衍生

摘要： 设计制作了一种新型微腔体微波衍生反应器,采用红外成像技术研究了反应器中样品的温度分布和升温特征。结果表明,设计的微波衍生反应器具有优于传统谐振腔微波反应器的体积小巧、操作简单、样品升温匀速平稳、温度分布均匀、易于控制等特点。据此建立了微波辅助衍生-气相色谱质谱法(microwave-assisted derivatization-gas chromatography mass spectrometry,MAD-GC-MS)快速测定有机酸的方法,采用GC-MS鉴定出琥珀酸和柠檬酸衍生产物分别为琥珀酸二甲酯和柠檬酸三甲酯,获得最佳衍生条件:衍生剂硫酸体积分数20%,用量1.0 mL、微波功率30 W、微波衍生时间4 min。相对于传统衍生方法,衍生时间从120 min大幅度缩短至4 min,且衍生效率明显提高。该方法对琥珀酸和柠檬酸的检出限分别为0.019 mg/mL和0.026 mg/mL,使用该方法测定了柠檬、猕猴桃和番木瓜中琥珀酸和柠檬酸含量,回收率为98.34%~102.52%,标准偏差为1.63%~3.25%。该研究所设计的微腔体微波反应器适于色谱分析前对有机酸等成分进行精确、平稳可控地快速微波衍生处理,在食品分析领域具有良好的应用前景。

摘要： 通过试验建立衍生气相色谱法测定食品中亚硝酸盐。样品在硫酸介质中与环己基氨基磺酸钠反应经正己烷提取后,用带FID检测器的气相色谱仪进行定量分析。其最低检出浓度为0.14 mg/kg;在0~1000μg范围内,线性关系良好,相关系数0.9993,相对标准偏差在3%以下(n=6),回收率100%~103%之间;与国标对比两种方法差异无统计学意义(P>0.05)。该方法灵的灵敏度高、线性范围广,且准确度、精密度、回收率均能满足食品中亚硝酸盐以及亚硝酸盐中毒事件检测需求。

摘要： 基于超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)建立了一种快速、准确定量白酒中尿素的方法。该法中将白酒样品用9-羟基占吨醇在酸性、避光条件下衍生,采用C_(18)反相色谱柱分离目标物,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(pH 7.2),后经FLD检测分析,检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm,25min即可完成白酒中尿素的定量检测。试验表明,尿素的标准曲线方程为Y=1.0×10^(7)X+3×10^(6),R^(2)=0.9994,线性关系良好;平均加标回收率为102.46%;进样精密度为1.35%、样品的重复性为1.5%;LOD与LOQ分别为0.030 mg/L和0.093 mg/L。与传统方法相比较,该方法操作简单、快捷、准确度高、稳定性好,为白酒中尿素的定量提供了更好的选择。

摘要： 微生物产生的特殊衍生代谢物正引起人们越来越多的关注。这些代谢分子不仅是超过60%的抗生素和癌症治疗等药物的来源,而且越来越多的研究证明这些代谢物是微生物组(microbiome)相互作用的关键媒介,与人类的健康和疾病密切相关。微生物产生的衍生代谢物通常是在跨越细菌、植物和人类的各种生命形式中经过数十亿年的进化而形成的,具有复杂的化学结构。

摘要： 目的:建立硅胶管吸附,实验室衍生、气质联用法测定室内空气中甲醛的方法。方法:采用硅胶吸附管直接现场定点采集空气,经过衍生,色谱柱分离,用气质联用SIM选择离子模式检测。结果:空气中甲醛的线性相关系数r大于0.999,精密度(RSD%)为5.80%~7.49%,回收率为83.9%~108.9%,检出限为0.015μg,按照采样体积为15 L计算,最低检测浓度为0.001 mg/m^(3)。结论:本方法具有抗干扰能力强、灵敏度高、精密度好、回收率高等优点,可以用来检测空气中甲醛含量。

摘要： 为婴幼儿配方食品的保质期量化指标提供准确的定量手段,进行了题示项目研究。称取样品约2.0 g,加入10.0 mL衍生液[体积比为1∶1的0.5 g·L^(-1) 2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液-磷酸盐缓冲溶液(pH 5)的混合液]和5.0 mL乙腈饱和的正己烷溶液,混匀,离心;取下层溶液置于60°C水浴中反应1 h,加入5 g硫酸铵,静置5 min,再加入5.0 mL环己烷,涡旋1 min,离心;取上清液,用约1.0 g无水硫酸钠干燥,采用气相色谱法进行分析。结果显示:苯甲醛、2,4-壬二烯醛、2-十一烯醛、1-壬醛的质量在10μg以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.1 mg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,4种醛类化合物的回收率为85.0%~95.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析敞开放置一段时间的婴幼儿配方食品,当放置时间超过21 d,随着时间的延长,4种目标物的含量逐渐增加。

摘要： 建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)、N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和酮基-脱氧壬酮糖酸(KDN)3种核心唾液酸的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6 mol/L盐酸溶液中80°C酸解20 min,采用4,5-二甲基-1,2-苯二胺(DMBA)衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02~5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r^(2)>0.999),定量下限(S/N=10)分别为0.20、0.20、0.10μg/g;加标回收率为90.8%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.0%。该方法分析时间短,4 min内可完成3种唾液酸的分离,分离效果好,且方法灵敏度、准确度高,适用于鱼肉中唾液酸的测定。

摘要： 硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40°C条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40°C,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。

摘要： 工业化是人类发展漫长进程中的一个独特的文明现象,对工业化的观察和理解基于一定的观念认识。所以,工业化并非如机器般“客观”,而是一个“人化”现象。在新工业化时代,从机器观衍生为生态观,将更鲜明地体现“以人为本”而非“人为工具”的工业文明本质。“人为工具”是一种经济理性的异化,而“以人为本”才是人类本真理性的回归。

摘要： 基于现有标准不能有效分离丙烯醛和丙酮,优化了洗脱条件、色谱柱类型、流动相流量、检测波长等,以题示方法测定了乘用车车内空气中3种受控醛类物质的含量。用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管在500 mL·min^(-1)流量下采集车内空气30 min。采样管两端分别连接5 mL容量瓶和装有5 mL乙腈(洗脱剂)的一次性注射器。洗脱采样管,使洗脱液的流向与采样时气流方向相反。洗脱液过0.45μm滤膜,所得滤液经超声处理3 min后,用乙腈稀释至5 mL,于4°C冰箱中保存,7 d内用高效液相色谱法(HPLC)分析。以Agilent ZOBRAX Eclipse XDB-C色谱柱为固定相,以60%(体积分数)乙腈溶液为流动相在1.0 mL·min^(-1)流量下进行等度洗脱,分离得到的甲醛、乙醛和丙烯醛的衍生物用可变波长扫描紫外检测器(VWD)在360 nm处检测。结果显示:甲醛、乙醛、丙烯醛衍生物可在8 min内分离完全,且不受丙酮衍生物的干扰;标准曲线的线性范围均为0.015~0.75 mg·L^(-1),检出限(3s)分别为0.002,0.003,0.004 mg·L^(-1);按照试验方法测定0.075 mg·L^(-1)混合标准溶液,回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~2.1%;方法用于实际样品的分析,仅检出了甲醛和乙醛,检出量均低于GB/T 27630-2011规定的限量。

摘要： 本文采用9-(2-羟乙基)-吖酮,在缩合剂1-(3-二甲氨丙基)-3-乙基碳酰二亚胺(EDC)及碱性催化剂4-二甲胺基吡啶(DMAP)的存在下,对10种胆汁酸进行柱前荧光衍生(自由型5种、甘氨型5种),结果表明对胆汁酸的衍生反应条件温和,衍生产物非常稳定且检测灵敏度高.

摘要： 本文采用高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸,本方法即能准确全面地区分测定强化食品或天然食品中具有营养型和非营养型抗坏血酸的总含量,又可以测定氧化和还原型抗坏血酸各自定量.

摘要： 本文利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)将单糖类物质柱前衍生化,结合HPLC与ESI-MS在线联用对食用糖中的5种单糖进行了分离检测,检测限可达到pg级.

摘要： 采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量,灵敏度高,干扰少,平均回收率为87.2﹪,并对30种市售酱油进行了测定.

摘要： 本发明涉及戊二酰亚胺衍生物、其用途、基于所述衍生物的药物组合物及戊二酰亚胺衍生物的制备方法，尤其涉及通式(I)的新的生物活性戊二酰亚胺衍生物或其可药用盐，其作为用于治疗上呼吸道疾病的药剂的用途，包含通式(I)的戊二酰亚胺衍生物的药物组合物，通过加热通式(II)的二羧酸单酰胺与脱水剂来制备通式(I)的戊二酰亚胺衍生物的方法。

摘要： 本发明公开了二级硅烷衍生物、手性三级硅烷衍生物、手性四级硅烷衍生物的制备方法及其手性产品。其中，制备手性三级硅烷衍生物的方法包括：使烷基取代的二氢硅烷衍生物与催化剂接触，得到所述手性三级硅烷衍生物；所述烷基取代的二氢硅烷衍生物为式1‑1所示化合物、式1‑2所示化合物式1‑3所示化合物、式1‑4所示化合物或式1‑5所示化合物；其中，R为C1‑10烷基或A取代的C1‑10烷基。本发明使用简便易得的二氢硅烷前体，发展了一类高效制备三级手性硅烷衍生物的方法，该三级硅烷产物可以应用到各种手性转换，不对称催化和反应机理研究中。

摘要： 本发明涉及戊二酰亚胺衍生物、其用途、基于所述衍生物的药物组合物及戊二酰亚胺衍生物的制备方法，尤其涉及通式(I)的新的生物活性戊二酰亚胺衍生物或其可药用盐，其作为用于治疗上呼吸道疾病的药剂的用途，包含通式(I)的戊二酰亚胺衍生物的药物组合物，通过加热通式(II)的二羧酸单酰胺与脱水剂来制备通式(I)的戊二酰亚胺衍生物的方法。

摘要： 本发明涉及戊二酰亚胺衍生物、其用途、基于所述衍生物的药物组合物及戊二酰亚胺衍生物的制备方法，尤其涉及通式(I)的新的生物活性戊二酰亚胺衍生物或其可药用盐，其作为用于治疗上呼吸道疾病的药剂的用途，包含通式(I)的戊二酰亚胺衍生物的药物组合物，通过加热通式(II)的二羧酸单酰胺与脱水剂来制备通式(I)的戊二酰亚胺衍生物的方法。

摘要： 本发明提供使用了聚合性液晶化合物和着色剂的、显示适合于偏光元件的偏振发光的聚合性液晶组合物、涂料、介质以及偏光元件，另外，本发明还提供适合作为上述着色剂的新型萘内酰胺衍生物、新型香豆素衍生物、新型尼罗红衍生物以及新型蒽衍生物。具体地，本发明提供一种聚合性液晶组合物，其含有：具有聚合性官能团的液晶化合物中的至少一种（A）、着色剂中的至少一种（B）以及聚合引发剂（C），本发明还提供适合作为上述（B）成分的通式（IV’）表示的新型萘内酰胺衍生物、通式（VI’）表示的新型香豆素衍生物、通式（VII’）表示的新型尼罗红衍生物或通式（VIII’）表示的新型蒽衍生物。

摘要： 本发明涉及制备香豆素笼型毛喉素衍生物的方法、毛喉素衍生物本身以及毛喉素衍生物的用途。

摘要： 本发明的通式(I)所示的唑衍生物的新的制备方法包括：使由1‑溴‑2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯通过金属交换反应而生成的有机金属试剂与溴丙酮酸衍生物反应，得到溴代醇衍生物的工序，以及使上述溴代醇衍生物与咪唑或1,2,4‑三唑或它们的碱金属盐反应，得到上述唑衍生物的工序。

摘要： 本发明公开了一种林可霉素的衍生化方法、林可霉素衍生物及衍生化方法的应用；衍生化方法为在林可霉素中加入不含活泼氢的反应溶剂和衍生化试剂进行反应；林可霉素衍生物的结构通式为C50H62N6O18S5；林可霉素的衍生化方法的应用，为通过林可霉素的衍生化方法得到林可霉素衍生物，然后将林可霉素衍生物用于测定林可霉素的含量；以该衍生化方法对林可霉素进行处理，可以提高在液相中检测林可霉素含量时的灵敏度。

摘要： 本发明公开了二级硅烷衍生物、手性三级硅烷衍生物、手性四级硅烷衍生物的制备方法及其手性产品。其中，制备手性三级硅烷衍生物的方法包括：使烷基取代的二氢硅烷衍生物与催化剂接触，得到所述手性三级硅烷衍生物；所述烷基取代的二氢硅烷衍生物为式1‑1所示化合物、式1‑2所示化合物式1‑3所示化合物、式1‑4所示化合物或式1‑5所示化合物；其中，R为C1‑10烷基或A取代的C1‑10烷基。本发明使用简便易得的二氢硅烷前体，发展了一类高效制备三级手性硅烷衍生物的方法，该三级硅烷产物可以应用到各种手性转换，不对称催化和反应机理研究中。

摘要： 本发明提供一种喹唑啉衍生物、苯并噁嗪衍生物和苯并噻唑衍生物的合成方法，利用电化学合成代替使用强化学氧化剂的策略，从稳定且易于获得的底物出发，先按1：(1～3)：(1～3)的摩尔比，将2‑氨基苄胺或2‑氨基苄醇、芳基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀，得到反应体系A或反应体系B，或者将2‑氨基苯硫酚、苯甲醛或烷基甲醛、氯化铵在溶剂中混合均匀，得到反应体系C，再采用电化学的方式，通过恒流电源在室温对不同的反应体系电解18～22小时，反应结束后将得到的反应液分离纯化，可得到苯并噻唑衍生物、苯并噁嗪衍生物或苯并噻唑衍生物。