拟除虫菊酯类农药

摘要： 拟除虫菊酯类农药因其稳定性和高效性被广泛应用于农业生产中,在农产品中的残留问题日益突出,对食品安全构成威胁。农药残留问题越来越受到消费者和相关研究人员的重视。因此,了解农产品中拟除虫菊酯类农药的污染现状,寻求有效措施控制污染已迫在眉睫。本文介绍了拟除虫菊酯类农药的特性,阐述了全球农产品中拟除虫菊酯类农药的残留现状,同时概述了拟除虫菊酯类农药的减除技术,并对其减除技术发展进行展望,为减少农产品中拟除虫菊酯类农药的残留,保障农产品安全提供参考依据。

摘要： 本文建立了双柱双进样测定西芹中百菌清、腐霉利、氟氯氰菊酯及高效氯氟氰菊酯等4种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。试样用乙腈提取,过滤、萃取,经Florisil柱净化后用双电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)检测,以双柱保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种农药组分在0.005~0.060μg/mL线性关系良好,检出限为0.0008~0.0012 mg/kg,定量限为0.0024~0.0036 mg/kg,加标回收率为75.0%~115.4%,精密度RSD为1.79%~6.91%,适用于西芹及该类蔬菜中上述4种农药残留量的检测。

摘要： 利用多壁碳纳米管(MWCNTs)QuEChERS法提取茶叶中拟除虫菊酯类残留农药,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析测定,建立了一种灵敏度高、可靠性强的茶叶中农药残留检测方法。比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、MWCNTS、氨基化多壁碳纳米管和石墨烯4种碳纳米材料和其不同用量下的净化效果;采用正交试验设计对前处理最佳实验条件进行筛选,并对实验影响因素进行方差分析。结果表明:提取溶剂、碳纳米材料种类对10种拟除虫菊酯类农药回收率的影响具有极显著统计学差异(p0.05);最佳样品前处理条件为以乙腈为提取溶剂,超声提取35 min,净化剂为60 mg MWCNTs、200 mg PSA和200 mg C18。方法学考察表明,10种拟除虫菊酯类农药在0.01~2 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005~0.04 mg/kg;绿茶样品空白基质加标试验中,10种农药的回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.12%~9.80%(n=6)。对花茶、绿茶、红茶3种茶叶基质进行基质效应(ME)评价,结果发现净化剂中加入MWCNTs在绿茶和红茶基质中能有效降低ME。利用该方法检测了市售120份茶叶中拟除虫菊酯类农药的残留,多个样品中检出目标物,但均未超标。该方法检测灵敏度高,可靠性好,具有良好的回收率和稳定性,能满足茶叶中农药残留快速定量分析的要求。

摘要： 本研究应用QuEchERS法提取净化血液中拟除虫菊酯类农药,拟建立13种拟除虫菊酯类农药在血液样本中的GC-MS/MS检测方法。血液样品采用乙酸乙酯萃取、无水MgSO 4盐析振荡离心后,取上清液并移入装有20 mg PSA、30 mg C18、15 mg GCB粉末的离心管中净化,氮吹复溶后,使用GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式对检材进行定性定量分析。结果表明,13中拟除虫菊酯类农药的血液样本均能通过GC-MS/MS技术进行检测,在5~500μg·L^(-1)范围内,相关系数(R 2)在0.9937~0.9993之间,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.2~2μg·L^(-1)、0.5~2μg·L^(-1)之间,平均回收率为73.49%~108.09%,日内精密度为1.30%~10.31%,日间精密度为1.70%~10.80%。该方法操作简便、检出限低、结果可靠,适用于法庭科学中血液样品中拟除虫菊酯类农药的检测。

摘要： 目的:采用高效液相色谱法建立对生活饮用水中甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、溴氰菊脂、氰戊菊酯、顺-氯菊酯、反-氯菊酯和联苯菊酯7种常见拟除虫菊酯类农药残留量的快速检测方法。方法:液-液萃取法进行样品前处理,以正己烷作为萃取溶剂,高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定饮用水中的7种拟除虫菊酯类农药残留量。结果:在确立的实验条件下,7种拟除虫菊酯类农药在0.05~5.00μg·mL^(-1)呈现良好的线性关系,其相关系数在0.999以上,方法检出限为0.04~0.05μg·L^(-1),平均加标回收率为84.98%~110.67%,相对标准偏差为3.02%~8.81%(n=6)。结论:该方法操作方便、简单、快速,结果可靠,适用于基层实验室对生活饮用水中拟除虫菊酯类农药残留的快速测定。

摘要： 建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。方法的检出限为0.03~0.07μg·L^(-1),地表水样品中5种农药的加标回收率为90.2%~105.3%;单一组分的相对标准偏差小于4%(n=6)。本方法操作快速简便,灵敏度高,检出限低,测试结果准确度和精密度良好,可用于地表水中甲氰菊酯、七氟菊酯、联苯菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。

摘要： 为研究不同拟除虫菊酯类农药对海带(Laminaria japonica)生长和叶绿素a(Chl a)含量的影响,选取溴氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯、醚菊酯等4种拟除虫菊酯类农药,设置1、5、10、50、100、500μg/dm^(3)6个梯度对海带进行半静置染毒。结果表明:低浓度(1μg/dm^(3))组4种拟除虫菊酯类农药对海带生长均具有促进作用(P联苯菊酯>溴氰菊酯。低浓度(1、5μg/dm^(3))组海带体内Chl a含量均出现升高,具有一定促进作用(P氰戊菊酯>联苯菊酯>溴氰菊酯。4种拟除虫菊酯类农药对海带生长和Chl a含量的影响均表现为低浓度促进、高浓度抑制作用,且随着浓度升高和暴露时间延长,呈促进作用减弱,抑制作用增强之势。

摘要： 于2018年4—6月采集了江苏省10个市的茶园和农田表层土壤样品,采用气相色谱-三重四级杆质谱仪分析样品中12种拟除虫菊酯类农药的质量比和组成。结果表明,江苏省茶园和农田土壤中广泛检出拟除虫菊酯类农药,总量分别为27.1~50.7,56.9~97.0 ng/g。研究区域的拟除虫菊酯类农药含量存在差异,但组成相近,均是高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯的比例较高。与国内其他地区土壤相比,江苏省茶园和农田土壤中拟除虫菊酯含量处于中等水平。

摘要： 采用直接进样法和萃取浓缩法2种前处理方式,通过超高效液相色谱-串联质谱法对水中20种拟除虫菊酯类和有机磷类农药进行了测定,并对仪器条件的选择和前处理条件的优化进行了探讨.结果表明,20种农药的线性关系良好,相关系数均>0.999,直接进样法检出限为0.21～2.47μg/L,回收率为81.0％ ～119％,相对标准偏差<10％.萃取浓缩法检出限为0.0022～0.0043μg/L,回收率为71.5％ ～115％,相对标准偏差<15％.该方法简便、快捷,精密度和准确度较高,可满足水中拟除虫菊酯类和有机磷类农药的检测要求.

摘要： 于2018年4—6月采集了江苏省10个市的茶园和农田表层土壤样品,采用气相色谱-三重四级杆质谱仪分析样品中12种拟除虫菊酯类农药的质量比和组成.结果表明,江苏省茶园和农田土壤中广泛检出拟除虫菊酯类农药,总量分别为27.1～50.7,56.9～97.0 ng/g.研究区域的拟除虫菊酯类农药含量存在差异,但组成相近,均是高效氯氟氰菊酯和联苯菊酯的比例较高.与国内其他地区土壤相比,江苏省茶园和农田土壤中拟除虫菊酯含量处于中等水平.

摘要： 拟除虫菊酯类农药作为有机磷农药的主要替代产品,适用领域愈加广泛的同时,其暴露后的健康效应也受到了广泛关注.本文通过对近年来儿童暴露拟除虫菊酯类农药研究成果的综述,对比不同研究中外暴露、内暴露监测方法,比较了各研究尿样中拟除虫菊酯类农药代表性代谢产物3-苯氧基苯甲醇(3-PBA)水平,并对各研究的流行病学研究进展进行总结,以期为儿童拟除虫菊酯类暴露的后续研究开展提供支持.

摘要： 拟除虫菊酯类农药在20世纪80年代开始引入冀北地区,当时主要用于防治各类蔬菜和果树蚜虫及鳞翅目害虫.与传统的有机磷农药相比,由于其具有高效、低毒、低残留、杀虫谱广、气味小等优点,得到迅速推广,到上世纪末就已经成为冀北地区使用量最大的杀虫剂品种,目前约占杀虫剂总量的40％左右.由于多年使用,多数害虫对拟除虫菊酯类农药已经明显产生抗性,为了掌握冀北地区农田害虫对拟除虫菊酯类农药的抗性发生发展情况,明确抗性水平,提出抗性治理措施。分析了冀北地区拟除虫菊酯类农药的引进使用情况与农田害虫用药历史以及农田害虫对拟除虫菊酯类农药抗性发生发展情况。指出了目前生产防治中面临的随意加大用药浓度和剂量、施药器械质量差、大量单一使用相同类型的药剂产生交互抗性等主要问题。提出了不断研发新的农药品种、指导农民科学合理使用农药、积极推广生物农药和其他非化学防治技术等抗性治理措施。

摘要： 本研究采用常用的毛细管气相色谱法,同时测定了甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药.本文讨论了不同洗脱液种类和用量以及不同的活性炭用量对回收率的影响,同时优化了色谱测定条件.

摘要： 拟除虫菊酯类农药具有高效、广谱、较低残留等特点，但由于其对鱼类等水生生物高毒性以及可能导致稻飞虱再猖獗等原因，目前国内难在水稻害虫的防治上推广使用。从拟除虫菊酯类农药对水生生物的毒性、天敌的影响、可能导致稻飞虱再猖獗、害虫抗药性等方面对其在水田中使用的可行性提出了建议及对其应用前景进行了展望。

摘要： 苹果汁饮料是世界果汁消费市场最主要的产品之一,我国是浓缩苹果汁第一大出口国.由于近年来拟除虫菊酯残留问题日益突出,发达国家对浓缩苹果汁中拟除虫菊酯类农药进行了严格的限量规定.

摘要： 本研究建立了罗非鱼肌肉和血液中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的快速测定方法.肌肉样品用10mL乙腈涡旋提取,150mgPSA+300mg中性氧化铝净化;血液样品用5mL乙腈提取,50mgPSA净化,正己烷定容后GC-ECD测定,采用基质加标曲线外标法定量,以保留时间定性.实验结果表明,该方法在2.5ng/mL～750ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9991.在罗非鱼肌肉和血液样品中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg和50μg/kg水平下平均回收率为92.3％～107.5％(n=6),日内精密度为1.90％～8.66％(n=6),日间精密度为1.28％～8.25％(n=6);样品中甲氰菊酯和溴氰菊酯检测限和定量限为0.5μg/kg和2.0μg/kg,氰戊菊酯和氯氰菊酯检测限和定量限为1.0μg/kg和3.0μg/kg.该方法操作简便快捷,分析时间短,方法灵敏度、重复性和准确性较好,可用于罗非鱼肌肉和血液中拟除虫菊酯类农药残留量的测定,可为该类药物在水产品中的药代动力学和质量安全风险评估研究提供可靠的技术支持.

摘要： 本研究对已报道的水体沉积物中拟除虫菊酯的含量进行统计分析，从全球尺度上探讨了水体沉积物中拟除虫菊酯的空间分布以及不同功能区（或土地使用类型）对其分布的影响。进一步，利用单点生态风险评价方法，计算沉积物中拟除虫菊酯对底栖无脊椎动物的风险商，初步评价水体沉积物中常见拟除虫菊酯对底栖动物的毒性风险；最后，以广州城市水体为例，结合物种敏感性分布曲线，对该区域水体中拟除虫菊酯对水生生物的风险进行综合评价。

摘要： 液液萃取作为一种水体有机物典型的提取技术，提取效果高，操作简单，易实现推广应用。本文建立的液液萃取一硅酸镁柱净化一气相色谱质谱联用技术，测定水质中8种拟除虫菊醋类农药回收率高、检出限低、精密度高，能够满足水质中拟除虫菊醋农药含量的测定。

摘要： 本文主要论述了Ⅱ型拟除虫菊酯类水乳剂的共性,其通用溶剂为芳香烃类、甲酯类等,乳化剂为农乳602#、34#、吐温20、农乳500#、601-P,生产设备为乳化剪切机,剪切速率4000-6000r/min,剪切时间4-6min.不同剂型产品的杀虫活性试验室内毒力大小结果:水乳剂＞乳油＞微乳剂.本文还主要介绍了介于水乳剂和微乳剂的中间态纳米乳的制备特点.

摘要： 拟除虫菊酯(pyrethroids)类农药是广谱性杀虫剂,具有高效、低毒和易降解等优点,广泛应用于蔬菜虫害的防治。该类农药残留常用分析方法有GC法,GC/MS法。GC法检测结果容易出现假阳性或假阴性;GC/MS法鉴定结果准确度较高,但灵敏度相对GC法较低;而使用GC-MS/MS法可以克服上述缺点[1],MS/MS法对于复杂样品的检测结果灵敏度更高,受基体影响更小[2]。本工作建立了GC-MS/MS法检测12种除虫菊酯的方法,并应用于蔬菜中菊酯类农药残留的检测。

摘要： 本发明涉及一种拟除虫菊酯类可降解农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的农药杀虫剂，该方法包括：a、将生物吸附剂在醇溶液中加热后干燥，并粉碎，得到生物吸附剂粉末；b、将磷酸酯酶分散于水中，配制成磷酸酯酶水溶液；c、将步骤a中所得生物吸附剂粉末和磷酸酯酶水溶液混合搅拌，得到的悬浮液过滤后，得到酶吸附粉末；d、将植物胶溶于水中，得到植物胶水溶液；e、步骤d中所得植物胶水溶液喷涂在步骤c中所得酶吸附粉末表面后干燥，得到植物胶包覆粉末；f、将步骤e中所得植物胶包覆粉末分散于拟除虫菊酯类杀虫剂中，得到拟除虫菊酯类可降解农药杀虫剂。本发明方法制备的农药杀虫剂不仅有杀虫的作用，而且降解率高。

摘要： 本发明提供畜牧养殖场牧草中拟除虫菊酯类农药残留的快速检测装置，涉及农药检测技术领域。该畜牧养殖场牧草中拟除虫菊酯类农药残留的快速检测装置，包括外壳，所述外壳的内部设置有榨汁筒，所述榨汁筒的内底面固定连接有电动伸缩杆，所述电动伸缩杆远离榨汁筒的一端固定连接有过滤板。通过牧草在榨汁筒的破碎绞破碎，过滤板的过滤下得到牧草汁液，经过减压干燥器对牧草汁液进行不同时间的处理得到不同浓缩程度的牧草汁液，再定量滴到检测槽的牧草害虫身上后，可以直接观察对牧草害虫的作用，进而判断拟除虫菊酯类农药的自然分解程度。本检测发明装置都是从现场取料，检测过程成本低廉，在检测完成后可以将拟除虫菊酯类农药成分分解处理。

摘要： 一种加热不燃烧卷烟中生长调节剂和拟除虫菊酯类农药迁移率的测定方法，其特征在于：以不同的抽吸模式抽吸完加热不燃烧卷烟后，通过分析加热不燃烧卷烟不同部位中的生长调节剂和拟除虫菊酯类农药残留，来确定生长调节剂和拟除虫菊酯类在加热不燃烧卷烟中的迁移率。本发明的方法填补了加热不燃烧卷烟中农残迁移测定的空白。本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速，具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

摘要： 本发明涉及一种拟除虫菊酯类农药代谢物的广谱特异性识别单链抗体及其应用，该单链抗体基因是以一株抗3‑苯氧基苯甲酸杂交瘤细胞株为模板，分别扩增其重链和轻链可变区基因进行构建，并在大肠杆菌中进行了可溶性表达，该单链抗体的氨基酸序列如SEQ ID NO.1所示，核苷酸序列如SEQ ID NO.4所示；该单链抗体对多种拟除虫菊酯农药的代谢/降解产物，即3‑苯氧基苯甲酸、3‑苯氧基苯甲醛和3‑苯氧基苯甲醇具有广谱识别能力，在拟除虫菊酯类农药代谢物广谱筛查检测中具有良好的应用前景，亦可以用于单种代谢物的快速筛查检测。

摘要： 本发明属食品化学技术领域，提供一种分散液液微萃取‑高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药的方法。以麝香草酚或氯化胆碱作为氢键受体，戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸或癸酸作为氢键供体，氢键受体与氢键供体摩尔比为1/5、1/4、1/3、1/2、1/1、2/1、3/1或4/1中任意一种；氢键受体与供体混合合成的疏水性低共熔溶剂作萃取剂，进行分散液液微萃取，高效液相色谱测定粮食中拟除虫菊酯类农药。本发明操作简单、快速灵敏、提取剂使用量少、易于收集、绿色环保等优点，能用于多种粮食样品中菊酯类农药的检测。能够避免使用有害有机溶剂，且提取剂使用量少，具有操作简单快速、易于收集、绿色环保、重现性好等显著优势。

摘要： 本发明公开了一种拟除虫菊酯类农药残留的快速检测方法，包括如下步骤：(1)将待测样品液和猪肝羧酸酯酶液混合均匀后静置；(2)取步骤(1)溶液，加入底物α‑乙酸萘酯，水浴加热；(3)取步骤(2)溶液，加入终止剂和显色剂，混合，再加入盐酸；(4)取步骤(3)溶液，测定溶液中显色产物的吸光度值；(5)设置不添加待测样品液的空白对照组，测定空白对照组中显色产物的吸光度值b；(6)比较吸光度值a与吸光度值b。本发明通过加入含有拟除虫菊酯类农药残留的待测液抑制猪肝羧酸酯酶的活性，以α‑乙酸萘酯为反应底物，固蓝B盐溶液为显色剂，经测定显色产物的吸光度值，通过吸光度值反应拟除虫菊酯类农药残留对酶的抑制效果，从而快速检测果蔬中的拟除虫菊酯类农药残留。

摘要： 本发明提供了一种乳制品中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，包括以下步骤：将待测样品与酸化的第一有机溶剂混合得到混合物，以提取所述待测样品中残留的拟除虫菊酯类农药；向所述混合物中添加氯化钠，混合均匀后进行离心，收集上清液；将所述上清液转移至固相萃取柱上，并收集全部流出液；将所述流出液吹干，用第二有机溶剂复溶，过滤得到滤液；将所述滤液用气相色谱‑串联质谱测定。本发明的方法前处理方法操作简单、耗时短，能准确、快速地检测拟除虫菊酯类农药残留。

摘要： 本发明提供了咖啡渣生物炭在富集水体中拟除虫菊酯类农药中的应用，是将咖啡渣生物炭与含有拟除虫菊酯类农药的水体混合，水体中的拟除虫菊酯类农药被咖啡渣生物炭富集。以来源方便、价格低廉的咖啡渣为原料制备的咖啡渣生物炭，可以快速高效地对水体中低浓度的拟除虫菊酯类农药进行富集，降低了时间和经济成本。

摘要： 本发明提供了一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，包括一个制备试样的步骤，对蔬菜或者水果进行取样，取后的样品将其切碎，充分混匀，捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；一个提取的步骤，称取样品于塑料离心管中，加入乙腈，振摇后向滤液中加入萃取盐包及均质子，剧烈震荡，室温下静；一个净化的步骤，吸取上清液经滤过型净化柱，一次净化后过微孔滤膜；一个薄层色谱检测的步骤，将净化后的滤液烘干后，石油醚复溶，用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开后成像分析。本发明的方法操作简单，处理速度快，使用仪器、试剂和耗材少，成本低廉，非常适用于现场原位检测。

摘要： 本发明公开了一种荧光传感体系，包括血清蛋白和探针，所述探针的结构式为血清蛋白可催化探针的内酯键水解，并对水解后探针的扭转分子内电荷转移效应具有抑制作用，进而使得荧光传感体系在510nm处出现显著的荧光发射峰，拟除虫菊酯类农药可使体系在510nm处的荧光强度降低，对荧光传感体系有显著的荧光效应抑制作用，而有机磷和氨基甲酸酯类农药对该荧光传感体系均没有显著的荧光效应抑制作用，本发明提供的荧光传感体系可以特异性识别拟除虫菊酯类农药，采用该荧光传感体系检测拟除虫菊酯无需大型仪器，操作简单，效率高，可以实现拟除虫菊酯类农药残留的现场批量化快速检测。