液液萃取

摘要： 建立了同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱(GC-HRMS)同时测定人体血清中14种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。血清样品解冻后,取0.5 mL与^(13)C标记的内标物进行混合,加入甲醇沉淀样品中的蛋白质,比较了3种酸化条件下的去脂效果和回收率,结果显示硫酸去脂效果最好;使用液液萃取法提取样品中的目标物,比较了不同萃取溶剂对回收率的影响,结果显示以正己烷(6 mL)-甲基叔丁基醚(6 mL)作为萃取溶剂效果最好;提取液经固相萃取柱净化和洗脱,比较了不同固相萃取柱和洗脱溶剂的净化效果和回收率,结果显示采用硅胶柱净化和用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)洗脱时效果最好;洗脱液经氮吹近干后用正己烷复溶,经GC-HRMS测定。目标物经Rtx-1614色谱柱(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,电压选择离子检测(VSIR)模式测定。BDE-209在0.40~25μg/L、其他13种多溴联苯醚在0.08~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,方法检出限为0.01~0.51μg/L,定量限为0.04~1.70μg/L,加标回收率为75.5%~120.7%,日内精密度为3.8%~10.9%(n=6),日间精密度为4.2%~12.4%(n=6)。应用该方法对采集的某地区15份青少年血清样本进行检测,结果显示14种PBDEs中,BDE-47检出率为100%,其他组分均未检出,说明该人群存在一定的PBDEs暴露。与现有文献报道方法相比,本方法样本需求量少,灵敏度、准确度较高,可对人血清中包括BDE-209在内的14种PBDEs同时测定,有效提高检测效率。本方法的建立可为我国开展多溴联苯醚对人群健康的影响提供技术支撑。

摘要： 正丁酸与水的混合物能够形成最低沸点共沸物,难以用传统精馏分离。在常规非均相共沸精馏基础上,文中提出了更为节能的液液萃取-非均相共沸精馏耦合技术,利用COSMO活度系数模型筛选出合适的溶剂,并探索了混合溶剂萃取精馏分离工艺。采用顺序迭代法优化工艺主要操作参数,使用经济和环境分析方法去评价分离过程的主要性能。单一溶剂液液萃取技术结合非均相共沸精馏技术,相比于传统非均相共沸精馏技术最低年总成本(TAC)显著降低31.70%,CO_(2)排放量显著降低52.09%。采用混合溶剂精馏工艺TAC降低33.42%,CO_(2)减排53.70%。结果表明:该工艺采用液液萃取-非均相共沸精馏耦合技术相比于传统分离方式节能降耗效果显著,经济和环保性能更为优良,能够满足清洁生产的要求。

摘要： 采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津的残留量。本实验对前处理过程中的萃取剂、NaCl用量等条件进行优化,阿特拉津、西玛津和扑灭津在10.0~150μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好。该方法3种目标物检出限分别为0.02、0.04、0.04μg·L^(-1);加标回收率在92.0%~104.0%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内。本方法测定结果稳定、可靠,适用于地表水中阿特拉津、西玛津和扑灭津等农药类有机物的分析。

摘要： 以正癸烷模拟柴油中的烷烃,偏三甲苯模拟柴油中的芳烃,实验测定了303.15~343.15 K及常压下正癸烷+偏三甲苯+有机萃取剂液-液相平衡数据,借助分配系数和选择性系数,系统评价了环丁砜、二甲亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲酰吗啉(NFM)对偏三甲苯的萃取效果。结果表明:相同温度下,不同萃取剂对偏三甲苯的摩尔分配系数从大到小顺序为DMF、NFM、DMSO、环丁砜,选择性从大到小依次为环丁砜、DMSO、NFM、DMF。采用NRTL和UNIQUAC热力学模型成功关联了实验数据,获得了新的二元相互作用参数。借助片段活度系数类导体屏蔽(COSMO-SAC)模型预测了环丁砜、NFM和DMSO 3种萃取剂对偏三甲苯的脱除效果,预测结果与实验结果趋势基本一致。研究结果可为柴油脱重芳烃萃取剂筛选和过程设计提供基础数据和理论支撑。

摘要： 本文建立了液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定数学模型。针对液液萃取中存在的多次定容操作对结果带来的影响,分析和探讨了测定过程中不确定度来源,包括样品称量结果、待测溶液定容体积、工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。将各分量进行合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当k=2(95%置信度水平),食盐中铅含量结果表示为(0.136±0.011)mg·kg^(-1)。结果不确定度的主要分量依次为工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。在检验中,需要减少工作曲线定容次数和保证样品的均匀度以降低不确定度。

摘要： 目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中普芦卡必利(prucalopride,PCP)的浓度。方法血浆样品采用乙酸乙酯进行液液萃取。液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0×100 mm,3.5μm)色谱柱进行等度洗脱,流动相为1 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液/甲醇=20/80。质谱检测采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描模式,PCP和内标PCP-^(13)CD_(3)(dPCP)的监测离子对分别为m/z 368.4/196.0和374.4/198.0。结果血浆中PCP在0.05896~7.547μg·L^(-1)范围内线性良好,r为0.9963~0.9996,准确度为98.29%~108.2%,CV均<5.2%;正常、溶血和高脂3种血浆基质的基质效应为96.48%~106.3%,PCP提取回收率为89.88%~95.27%;血浆样本室温放置6 h、-80°C冰箱保存56 d或反复冻融3次、-20°C冰箱保存60 h,以及样品处理后自动进样器(8°C)放置24 h均稳定;全血样品室温放置4 h稳定性良好。结论建立的PCP人血药浓度的LC-MS/MS测定方法简便、准确、灵敏、特异性强、重复性好,适用于PCP相关制剂的临床药代动力学和生物等效性研究。

摘要： 基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient,r^(2))大于0.998,方法检出限(Limits of detection,LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation,RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。

摘要： 应用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪检测水中丙烯酰胺。在酸性条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成2,3-二溴丙烯酰胺。用乙酸乙酯进行萃取分离,上清液进入配有SH-RXI-5SILMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱的带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为0.50~12.5μg/L,r=0.9962,检出限为0.04μg/L。丙烯酰胺在0.05、0.25、0.80μg/L水平下,回收率为74.0%~96.0%,相对标准偏差为1.8%~7.2%。

摘要： 为提高煤热解废水的可生化性以保障生化装置的稳定运行,需明确废水的毒性来源并评价预处理工艺中废水毒性消减性能。采用三辛胺萃取结合大孔树脂分级吸附的方式将污染物进行分类以克服峰面积重叠和差异大的分析难题,利用发光细菌法评价测得污染物毒性并确定了废水中关键污染物,评估了4种常规液液萃取体系对废水生物毒性、化学需氧量、总酚和关键污染物消减的影响,为预处理工艺的改进提供理论支撑。结果表明,酚类化合物对煤热解废水生物毒性的贡献最大,其中甲酚的毒性贡献最高;酚类化合物苯环上取代基的种类、位置和数量均对生物毒性有明显影响;杂环类化合物在生化出水中残留浓度较高,对废水的毒性也有较大贡献;4种常规萃取剂对废水毒性消减率自大到小依次为醋酸丁酯(96.6%)、甲基异丁基甲酮(95.1%)、异丙醚(92.4%)和三辛胺(79.5%)。三辛胺萃取后废水的总酚消减率最高,但对化学需氧量、生物毒性的消减能力却最低,说明该类络合萃取剂不适合处理复杂含酚废水;醋酸丁酯与甲基异丁基甲酮可较广谱地脱除各类关键污染物,对化学需氧量和毒性的消减率较高,适用于热解废水的萃取处理。

摘要： 为增强雪茄型卷烟的风格特征,采用沉淀分离、液液萃取、膜分离等方法开展白肋烟提取物的分离及应用技术研究,考察不同分离组分对卷烟感官特性的影响。以感官作用为导向,利用沉淀分离、液液萃取制备的醇溶性组分L2具有增强烟香,降低刺激性,凸显蜜甜香、酸香、烘焙香等作用;GC-MS成分分析结果表明,该组分中关键致香成分的含量大大提高,挥发性成分总量是分离前的242.8倍;且部分成分对酸香、木香、烘焙香、蜜甜香等香韵有突出贡献,其中乙酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸等对酸香有较大贡献;6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-乙酰基吡啶等对烘烤香有较大贡献;与木香相关的物质有降龙涎醚等;对甲基苯乙酮、苯乙醇、苯酚、2-甲氧基苯酚等具有甜香,可能对增强蜜甜香香韵有一定的作用。

摘要： 采用液液萃取/气相色谱/三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷.方法线性范围均可达0.01～1.0mg/L,相关系数(R2)均大于为0.9900,检出限均低于为0.00004mg/L,回收率均在86.2％～105％之间,相对标准偏差(RSD)≤7.1％,满足地表水和生活饮用水的检测要求.

摘要： 本研究以TODGA为萃取剂,通过液液萃取,建立了ICP-OES同时检测水样中15种痕量稀土元素的分析方法.方法确定了最佳硝酸浓度,萃取时间,反萃条件;加标回收率为95％～106％.本方法简单快速,可对实际水样中的痕量稀土元素进行测定.

摘要： 液液萃取作为一种水体有机物典型的提取技术，提取效果高，操作简单，易实现推广应用。本文建立的液液萃取一硅酸镁柱净化一气相色谱质谱联用技术，测定水质中8种拟除虫菊醋类农药回收率高、检出限低、精密度高，能够满足水质中拟除虫菊醋农药含量的测定。

摘要： 建立了地下水中16种多环芳烃高效液相色谱的检测方法,其中液液萃取、氮吹浓缩、分析测定结果,以60％乙腈+40％纯水作为流动相,梯度洗脱程序为:0～3 min,乙腈60％,3.01～15.00min,乙腈从60％上升至100％,15.01～45.00min,保持100％乙腈不变,紫外检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,该方法不仅各组分的回收率和检测灵敏度高,而且具有操作便捷、节省前处理时间、成本低的特点,符合水质中多环芳烃检测的要求,在0.1~2.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.999以上.方法回收率为80％～106％,仪器精密度(n=6)为1.700％～2.40％,检出限低于1 ng/L～＜6ng/L。

摘要： 本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷5种有机磷和百菌清等农药残留同时进行检测的方法.结果表明,有机磷农药和百菌清分离效果较好,各农药线性良好,相关系数均大于0.995;若取水样500ml,有机磷农药方法检出限为0.014～0.076μg/L,百菌清方法检出限为0.0107μg/L;有机磷农药测定结果相对标准偏差均在4.3％～9.2％,加标回收率为89％～94％;百菌清农药测定结果相对偏差为4.5％～8.7％,加标回收率在80％～105％.本方法简便快捷、灵敏度高、成本低,适用于多种类型水中有机磷农药和百菌清农药的同时测定.

摘要： 建立了液液萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定地表水和生活污水中7种苯氧羧酸类农药的分析方法.对色谱分离条件和液液萃取条件进行了优化.在确定的优化条件下,7种苯氧羧酸类农药在0.020～10.00mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9998,方法检出限为0.03～0.04μg/L;平均加标回收率在81.8％～121％范围内,相对标准偏差在0.2％～6.5％.

摘要： 本文介绍三种方法检测水中莠去津残留,水样经过二氯甲烷液液萃取后,可分别采用液相色谱法,气相色谱法(NPD检测器,ECD检测器)三种方法进行检测,分别对比了三种色谱分析方法的实验条件和实验方法,如何制作标准曲线,分别进行了精密度、回收率及检出限实验,结果表明三种方法均可行,适用于生活水和水源水中莠去津的检测.

摘要： 建立了同时检测水中22种有机氯农药的分析方法。采用正己烷做萃取溶剂液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定有机氯农药。选择了最佳色谱柱,对色谱条件进行了优化；采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱定性,保证结果的准确可靠。结果表明：各种农药在1～80ug·L-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；22种有机氯农药的方法检出限在1.5～5.6ng·L-1之间；回收率在73.3％～107.9％之间,相对标准偏差(n=7)在2.9％～14.8％之间。方法简便易行,适用于水中批量样品的分析。

摘要： 建立了液-液萃取-气相色谱/质谱法测定饮用水和地下水中环氧氯丙烷的方法.用二氯甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子(SIM)模式进行检测.水样中环氧氯丙烷得最低检测限可达到0.08μg/L.浓度在0.02μg/mL-0.32μg/mL时标准曲线的线性相关系数r=0.9991.在三个添加水平的回收率测定(n=5),其回收率在78％～86.76％之间.相对标准偏差为6.4％-12.2％.

摘要： 建立了液-液萃取-气相色谱/质谱法测定饮用水和地下水中环氧氯丙烷的方法.用二氯甲烷萃取水样中环氧氯丙烷浓缩定容后,经色谱分离质谱采用选择离子(SIM)模式进行检测.水样中环氧氯丙烷得最低检测限可达到0.08μg/L.浓度在0.02μg/mL-0.32μg/mL时标准曲线的线性相关系数r=0.9991.在三个添加水平的回收率测定(n=5),其回收率在78％～86.76％之间.相对标准偏差为6.4％-12.2％.

摘要： 本发明涉及一种液－液萃取装置、所用分相转接器及液－液萃取方法。本装置由萃取容器、分相转接器和分液容器三个部分组成，可组合成一密闭结构。其中，分相转接器只允许液体由萃取容器单向流至分液容器中。使用此装置进行液－液萃取无需液体转移工具，操作步骤简单，被提取物的提取率和精密度更高。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本发明安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本实用新型安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 本发明公开了一种使用固载液液萃取柱从中药材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步骤：将中药材水提液置于规格为10-5000g的固载液液萃取柱内，静置15-20min，用与水相不相溶的溶剂进行洗脱，洗脱液的流速为10-400mL/min，收集洗脱液，减压浓缩为固体粉末。本发明的特点在于：1、萃取操作简单，萃取次数由液液萃取的3-4次降为1次；2、溶剂使用量降低10-40％；3、处理时间由原来的1-2h降为0.5-1h；4、有效成分回收率保持不变或略有增加。5、固载液液萃取柱填料采用硅藻土，通过固载液液萃取方法替代传统液液萃取进行萃取液的提纯，有效的避免了乳化现象。

摘要： 本发明创造涉及微流控液液萃取‑液液波导集成化检测系统及检测方法。由微流控芯片、液液萃取系统和液液波导检测系统组成。所述的液液萃取‑液液波导系统是：萃取通道的入口端分别与注入离子液体、含有试样的无机盐溶液和无机盐溶液的入口Ⅰ‑Ⅴ连通，萃取通道的螺旋部出口端与直线型检测通道的入口端连通，检测通道的两端分别设有入射/接收光纤，入射端/接收端准直透镜。本发明创造，选择离子液体作为液芯，无机盐溶液作为包层，萃取后的多相层流直接流入检测通道，利用液液界面上产生的全反射现象，构建液液波导吸光度检测系统，采用吸光度检测方法，测定液芯中试样的吸光度，既提高了萃取物质的富集倍数，又增加了有效光程，同时也避免了样品污染。

摘要： 本发明提供了一种用于液液萃取的萃取分离柱、液液萃取分离装置、分离方法及用途，所述萃取分离柱包括至少一端开口的柱管，所述柱管内设置有过滤组件，待过滤液由柱管外部经开口进入，穿过所述过滤组件后进入柱管内腔；所述过滤组件包括由下至上依次设置的第一筛板、阻水层与第二筛板。本发明提供的萃取分离柱结构简单、操作方便、对操作人员要求较低且分离效率高，使用时无需小心吸取上清液，达到不需离心即可轻松移取有机物的目的，节省了萃取分离时间且不易对样品造成污染，避免了传统液液萃取法需要人为关注与干预的缺点，可以实现高通量和自动化。

摘要： 一种低阶煤的液液萃取和微固液萃取方法，包括如下步骤：S1、煤样破碎;S2、水碱解聚;S3、过滤;S4、液液萃取;S5、微固液萃取。本发明首先将煤颗粒水碱解聚为液体或微小的固体团簇，然后利用有机溶剂进行萃取，可改变萃取机理，加速萃取过程，有效缩短萃取时间，可将萃取物萃取更为彻底，提高了萃取效率。

摘要： 本发明公开了一种使用固载液液萃取柱从中药材水提液中萃取有效成分的方法，包括如下步骤：将中药材水提液置于规格为10-5000g的固载液液萃取柱内，静置15-20min，用与水相不相溶的溶剂进行洗脱，洗脱液的流速为10-400mL/min，收集洗脱液，减压浓缩为固体粉末。本发明的特点在于：1、萃取操作简单，萃取次数由液液萃取的3-4次降为1次；2、溶剂使用量降低10-40％；3、处理时间由原来的1-2h降为0.5-1h；4、有效成分回收率保持不变或略有增加。5、固载液液萃取柱填料采用硅藻土，通过固载液液萃取方法替代传统液液萃取进行萃取液的提纯，有效的避免了乳化现象。

摘要： 本实用新型公开了聚结分液管及采用该聚结分液管的液液萃取自动分液系统，包括聚结分液管，还包括萃取搅拌装置和比色池；所述聚结分液管包括分别设在两端的萃取液入口、萃取液出口和中部的管腔，所述管腔上、下两段为避免聚结分离材料泄露的筛板结构，中间段为填充有聚结分离材料的分离腔体。本实用新型提供的聚结分液管对萃取液中少量的去除液具有吸附亲和作用，经过聚结分离材料后，可以去除萃取液中乳化的去除液；本实用新型提供的液液萃取自动分液系统可实现搅拌、萃取、分液、纯化、检测一体化、小型化和自动化，提高工作效率。

摘要： 本实用新型创造涉及微流控液液萃取-液液波导集成化检测系统。由微流控芯片、液液萃取系统和液液波导检测系统组成。所述的液液萃取-液液波导系统是：萃取通道的入口端分别与注入离子液体、含有试样的无机盐溶液和无机盐溶液的入口Ⅰ-Ⅴ连通，萃取通道的螺旋部出口端与直线型检测通道的入口端连通，检测通道的两端分别设有入射/接收光纤，入射端/接收端准直透镜。本实用新型创造，选择离子液体作为液芯，无机盐溶液作为包层，萃取后的多相层流直接流入检测通道，利用液液界面上产生的全反射现象，构建液液波导吸光度检测系统，采用吸光度检测方法，测定液芯中试样的吸光度，既提高了萃取物质的富集倍数，又增加了有效光程，同时也避免了样品污染。