要： 本发明涉及一种用于催化氧化苯乙烯制备苯甲醛的催化剂及其制备方法及制备苯甲醛的方法，属于有机化学品制备技术领域。该催化剂由氧化石墨烯包覆粒径在100nm以下的纳米颗粒形成，纳米颗粒可以有效提高氧化石墨烯在反应体系中的分散性，且其中的氧化石墨烯能够提高过氧化氢的氧化能力，纳米颗粒能够提高目标产物苯甲醛的选择性。该催化剂催化选择性高，通过合理控制反应体系中催化剂和苯乙烯与过氧化氢的质量摩尔比，可以提高产物的纯度和反应的原子利用率，降低后续分离提纯的难度。该催化剂制备方法简单，期间无需添加溶剂及其它助剂，有较好的工业化应用前景。本发明中制备苯甲醛的方法操作简单，且环保，制得的苯甲醛副产物少，易于分离提纯，适于扩大化生产。

摘要： 本发明公开了一种运用高效液相色谱法分离苯甲醛和硝基苯甲醛各异构体的检测方法。本方法以C

摘要： 本发明涉及一种甲苯直接液相氧化制备苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸的生产过程。具体是在负载型离子液体和金属‑有机框架材料(MOFs)的协同催化作用下，以甲苯为原料，双氧水为氧化剂，在温和的反应体系中，通过高选择性液相控制氧化反应制备苯甲醇、苯甲醛和苯甲酸。本发明的催化剂制备容易、可以良好回收重复使用，化学选择性高，反应条件温和，操作简单，双氧水利用率高，是一种高效、环境友好的方法。