电感耦合等离子体发射光谱法

摘要： 建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定PtRh-10合金中微量金和铁的方法。以王水为消解剂,用微波消解仪对样品进行快速消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,分析线为Au 267.594 nm、Fe259.940 nm。金和铁元素的质量浓度在0~2.0μg/mL范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限分别为0.000 2%和0.000 1%。金、铁测定结果的相对标准偏差分别为2.74%和3.56%(n=6),样品加标回收率分别为109.8%~112.7%和99.7%~100.0%。该方法满足PtRh-10合金中微量金、铁的测定要求,可用于批量样品检测。

摘要： 建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法。使用硝酸和少量氢氟酸并采用微波消解进行样品溶解,采用高纯物质进行基体匹配,对增碳剂中的微量元素进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用配制标准溶液系列建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于2.0%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。

摘要： 研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法。采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后用盐酸(1+1)分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌。实验结果表明,加入6 g铝镍扣在900°C的马弗炉中共熔2 h,镍扣能在盐酸(1+1)中2 h以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.2%~7.7%,铑、铱、钌的加标回收率在96.2%~100%,方法准确、可靠,可满足交易及科研需求。

摘要： 本研究以盐地碱蓬籽及其生长土壤为研究对象,通过湿法消解利用电感耦合等离子体发射光谱法对盐地碱蓬籽及生长土壤所含有的矿物质元素进行检测。结果显示,盐地碱蓬籽样品中检测出18种矿物质元素,其中Na、K、Mg、Ca 4种元素含量丰富,且对Cr、Sn、Zn这3种元素的富集系数大于1;土壤样品中检测出22种元素,其中Al、Ca、K、Na、Ti、Si这6种元素含量相对较高。研究结果表明,盐地碱蓬籽含有较为丰富的矿物质元素,且在金属富集方面也有较大应用价值。目前对盐地碱蓬籽研究较少,但其在食用油、饲料、土壤修复等方面均具有可观的开发前景,因此,该研究结果对盐地碱蓬籽的综合开发利用具有一定意义。

摘要： 目的对火焰原子吸收分光光度法(flame atomic absorption spectrophotometry, FAAS)与电感耦合等离子体原子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-OES)进行方法学验证研究,以探究两种方法应用于检测生物材料钙含量的可行性,为制定生物瓣抗钙化性能检测方法标准提供参考。方法将生物瓣植入3周刚断乳雄性Wistar大鼠背部皮下,8周后取出植入物,用FAAS法和ICP-OES法检测植入物中钙含量,并研究两种方法的线性、专属性、重复性、精密度、准确度及样品检测结果的差异。结果当生物瓣的钙质量浓度为0~5.0μg/mL时两种方法的线性关系均良好,相关系数大于0.999。ICP-OES法测定时定量限更低、测准确性更好,与FAAS法相比更为优秀,且两种方法的回收率与相对标准偏差都能满足对生物材料中钙含量测定的要求。结论 FAAS法与ICP-OES法均可作为标准方法用于生物瓣中钙含量的测定,FAAS需要加入掩蔽剂,但测定过程灵活,可通过预估将检验液中钙浓度稀释至标曲浓度范围内后测定;ICP-OES受干扰少,但不能预估检验液的钙含量,因此适用于钙含量范围一定的大量样品的检测工作。

摘要： 测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度。对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化。为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锌冶炼溶液中杂质元素铜镉钴铁的分析方法。结果表明:各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9998,相对标准偏差为0.72%~1.39%(n=6),加标回收率为95%~110%。该工业在线自动化分析系统可以代替传统人工取样分析的过程,在线分析结果与人工取样分析结果具有良好的一致性,实现了自动化分析,操作简单,结果准确可靠。

摘要： 分别利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了土壤中的重金属元素铜和镍,并进行了对比分析。结果表明:ICP-OES法及FAAS法测得土壤铜、镍的标准曲线在测定浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;ICP-OES法与FAAS法测得的检出限、测定下限、精密度、加标回收率相当,测得实际土壤样品中铜和镍的浓度值接近,2种方法具有很强的可比性,可以满足土壤中重金属元素铜和镍的测定。

摘要： 为了更加准确地测算家蚕对桑叶的食下消化率和饲料转化效率以及桑叶作为食品与畜禽饲料其重金属含量的安全阈值,采用现代检测技术与相应的检测标准,对桑品种“桂桑优62”相同叶位成熟叶片的带皮叶肉、叶脉、叶柄等部位中水分和干物含量以及大量营养元素氮、磷、钾、钙、镁与常见重金属元素铬、铅、镉、汞、砷的分布规律进行了检测分析。桑叶各部位的含水率从高到低依次为叶柄、叶脉、带皮叶肉,而干物含量从高到低依次为带皮叶肉、叶脉、叶柄。桑叶的带皮叶肉部位是家蚕可食用部位,也是在叶片总质量中占比最高和干物质含量最高的部位,全叶干物质的70%~76%、大量营养元素的47%~87%和常见重金属元素的60%~91%均分布在这个部位。总体而言,桑叶中的氮、磷营养元素含量较为丰富,钙、镁、钾营养元素的含量较少;桑叶中的几种常见重金属元素含量由高到低依次是铬、铅、砷、镉和汞,但这些重金属元素的含量均在药品、食品和畜禽饲料的国家标准限量范围之内。

摘要： 建立电感耦合等离子体发射光谱法测定酚醛树脂中镉、锡、镍、锰、钛、钼、铜和硼8种杂质元素的方法。对酚醛树脂低温碳化后,在马弗炉内高温灼烧成灰分,用硝酸分解灰分,在稀硝酸介质下以电感耦合等离子发射光谱法测量灰分中的杂质元素含量。8种元素在各自的质量浓度范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均不小于0.999,检出限为0.001~0.096 mg/L。各待测杂质元素测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),加标回收率为94%~106%。该方法简便、准确度高,能满足酚醛树脂中杂质元素的分析检测要求。

摘要： 建立了一种乳化–湿式消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑油中磨损元素的方法。对仪器工作参数、乳化液的加入量、酸消解体系和分析谱线等进行了优化,采用十二烷基苯磺酸钠对润滑油进行乳化,以HNO_(3)–H_(2)O_(2)对其进行湿式消解。润滑油中磨损元素(硅、铜、铬、铝和锡)的质量浓度在0~5.0 mg/L的范围内与相应的发射强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.004~0.009 mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=7),样品加标回收率为96.5%~103%。该方法满足测定润滑油中磨损元素含量的要求。

摘要： 目的：建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy,ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法. 方法：采用4％(V∶V)乙酸溶液,在特定迁移试验条件下,避光浸泡试样,优化仪器参数和实验条件,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量. 结果：方法检出限为0.001～0.010mg/L,样品加标回收率为92.2％～105.5％,相对标准偏差为0.91％～3.65％. 结论：方法操作简便,准确度好,灵敏度高、检出限低,为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段.针对国标GB4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议.

摘要： 采用封闭高压溶样—电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铌和钽的含量,建立了适用于矿石中铌、钽含量的测定方法,并进行了影响因素实验.该方法Nb2O5、Ta2O5的检出限分别为0.005μg/mL、0.015μg/mL,用国家标准物质GBW07154和GBW07155验证了方法的精密度和准确度均符合DZ/T0130-2006的要求,12次测定的RSD＜10％.

摘要： 本文所建立的ICP-AES方法,采用硝酸+氢氟酸溶解钼铁样品后,直接上机测定钼元素,准确度高,精密度较好,方法简便快速,可节约大量的试剂和人力,分析结果令人满意,能满足大批量生产所需.

摘要： 采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96％～103％,15次测定的RSD为1.45％～1.50％,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求.

摘要： 本研究建立了测定渣油中不同形态铁含量的分析方法——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);选取了三氯化铁、环烷酸铁、2-乙基已酸铁、四苯基卟啉氯化铁四种模型化合物来考察萃取方法的可行性.结果表明,纯水对三氯化铁的萃取率可达到100.0％;质量分数为5％的盐酸溶液对石油酸铁的萃取效果最好,环烷酸铁和2-乙基己酸铁的加标回收率分别为100.5％和93.2％.最后将该方法应用于实际渣油加氢样品中铁的形态分析.

摘要： 建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法.采用HNO3-HF混酸体系于聚四籮乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量.结果表明,最佳分析条件为:取样量30mg、样品溶解液采用过氧化复在常温下调价约5mm、5mol/L硝酸为淋洗液.在此条件下,元素的收率大于95％,各元素测量值的相对标准偏差为0.6％～4.8％(n=6),方法的加标回收率为93％～108％、检测限为0.07～8μg/g.

摘要： 建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法.采用HNO3-HF混酸体系于聚四籮乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量.结果表明,最佳分析条件为:取样量30mg、样品溶解液采用过氧化复在常温下调价约5mm、5mol/L硝酸为淋洗液.在此条件下,元素的收率大于95％,各元素测量值的相对标准偏差为0.6％～4.8％(n=6),方法的加标回收率为93％～108％、检测限为0.07～8μg/g.

摘要： 建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法.采用HNO3-HF混酸体系于聚四籮乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量.结果表明,最佳分析条件为:取样量30mg、样品溶解液采用过氧化复在常温下调价约5mm、5mol/L硝酸为淋洗液.在此条件下,元素的收率大于95％,各元素测量值的相对标准偏差为0.6％～4.8％(n=6),方法的加标回收率为93％～108％、检测限为0.07～8μg/g.

摘要： 建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法.采用HNO3-HF混酸体系于聚四籮乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量.结果表明,最佳分析条件为:取样量30mg、样品溶解液采用过氧化复在常温下调价约5mm、5mol/L硝酸为淋洗液.在此条件下,元素的收率大于95％,各元素测量值的相对标准偏差为0.6％～4.8％(n=6),方法的加标回收率为93％～108％、检测限为0.07～8μg/g.

摘要： 建立了ICP-OES测定碱石灰中氢氧化钠的含量,通过直接测定样品中的钠元素含量,间接计算获得氢氧化钠的准确含量.样品经硝酸溶液超声溶解过滤后,直接上机分析,外标法定量.结果表明:目标物钠元素在0.051-20.0mg/L范围内线性关系良好(r为0.9998),本方法对测试过程中的钠元素分析谱线进行考察,并对方法的检出限、精密度以及加标回收率进行了试验确认.结果表明方法检出限为0.049g/kg,实际样品重复检测的相对标准偏差为4.1％,加标回收率在94.5％-102％,均满足法规要求.该方法具有前处理简单,干扰少,测定快速,结果准确等优点可用于碱石灰中氢氧化钠的测定.

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明公开了一种同时测定磁铁合金产品中铅、镉含量的快速检测方法，属于利用电感耦合等离子体光谱仪器检测领域。用于电子电器、箱包、仿真饰品等产品中磁铁合金的铅、镉含量的快速检测。通过确定磁铁合金中未知的光谱干扰来源，采用干扰校正系数法对结果进行校正，以期达到是否会超出限量的要求。本发明校正了干扰，提高了准确度，操作简便、高效，缩短了检测周期。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融，以水洗净，加盐酸酸化，加硝酸溶解，加过氧化氢还原，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法，其操作简单，耗时少，效率高，成本低，且实验精度高。

摘要： 本发明公开了一种测定铝铁合金中硅磷锰钛电感耦合等离子体原子发射光谱法，考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解，在射频功率为1150Ｗ、雾化压力为0.22MPa、辅助气流量为0.5L／min、蠕动泵泵速为50r／min、长波曝光时间为5s、短波曝光时间为15s的条件下，使用耐氢氟酸的雾化器和矩管，以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰，铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差≤3.0％。

摘要： 本发明公开了一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明，铝合金试料用硝酸（1+1）和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时，通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线，可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.0044μg/ml，５个平原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.0024％～0.273％的试料测定，适用于现场生产质量控制。

摘要： 本发明公开了一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线，成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定，其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验，结果表明，除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外，铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间。本法的测定结果稳定，３天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在６%以下，能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。

摘要： 本发明公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和硫酸溶解样品，通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984nm和343.823分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012μg/mL，方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定，测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法（JB/T9552.2-1999）和二甲酚橙光度法（JB/T9552.5-1999）的测定结果相符，10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40％、0.28％。

摘要： 本发明公开了一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和磷酸（V（HNO

摘要： 本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，特别涉及一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，包括实验条件、单元素标准溶液的配制、混合标准溶液的配制、系列标准工作溶液A的配制、系列标准工作溶液B的配制、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限情况、精密度情况、回收率实验和稳定性情况。本发明所述方法能同时检测锌冶炼酸浸渣中多种元素，且检测结果的精密度高，仪器检测过程中稳定性好，本发明方法能有效缓解企业检测和废渣处理压力，不仅具有重要的意义，而且十分必要。