乙酸酐

摘要： 4位官能化的吲哚衍生物,可用作流感的抗病毒治疗、神经毒素、抗菌剂。因此,吲哚骨架4位的修饰研究值得探讨。从N-芳基环己-2-烯酮、苊醌、乙酸酐出发,120°C微波辐射条件下,一步合成了4-乙酯基吲哚衍生物,补充了吲哚骨架4位的修饰。其结构也得到了单晶的证实。反应机理涉及分子内环化、脱水、互变异构、酯化等诸多步骤。

摘要： 该研究以植物组织中含量极少的侧金盏花醇作为内标物,建立气相色谱-串联质谱联用法(gas chromatog-raphy-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测植物组织中葡萄糖、半乳糖、肌醇、甘露醇、山梨醇、蔗糖的分析方法.样品采用氯仿-甲醇水溶剂提取法,加入吡啶、盐酸羟胺和乙酸酐衍生化,经HP-5MS毛细管色谱柱分离后使用电子轰击离子源以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测.结果表明,各目标化合物在15 min内完成分离分析,6种乙酰化糖和糖醇检测响应呈现良好的线性关系,相关系数(correlation coeffi-cients,R2)均在0.997以上,方法定量限(limits of quantitation,LOQs)为0.045～0.37 mg/L,检出限(limits of de-tection,LODs)为0.013～0.12 mg/L.植物样品加标回收率为95.38％ ～102.6％,相对标准偏差为1.28％ ～3.42％.该方法样品用量少,准确度高,精密度好,适合植物组织中微量糖和糖醇化合物含量的快速检测.

摘要： 目的 建立血液中草铵膦的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 在空白血液中添加标准草铵膦,甲醇/乙腈(2:8,体积比)提取,提取液挥干后甲醇复溶,加入等量乙酸酐在80°C干燥箱中衍生化1h,衍生产物于蒸发皿中80°C水浴挥干,用0.2mL乙腈定容后GC-MS分析.结果 该方法血液中草铵膦乙酸酐衍生化的最小检出限为0.2μg/mL(S/N=45:1),在0.5～10μg/mL范围内线性良好,外标法工作曲线为y=324826x+30384,R2=0.9975,RSD％(n=3)为3.2％.结论 该方法简便、可靠、易普及,适用于刑事案件中草铵膦的检验.

摘要： 本文中的氟调醇类化合物包括4∶2氟调醇、6∶2氟调醇、8∶2氟调醇和10∶2氟调醇,该类化合物是全氟羧酸类物质的重要前体物之一.本文建立了一种气相色谱质谱法(GC/MS)测定纺织废水中氟调醇类化合物的分析方法.样品经二氯甲烷液液萃取后,用乙酸酐衍生,衍生产物用气相色谱质谱进行测定.氟调醇类化合物的方法检出限为0.0μg/L,测定下限为0.08μg/L.

摘要： Hβ分子筛作为载体,通过碱和磷钨酸(HPW)双重改性,制备了多级孔Hβ分子筛催化剂,通过X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附曲线(BET)和吡啶红外(Py-FTIR)进行了表征.研究表明,HPW改性后催化剂的晶体结构保持不变且具有多级孔;B酸量增加,与Hβ分子筛相比,10％HPW-Hβ-A0.2分子筛B酸量由0.36 mmol/g增加至0.73 mmol/g,显示了良好的催化效果.为了探究HPW改性多级孔Hβ分子筛的酰化反应催化效果,将苯甲醚乙酸酐酰化程度作为衡量标准.结果表明最佳酰化反应条件为10％HPW-Hβ-A0.2分子筛为催化剂,最佳用量1 g,n(苯甲醚):n(乙酸酐)=1.5,t=120°C反应2 h,制得的乙酸酐最佳转化率为97.20％,选择性为98.31％.

摘要： 肟酸酯及其衍生物是一类重要的合成中间体,研究α-酮肟酸酯及其衍生物的合成具有重要意义.首先以α-四氢萘酮及其衍生物为原料,与盐酸羟胺反应制备得到3,4-二氢萘-1(2H)-一肟中间体,并从溶剂、温度与碱的种类3个方面对最佳反应条件进行了探索.然后,该中间体与乙酸酐进行酯化反应制得3,4-二氢萘-1(2H)-一肟酸酯及衍生物.类似地,从溶剂、反应时间、温度与碱的种类4个方面探索了制备酮肟酸酯的最佳反应条件.在最佳反应条件下,α-四氢萘酮肟收率大于90％,α-四氢萘酮肟酸酯收率大于75％.并对目标产物α-四氢萘酮肟酸酯进行结构表征.最终得到了一种α-酮肟酸酯及其衍生物合成方法,该方法具有原料易得、反应条件温和、反应收率高等优点.

摘要： 肟酸酯及其衍生物是一类重要的合成中间体,研究α-酮肟酸酯及其衍生物的合成具有重要意义.首先以α-四氢萘酮及其衍生物为原料,与盐酸羟胺反应制备得到3,4-二氢萘-1(2H)-一肟中间体,并从溶剂、温度与碱的种类3个方面对最佳反应条件进行了探索.然后,该中间体与乙酸酐进行酯化反应制得3,4-二氢萘-1(2H)-一肟酸酯及衍生物.类似地,从溶剂、反应时间、温度与碱的种类4个方面探索了制备酮肟酸酯的最佳反应条件.在最佳反应条件下,α-四氢萘酮肟收率大于90％,α-四氢萘酮肟酸酯收率大于75％.并对目标产物α-四氢萘酮肟酸酯进行结构表征.最终得到了一种α-酮肟酸酯及其衍生物合成方法,该方法具有原料易得、反应条件温和、反应收率高等优点.

摘要： 肟酸酯及其衍生物是一类重要的合成中间体,研究α-酮肟酸酯及其衍生物的合成具有重要意义。首先以α-四氢萘酮及其衍生物为原料,与盐酸羟胺反应制备得到3,4-二氢萘-1(2H)-一肟中间体,并从溶剂、温度与碱的种类3个方面对最佳反应条件进行了探索。然后,该中间体与乙酸酐进行酯化反应制得3,4-二氢萘-1(2H)-一肟酸酯及衍生物。类似地,从溶剂、反应时间、温度与碱的种类4个方面探索了制备酮肟酸酯的最佳反应条件。在最佳反应条件下,α-四氢萘酮肟收率大于90%,α-四氢萘酮肟酸酯收率大于75%。并对目标产物α-四氢萘酮肟酸酯进行结构表征。最终得到了一种α-酮肟酸酯及其衍生物合成方法,该方法具有原料易得、反应条件温和、反应收率高等优点。

摘要： 葡萄糖五乙酸酯是一种重要的糖类有机化合物,在饮料食品、化工和生物医药等许多领域应用比较广泛.本文主要研究了以葡萄糖和乙酸酐为主要原料,在无水氯化锌的催化作用下进行合成葡萄糖五乙酸酯的方法,并深入探讨了诸因素对反应收率的影响.结果表明,葡萄糖五乙酸酯合成的最佳条件为:葡萄糖的用量为2.50 g,酯化合成所需葡萄糖和乙酸酐的物质的量之比为1:7,酯化所需要的催化剂的量为0.70 g,反应时间一般为3 h,反应温度控制在95°C.在上述条件下,酯化的产率能达到62.70％.

摘要： 在固定床反应器上考察了硅铝比对H型BEA分子筛催化苯甲醚与乙酸酐酰基化反应性能的影响.采用XRD,NH3-TPD,Py-IR,O2-TPO等技术对试样进行了表征.结果表明,在一系列BEA分子筛中,硅铝比为64的BEA分子筛的催化效果最好.该酰基化反应要求催化剂有适当的酸量,酸量过高或过低都不利于反应的顺利进行.当硅铝比过低时,催化剂的总酸量高,催化剂易失快,稳定性差;当硅铝比过高时,催化剂总酸量过低,原料活化不充分,反应效果亦不理想.

摘要： 介绍了国内外甲醇羰基化法制乙酸酐的生产技术现状以及最新技术进展，并和其他几种乙酸酐主要生产工艺进行了比较分析，提出了未来乙酸酐工业的发展方向。

摘要： 乙酸酐是一种重要的基础化工原料，早期的生产过程复杂，成本高昂。现在，由乙酸甲酯直接羰基化生产乙酸酐的过程已占到主导地位。均相催化乙酸甲酯的催化剂体系是世界各大化学公司研究的重要方向。本文介绍了解决乙酸甲酯的羰基化速率低的方法，浅谈了催化助剂的基本化学结构式，分析了助催化过程基本机理。

摘要： 用量子化学密度泛函理论(DFT)研究苯胺与乙酸酐的乙酰化反应。在B3LYP/6-31G（d)水平上全优化计算了反应物、产物、中间体和过渡态的几何构型、振动频率和零点能。采用 B3LYP/6-311G（d，p)方法计算各驻点更精确的单点能,并对其能量进行零点能校正。在 B3LYP/6-31G(d)水平上进行内禀坐标(IRC)计算和频率分析，确认了过渡态的真实性。通过自洽反应场(SCRF)的Onsager模型,在B3LYP/6-31G(d)水平上考察溶剂水(相对介电常数ε=78.39)对苯胺与乙酸酐反应势能面上各驻点的结构和反应机理的影响。计算结果表明,苯胺的乙酰化反应是可通过两条反应路径进行,Path1经过3个过渡态(TS)和2个中间体(IM)的三步反应过程,Path2 经过2个过渡态(TS)和1个中间体(IM)的两步反应过程,均属于加成-消去反应机理,加成基元反应的势垒较大,是反应的速控步,内旋转过程势垒很小,消去基元步的势垒较小。水的溶剂化效应使R 15-21和R 15-21缩短,有利于两反应物分子靠近发生作用,从而降低决速步的反应势垒，且由于消去基元反应Ⅱ的活化能降低较多,使得反应较气相中更易沿Path2进行。

摘要： 通过混合乙酸酐、双氧水和1,5-二萘酚,在一锅内合成了胡桃醌.合成产物经高效液相色谱、紫外光谱、傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱证实.产率高达68％.结果表明这种一锅合成法是合成胡桃醌的一条有效的和简便的途径.

摘要： 为了优化Co/Mn/Br催化氧化液相甲苯制备苯甲醛反应体系,采用了向溶剂中引入乙酸酐方法,发现一定量乙酸酐可同时提高苯甲醛的选择性与产率,而过量乙酸酐会抑制反应的进行,在优化条件下,苯甲醛的选择性最大可达67.6％,产率达26.1％,此外乙酸酐可降低反应体系的腐蚀性.对乙酸酐的作用机制提进探讨分析,提出一种可能的解释:乙酸酐通过消耗反应体系中的水可加速Br-1与Co/Mn之间电子转移,以提高催化剂活性,进而提高转化率;同时乙酸酐可以促进乙酸苄酯与苯甲醇的生成,乙酸苄酯可被氧化成苯甲醛,苯甲醇可抑制苯甲醛的深度氧化,从而提高苯甲醛的选择性.

摘要： 为了优化Co/Mn/Br催化氧化液相甲苯制备苯甲醛反应体系,采用了向溶剂中引入乙酸酐方法,发现一定量乙酸酐可同时提高苯甲醛的选择性与产率,而过量乙酸酐会抑制反应的进行,在优化条件下,苯甲醛的选择性最大可达67.6％,产率达26.1％,此外乙酸酐可降低反应体系的腐蚀性.对乙酸酐的作用机制提进探讨分析,提出一种可能的解释:乙酸酐通过消耗反应体系中的水可加速Br-1与Co/Mn之间电子转移,以提高催化剂活性,进而提高转化率;同时乙酸酐可以促进乙酸苄酯与苯甲醇的生成,乙酸苄酯可被氧化成苯甲醛,苯甲醇可抑制苯甲醛的深度氧化,从而提高苯甲醛的选择性.

摘要： 以对羟基苯甲酸和乙酸酐为原料,在同体NaOH催化下,采用微波辐射法合成4-乙酰氧基苯甲酸。对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件：n(对羟基苯甲酸)∶n(乙酐)∶n(NaOH)=7∶14∶0.75,微波功率495W,微波辐射25s,4-乙酰氧基苯甲酸产率可达91.4%。合成方法具有反应时间短,操作简便,产率高,易纯化及对环境友好等优点。

摘要： 以大豆浓缩磷脂为原料,以乙酸酐为酰化试剂进行乙酰化反应,产物用氢氧化钠溶液中和,真空脱水,测定乙酰化率。考察了乙酸酐的加入量、反应温度、反应时间对乙酰化程度的影响,通过单因素试验和响应面试验,确定了乙酰化的最佳工艺条件为乙酸酐加入量5％,温度72°C,时间30min,在此条件下可以得到酰化率是82.5％。用高效液相色谱进行产物的初步分析。

摘要： 目的：将二氢杨梅素进行酯化改性，考察二氢杨梅素酯化衍生物结构与抗氧活性间的_内在关系。方法：采用改变乙酸酐与二氢杨梅素投料比，合成不同酯化程度的二氢杨梅素酯，并用猪油体系测定其抗氧活性。结果：是用磷酸作催化剂，可有效地合成二氢杨梅素酯，所合成的化合物均有较强的抗氧化能力。结论：通过对二氢杨梅素酯化改性，明显地提高了二氢杨梅素的抗氧化作用能力。

摘要： 本发明公开了一种制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的方法，其特征在于，使甲醇、乙酸甲酯或甲醇与乙酸甲酯的混合物与一氧化碳和氢的混合气体在150～250°C和2.0～6.0MPa下反应，反应中使用的催化剂体系为：铑或铑化合物中的一种与铱或铱化合物中的一种的混合物；碘甲烷；至少选自氨基酸与氨基酸衍生物混合物、氨基酸或氨基酸衍生物的一种；和促进剂。本发明中的制备乙酸和乙酸酐的方法，(1)焦油生成量降低了；(2)乙酸酐产品中还原性物质含量低；(3)本发明中的催化剂体系稳定性提高，没有发生沉淀现象。而反应体系无水对装置的腐蚀也减少了。

摘要： 本发明公开了一种用于制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的催化剂体系，其特征在于，包括选自铑或铑化合物中的一种或多种与铱或铱化合物中的一种或多种的混合物；碘甲烷；至少选自氨基酸与氨基酸衍生物混合物、氨基酸或氨基酸衍生物的一种；和促进剂。本发明公开的催化剂体系解决了铑基催化剂生产乙酸和乙酸酐存在的反应液中焦油生成多、产品纯度差和催化剂稳定性不佳的缺点。

摘要： 一种将通过将含在粗乙酸酐或粗乙酸酐与粗乙酸的混合物中的碘化合物转变成低沸点且可蒸馏分离的甲基碘，并通过结合转化步骤和热处理步骤和蒸馏步骤有效除去甲基碘的方法，包括在处理罐内有甲醇和/或乙酸甲酯的存在下热处理粗乙酸酐或粗乙酸酐与粗乙酸的混合物，蒸馏热处理过的粗乙酸酐或热处理过的粗乙酸酐和粗乙酸混合物，必要时，可在碱金属盐和/或碱土金属盐存在下进行。

摘要： 乙酸酐或乙酸酐和乙酸的制备方法，包括以铑化合物和甲基碘为主催化剂，使乙酸甲酯和/或二甲醚以及任选的水和/或甲醇与一氧化碳或一氧化碳和氢连续反应，其特征在于将导致焦油生成的微量杂质在蒸发槽和/或随后的精制工序中蒸馏分离，除去该微量杂质。通过除去导致焦油生成的微量杂质，可以减少杂质焦油的量。

摘要： 公开了一种制备乙酸酐的连续方法，包括在铑催化剂和助催化剂存在下将包含(1)甲基碘和(2)乙酸甲酯和/或二甲醚的混合物羰基化，该方法中羰基化混合物内的莱基化氧的浓度由于混合物中存在至少100ppm溶解的二价铁和/或钴离子而被压低。

摘要： 本发明公开了一种制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的方法，其特征在于，使甲醇、乙酸甲酯或甲醇与乙酸甲酯的混合物与一氧化碳和氢的混合气体在150～250°C和2.0～6.0MPa下反应，反应中使用的催化剂体系为：铑或铑化合物中的一种与铱或铱化合物中的一种的混合物；碘甲烷；至少选自氨基酸与氨基酸衍生物混合物、氨基酸或氨基酸衍生物的一种；和促进剂。本发明中的制备乙酸和乙酸酐的方法，(1)焦油生成量降低了；(2)乙酸酐产品中还原性物质含量低；(3)本发明中的催化剂体系稳定性提高，没有发生沉淀现象。而反应体系无水对装置的腐蚀也减少了。

摘要： 本发明公开了一种用于制备乙酸、乙酸酐或同时制备乙酸和乙酸酐的催化剂体系，其特征在于，包括选自铑或铑化合物中的一种或多种与铱或铱化合物中的一种或多种的混合物；碘甲烷；至少选自氨基酸与氨基酸衍生物混合物、氨基酸或氨基酸衍生物的一种；和促进剂。本发明公开的催化剂体系解决了铑基催化剂生产乙酸和乙酸酐存在的反应液中焦油生成多、产品纯度差和催化剂稳定性不佳的缺点。

摘要： 乙酸酐或乙酸酐和乙酸的制备方法，包括以铑化合物和甲基碘为主催化剂，使乙酸甲酯和/或二甲醚以及任选的水和/或甲醇与一氧化碳或一氧化碳和氢连续反应，其特征在于将导致焦油生成的微量杂质在蒸发槽和/或随后的精制工序中蒸馏分离，除去该微量杂质。通过除去导致焦油生成的微量杂质，可以减少杂质焦油的量。

摘要： 一种将通过将含在粗乙酸酐或粗乙酸酐与粗乙酸的混合物中的碘化合物转变成低沸点且可蒸馏分离的甲基碘，并通过结合转化步骤和热处理步骤和蒸馏步骤有效除去甲基碘的方法，包括在处理罐内有甲醇和/或乙酸甲酯的存在下热处理粗乙酸酐或粗乙酸酐与粗乙酸的混合物，蒸馏热处理过的粗乙酸酐或热处理过的粗乙酸酐和粗乙酸混合物，必要时，可在碱金属盐和/或碱土金属盐存在下进行。

摘要： 公开了一种制备乙酸酐的连续方法，包括在铑催化剂和助催化剂存在下将包含(1)甲基碘和(2)乙酸甲酯和/或二甲醚的混合物羰基化。该方法中羰基化混合物内的基化氧的浓度由于混合物中存在至少100ppm溶解的二价铁和/或钴离子而被压低。