有机磷

摘要： 分析松针中16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量.通过对提取方法的比较,分析检测方法的优点与验证效果.在实验中,样品先经乙腈提取,再进行QuEChERS方法前处理,然后在多反应离子监测(MRM)模式下,通过气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对样品进行检测分析和外标法定量.结果表明:在该条件下,各种农药线性关系良好,线性相关系数大于0.98,精密度良好,RSD值在8.71%以内;当样品加标含量为2~10μg/L时,各种农药的平均回收率在68.48%~181.3%之间,RSD值在49.78%以下,方法的检测限低于0.005 mg/kg.该实验方法灵敏度高、准确性好,适用于林业多种有机磷和有机氯农药的残留检测.

摘要： 目的:建立了气相色谱-质谱法测定果蔬中15种农药残留量。方法:样品匀浆后,用乙腈超声提取,盐析离心后,上清液氮气吹近干,用丙酮∶二氯甲烷(1∶1)复溶,过PC/NH;-SPE柱净化,采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,外标法定量。结果:15种农药分离效果好,定量分析相关系数均大于0.991,检出限为0.012 6~0.100 0 mg/kg,平均加标回收率在88.0%~94.6%,相对标准偏差0.50%~9.2%。结论:本文建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的测定。

摘要： 研究旨在建立气相色谱法测定饲料中有机磷残留量的分析方法。样品经乙腈提取,氮吹近干,加入5 m L石油醚以及硫酸磺化,萃取分层,弃去硫酸层,石油醚层经脱水,旋蒸近干,正己烷定容;采用气相色谱仪带FPD检测器检测,进样口温度230°C,检测器温度280°C,进样量1μL,载气流速1.0 mL/min。结果表明,在100~5000μg/L范围内,标准溶液浓度与峰面积的线性关系良好;当添加水平为0.05 mg/kg时,乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、乙硫磷、伏杀磷、谷硫磷的平均加标回收率分别为82.7%、88.3%、80.0%、82.0%、85.7%、87.3%,相对标准偏差(RSD)分别为5.86%、3.33%、3.87%、3.45%、6.83%、4.95%,方法的检出限为0.01 mg/kg。研究表明,此方法同时测定6种饲料中有机磷残留量,净化处理效果明显,回收率高,适用于实验室对饲料中有机磷残留量的检测需求。

摘要： 目的探讨血清Ⅱ型肺泡细胞表面抗原(KL-6)、转化生长因子β(TGF-β)水平与急性有机磷农药中毒患者呼吸衰竭及预后的相关性。方法选取2017年1月—2019年11月收治的急性有机磷农药中毒100例,据有无呼吸衰竭分为呼吸衰竭组67例和非呼吸衰竭组33例;根据患者住院期间生存情况分为生存组44例和死亡组23例。检测血清KL-6、TGF-β水平及动脉二氧化碳分压(PaCO_(2))、动脉血氧分压(PaO_(2));分析急性有机磷农药中毒呼吸衰竭患者血清KL-6、TGF-β水平与肺功能及血气指标的相关性,并分析影响预后的因素。结果呼吸衰竭组血清KL-6、TGF-β、PaCO_(2)水平高于非呼吸衰竭组,PaO_(2)低于非呼吸衰竭组(P<0.01)。呼吸衰竭患者血清KL-6与TGF-β水平呈正相关,KL-6、TGF-β水平与PaO_(2)呈负相关,与PaCO_(2)呈正相关(P<0.05,P<0.01)。死亡组KL-6、TGF-β、PaCO_(2)水平高于生存组,PaO_(2)低于生存组(P<0.05)。KL-6是急性有机磷农药中毒呼吸衰竭患者死亡独立危险因素(P<0.01)。结论急性有机磷农药中毒患者血清KL-6、TGF-β水平对呼吸衰竭的发生及预后预测有重要意义。

摘要： 基于对当前农产品市场中蔬菜水果有机磷农药残留相关状况的了解,依据国家抽检细则,建立适用于多种有机磷农药快速检测的气相色谱方法,其中气相色谱柱的选择在检验过程中起重要作用。本方法针对常见的7种有机磷农药进行分析,通过对3种不同极性毛细管色谱柱进行试验,观察分离结果,选择最适合农残检验的毛细管色谱柱,进行加标回收试验,并验证色谱柱的适用性。

摘要： 玉米浆是发酵行业的重要原料。本研究对玉米浆中磷元素含量进行检测,并设计实验分析了有机磷和无机磷含量和二者比例对异亮氨酸发酵水平的影响,以探讨选择和利用玉米浆的有效措施,发挥其最大的发酵生产效能。

摘要： 自有机磷农药投入使用以来,就以有害成分多、毒性大、浓度高、可生化性差等特点受到人们的广泛关注。本文综述了气相色谱法测定水中有机磷农药的方法,以期为同类问题的研究提供了一定的参考和借鉴。

摘要： 选用以植酸钙为磷源的培养基,对麦田土壤中的解磷细菌进行分离筛选,利用16S rRNA基因测序技术鉴定解磷细菌种类并构建系统进化树,根据培养液的实际pH测定其磷酸酶活性,利用溶磷圈法和钼锑抗比色法对其解磷能力进行测定。从麦田土壤中共筛选鉴定出5株解磷菌株,分别隶属于Bacillus、Arthrobacter和Pseudarthrobacter;5株解磷菌株对应的培养液pH显著下降,实际磷酸酶活性为5.18~6.39μg/(mL·min),从植酸钙中活化出的速效磷含量为2.49~3.55 mg/L,活化率为19.28%~43.54%,其对应培养液中的磷酸酶活性与pH以及速效磷含量之间分别呈现极显著的负相关关系和正相关关系。结果表明解磷能力最强的是菌株FLP36,属于Bacillus。

摘要： 液相磷-31核磁共振波谱技术(^(31)P NMR)是当前国内外土壤有机磷(P_(o))分子形态表征的主流分析技术,其主要利用乙二胺四乙酸-NaOH溶液提取,然后在高pH值(pH=13)条件下采集谱图。然而,高pH值条件下P_(o)可能水解,同时鉴于实际土壤pH值通常在6~8范围内,因此有必要探究pH值对P_(o)核磁谱图的影响。对D-葡萄糖-6-磷酸(D-G-6-P)、5′-单磷酸腺苷(5′AMP)和磷酸二氢钠(NaH_(2)PO_(4))标准品进行研究,溶解于一系列pH梯度的溶液中进行^(31)P NMR测试和谱图解析。结果发现:pH变化显著影响供试化合物的核磁谱图,不同pH值显著改变D-G-6-P吸收峰的形状和位置;但主要影响5′AMP和NaH_(2)PO_(4)吸收峰的位置。D-G-6-P已被证明以α-和β-两种形态存在于溶液中。且在碱性条件下发生异构化或分解两种反应。部分磷酸葡萄糖异构化的产物是甘露糖磷酸和果糖磷酸,而在高pH值时超过50%的D-G-6-P分解,且主要以二羟基丙酮磷酸酯赋存;5′AMP在溶液中存在3种构象,因此主要存在一个三重峰,高pH环境下出现次生峰,可能是水解产生正磷酸盐的结果;而NaH_(2)PO_(4)受溶液pH影响,导致质子化程度不同,进而吸收峰位置改变。综上,常规高pH溶剂会改变某些P_(o)分子结构,所得的核磁谱图并非原样。研究结果对于深入理解基于核磁的Po形态表征及开发实际土壤pH范围的核磁分析方法提供了参考依据。

摘要： 为探究高磷背景水库沉积物中有机磷(OP)的空间分布及OP释放动力学特征,本文采用Ivannoff法对西北口水库沉积物中的OP进行分级提取,通过沉积物OP释放动力学模拟实验,探讨了表层沉积物OP的释放特征,以及沉积物理化性质对其响应.结果表明,西北口水库沉积物OP含量为210.3~455.2mg/kg,平均含量为322.9mg/kg,占总磷(TP)的18.3%.OP含量空间分布呈现库中(363.2mg/kg)>库首(339.3mg/kg)>库尾(266.1mg/kg)的变化规律,垂向上随深度的增加而减小.西北口水库不同形态OP的含量表现为:非活性有机磷(NOP)>中活性有机磷(MLOP)>活性有机磷(LOP),其中NOP含量占OP的65.3%,是西北口水库沉积物OP的主要存在形式.准一级动力学模型是描述西北口水库库首、库中和库尾沉积物OP释放动力学曲线的最优方程(R^(2)=0.98~0.99,P<0.01),在0~1h表征为快速释放过程,所释放的OP含量占最大释放量(Q_(max))的55.68%~79.55%,随后进入慢速释放过程,逐渐达到Q_(max),Q_(max)在1.4~3.1mg/kg之间.该水库沉积物中LOP和MLOP是主要向上覆水体释放的磷形态.

摘要： 湖泊富营养化问题已成为全球性关注问题,水体磷含量是湖泊富营养化最主要的限制因子之一.有机磷作为沉积物中磷及有机质的重要组成部分参与动植物的生长循环.湖泊沉积物是水体中磷重要的源和汇,控制湖泊内源污染是改善水质必不可少的措施.通过分析不同沉积物原位钝化剂的钝化原理,对比分析了不同类型材料作为磷钝化剂的优缺点和应用条件,概述了国内外沉积物原位钝化技术的应用现状.

摘要： 采用液液萃取/气相色谱/三重四级杆串联质谱法(GC/MS/MS)测定地表水和生活饮用水中的7种有机磷.方法线性范围均可达0.01～1.0mg/L,相关系数(R2)均大于为0.9900,检出限均低于为0.00004mg/L,回收率均在86.2％～105％之间,相对标准偏差(RSD)≤7.1％,满足地表水和生活饮用水的检测要求.

摘要： 有机磷和氨基甲酸酯类农药可有效防治水果害虫,但在水果中的残留严重威胁食用者的身体健康甚至生命安全,因此,研究分析水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留对食品安全具有重要意义.酶抑制法是当前常用的农药残留检测方法,具有简便、快速、灵敏、经济等优点.酶抑制法利用有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶具有抑制作用的原理,将提取的残留农药与酶以及底物反应,根据反应溶液吸光度的变化,评估残留农药对酶的抑制程度(抑制率),而抑制率与农药的残留量呈正相关.为了解河南市场上大宗水果农药残留现状,本研究从不同水果市场随机采样,利用酶抑制法检测了苹果、梨、桃和杏中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况.结果显示,7个批次的花牛苹果中,果皮中农药对酶的抑制率高于10％的有5个批次,个别甚至达70％以上;果肉中抑制率最低的不足1.5％,最高的超过15％;经清水清洗后,果皮中抑制率最低为0,最高接近30％.9个批次的红富士苹果中,果皮中抑制率低于10％的有4个批次,另外5个批次的抑制率均高于10％;果肉中抑制率最低不足2％,最高超过20％;清洗后,果皮中抑制率最低为0,最高不足16％.6个批次的皇冠梨中,果皮中抑制率低于10％的有3个批次,另外3个批次中抑制率最高的接近20％;果肉中抑制率在0％～15％;清洗后,果皮中抑制率最低为0,最高超过10％.4个批次的砀山梨中,有2个批次的果皮中抑制率高于10％,其中1个超过60％;果肉中抑制率最低为0％,最高超过13％;经清水清洗后,果皮中抑制率最低为0,最高依然超过50％.10个批次的水蜜桃中,有一半的果皮中抑制率高于10％,其中最高的接近60％;果肉中抑制率最低为0％,最高超过20％;清洗后,果皮中抑制率在0％～30％.甜杏中农药残留量相对较高,6个批次的甜杏,果皮中抑制率均超过10％,最高的超过60％;果肉中抑制率最低为0％,最高接近30％;经清水清洗后,果皮中抑制率最低为0％,最高不足30％.研究结果表明,不同种类水果以及同一种水果不同批次之间有机磷和氨基甲酸酯类农药残留有较大差异,抑制率从0％(无残留)到高于70％(残留严重超标)不等;残留农药主要集中在果皮中,而清水清洗可以有效降低有机磷和氨基甲酸酯类农药在水果中的残留.本研究结果对水果(食品)安全食用具有一定的指导意义.

摘要： 食品安全问题的频发,推动了快速检测技术的发展.规范快检行业的发展,保证食品安全实时监管的有效性显得尤为重要.本文介绍了有机磷快检产品市场调研的应用现状,及有机磷快检产品行业存在的问题.同时,对有机磷快检产品行业提出建议.

摘要： 目的：介绍1例有机磷与氯氰菊酯混配农药中毒致双手震颤患者. 方法：患者女,36岁,2015.6.16因家庭纠纷自服敌敌畏约30ml,高效氯氰菊酯约50ml,半小时后被送至当地医院洗胃(洗胃液约10000ml),于2015年7月14日17：00转入本院,入院查体：T36.8°C,P85次/分,R17次/分,BP125/75mm Hg,神志清,精神差,双肺呼吸音粗,未闻及干湿性啰音.心率85次/分,律齐,无杂音.双手震颤,肌张力正常.生理反射正常存在,病理反射未引出.实验室检查：白细胞(WBC)4.93×109/L,中性粒细胞比率(NEU)63.4％,血红蛋白(Hb)127g/L,血小板(Plt)337×109/L,丙氨酸氨基转移酶(ALT)14U/L,天门冬氨酸氨基转移酶(AST)15U/L,肌酐(Cr)35umol/L,尿素氮(BUN)3.2mmol/L.颅脑MRI未见明显异常.肌电图：所检肌肉、神经未见肯定异常.脑电图正常范围.入院后给予乙酰谷酰胺改善神经细胞代谢,硫辛酸清除氧自由基,红花黄色素活血化瘀等综合治疗,并加用德巴金控制双手颤动,3天后患者双手颤动减轻,7天后双手颤动消失,病愈出院.出院前复查各项化验检查均正常.出院后1月随访,患者未再出现双手颤动. 结果：患者经过积极治疗临床治愈. 结论：有机磷与氯氰菊酯混配农药中毒可致双手震颤,经过合理治疗可以临床治愈.

摘要： 本研究以磷污染较为严重的海河流域滏阳新河沉积物为研究对象，参照相关文献报道并结合目标沉积物理化特性，分别选择BD、EDTA、EDTA+Na2S2O4C4O6H4KNa·4H2O,Na2S·9H2O和NaOH为提取剂，采用两步提取的方式利用液相31P-NMR技术系统评估不同提取剂和提取方式对沉积物样品总磷、有机磷、金属离子和核磁共振图谱质量的影响，以期在选择和优化理想沉积物有机磷提取剂和提取方式的基础上，探索沉积物有机磷的提取机理。本研究结果将为构建科学和普适的环境样品有机磷分析方法体系提供重要参考。利用EDTA和NaOH两步提取可以保证较高的Po提取量和较低的顺磁性离子干扰，并取得理想的核磁共振图谱，从而保证沉积物有机磷液相31P-NMR分析的科学性和有效性。

摘要： 本研究乌梁素海为研究对象,采用连续提取法,系统分析了沉积物中有机磷的形态分布特征.研究结果表明,乌梁素海沉积物中TOP含量范围为91.17～169.25mg·kg-1,平均值为119.16mg·kg-1;LOP+MLOP平均约占TOP的48.04％,揭示乌梁素海表层沉积物有机磷是活性磷的重要储备库;有机磷的主导形态为HCl-OP和Re-OP,且存在LOP＜MLOP＜NLOP的含量序列;空间分布表明,NLOP主要受山洪冲积入湖的陆源碎屑影响,西岸入湖干渠对NLOP的影响相对较小,但对LOP和MLOP影响较大.沉积物中微生物磷脂(MBP)和OM均与MLOP间存在负相关关系,表明微生物量的增加有效的促进了MLOP向LOP的转化;而NLOP与MBP间存在的显著负相关性,有力佐证了在微生物的作用下,NLOP可以被降解而成为有效磷库的重要储备.本研究对对阐释水环境中有机磷的环境行为,积累我国湖泊生态系统中有机磷研究的基础资料等均有重要的理论与现实意义.

摘要： 目的：试论紧急气管插管抢救重度急性有机磷农药中毒患者的临床价值.方法：60例有机磷农药中毒患者作为观察组进行分析,采取紧急气管插管抢救,同时,将抢救结果与2011年1月～2011年9月期间未采取紧急气管插管进行抢救的42例同类患者作为对照组进行比较.结果：得出观察组患者的抢救成功率显著高于对照组,两组差异比较具有统计学意义(P＜0.05).观察组患者治疗后的好转速度显著优于对照组,差异比较也具有统计学意义(P＜0 05).结论：重度急性有机磷农药中毒患者采取紧急气管插管抢救措施,可以提高患者的抢救成功率.

摘要： 有机磷类农药和拟除虫菊酯类农药可被用作农业或家用杀虫剂,在我国的使用量很大.长期低剂量接触,可致神经系统失调、糖代谢紊乱甚至可导致癌症的发生.本综述对有机磷与拟除虫菊酯类农药人体暴露分析技术进行回顾性总结.评价不同人群有机磷与拟除虫菊酯农药暴露的有效办法是对体液中的农药代谢物水平进行监测.相较血液,尿液的获得更为容易,适合作为大规模监测研究的生物样本.运用生物监测评估可能带来的健康问题是很困难的。但对于毒性己知的物质，比较暴露后和暴露前的生物指标数值可评估物质是否吸收进入人体，对潜在健康问题研究很有帮助。

摘要： 改进水样和生物样中有机磷和聚酯类农药残留检测的前处理方法,实验中分别采用振荡提取法和超声波提取法,分别以二氯甲烷,石油醚,丙酮,正己烷作为提取液对样品中的有机磷农药和菊酯类农药进行提取,气相色谱法进行检测。结果表明文中所用方法准确度高,回收率高,重现性好。针对对岱山海域中出现的一起死鱼污染事件,通过分析,污染水体中检测到三唑磷和氰戊菊酯,死鱼生物样中也检测到三唑磷和氰戊菊酯,为渔业污染事故监测调查提供基础数据。

摘要： 本发明公开了一种用于富集水体中有机磷农药的磁性膜材料的制备方法，包括：将磺酸化聚苯乙烯类共聚物和二氧化硅包覆Fe3O4纳米微球溶于有机溶剂中得到铸膜液，将所述铸膜液成膜，即得所述磁性膜材料。本发明还公开了一种水体中有机磷农药的浓度检测方法，包括：将上述制备的磁性膜材料加入待测水体中超声振荡，利用永磁体获得磁性膜材料，弃去上清液，采用有机溶剂对磁性膜材料进行超声洗脱，将洗脱液吹干，复溶，取样进GC‑MS系统分析，得到有机磷农药的浓度。用本发明方法得到的磁性膜材料，既能用于有机磷农药废水的吸附处理，而且吸附效率高，分离容易，也可用于环境水体痕量有机磷农药的富集检测。

摘要： 本发明公开了一种利用COFs固定钯和有机磷水解酶构建杂化催化剂及级联降解有机磷神经毒剂的方法，采用具有三嗪基的单体和具有羟基的单体，利用热溶剂法制备包含羟基的共价有机框架材料，利用两相法将钯原位固定到该共价有机框架材料的孔中，然后进行羧基化修饰及活化；最后与OPH溶液混合进行固定化酶，所得即为杂化催化剂。将钯纳米粒子和有机磷水解酶共固定到共价有机框架上，提高了钯纳米粒子和有机磷水解酶在使用过程中的稳定性。其中钯纳米粒子位于孔中，酶位于表面，该结构可以保证各化学组分的可及性并避免不同催化剂的相互抑制。将构建的杂化催化剂用于级联降解有机磷神经毒剂，降解效率高，降解更彻底，杂化催化剂可重复多次使用。

摘要： 本发明涉及一种有机磷农药的电化学晶体管传感器，包括金层和铬层，金层重叠于铬层上方，分别设置栅极、源极、漏极；源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道，所述电化学晶体管传感器沟道为沉积金和二氧化锆纳米复合粒子的单层石墨烯。本发明涉及的电化学晶体管传感器对有机磷农药的检测具有高灵敏度，低检测限，宽检测范围的特点，实现对有机磷分子快速富集和检测。

摘要： 本发明公开了一种基于智能响应表面的有机磷农药检测器及其检测有机磷农药的方法，属于有机磷农药检测技术领域。本发明基于智能响应表面的有机磷农药检测器是将玻璃基底浸入CoCl2·6H2O和(NH2)2CO的混合水溶液中构建超亲水表面，然后进行乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶修饰，最后浸入全氟辛基三乙氧基硅烷溶液中制得。本发明通过观察不同有机磷农药在检测器表面接触角的变化可以实现对不同有机磷农药的检测，不需要大型仪器，不受环境光线和颜色的干扰。而且，基于智能响应表面的有机磷农药检测器可用于现场检测有机磷农药，方便携带，可应用于蔬菜水果粮食上的有机磷农药残留检测。

摘要： 本发明公开了一种基于固定化有机磷水解酶的有机磷农药残留物灵敏检测方法，属于甲基对硫磷检测技术领域。本发明利用金属有机框架MIL‑88A固定甲基对硫磷水解酶Azau‑MPH，并联合AMC荧光探针实现了甲基对硫磷的快速检测。此外，本申请的固定化酶还具有良好的储藏稳定性，在4°C储藏60天后，固定化酶仍然有80％的活性保留，并且固定化酶在60°C下的热稳定性显著提高，从而使得本申请得到的固定化有机磷水解酶具有更高的应用价值。

摘要： 本发明公开了一种利用COFs固定钯和有机磷水解酶构建杂化催化剂及级联降解有机磷神经毒剂的方法，采用具有三嗪基的单体和具有羟基的单体，利用热溶剂法制备包含羟基的共价有机框架材料，利用两相法将钯原位固定到该共价有机框架材料的孔中，然后进行羧基化修饰及活化；最后与OPH溶液混合进行固定化酶，所得即为杂化催化剂。将钯纳米粒子和有机磷水解酶共固定到共价有机框架上，提高了钯纳米粒子和有机磷水解酶在使用过程中的稳定性。其中钯纳米粒子位于孔中，酶位于表面，该结构可以保证各化学组分的可及性并避免不同催化剂的相互抑制。将构建的杂化催化剂用于级联降解有机磷神经毒剂，降解效率高，降解更彻底，杂化催化剂可重复多次使用。

摘要： 本发明提供了一种有机磷降解酶基多功能催化剂的制备方法和有机磷降解酶基多功能催化剂及其应用，本发明的制备方法包括将复合型蛋黄壳结构纳米材料直接加入到具有亲和标签的有机磷降解酶的粗酶液中，经混合，分离后得到有机磷降解酶基多功能催化剂。本发明的有机磷降解酶基多功能催化剂制备方法操作简单，对酶纯度要求低，载体能够定向的与酶进行结合，制备的有机磷降解酶基多功能催化剂成本低，并且能够检测有机磷农药，还可级联降解有机磷农药，终产物对氨基苯酚具有重要的应用价值。

摘要： 本发明提供了一种有机磷固定化酶催化剂的制备方法和有机磷固定化酶催化剂与其应用，本发明的制备方法包括将金属有机骨架化合物直接加入到具有亲和标签的有机磷水解酶的粗酶液中，经混合，分离后得到有机磷固定化酶催化剂。本发明的有机磷固定化酶催化剂制备方法操作简单，对酶纯度要求低，载体能够定向的与酶进行结合，酶利用率高，能够克服现有技术中酶利用率低的不足，并且制备的有机磷固定化酶催化剂成本低，酶活性高，酶利用率高，能够用于有机磷农药的降解。

摘要： 本发明涉及一种有机磷农药的电化学晶体管传感器，包括金层和铬层，金层重叠于铬层上方，分别设置栅极、源极、漏极；源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道，所述电化学晶体管传感器沟道为沉积金和二氧化锆纳米复合粒子的单层石墨烯。本发明涉及的电化学晶体管传感器对有机磷农药的检测具有高灵敏度，低检测限，宽检测范围的特点，实现对有机磷分子快速富集和检测。

摘要： 本发明公开了一种用于富集水体中有机磷农药的磁性膜材料的制备方法，包括：将磺酸化聚苯乙烯类共聚物和二氧化硅包覆Fe