LC-MS/MS

摘要： 目的建立盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),色谱条件为色谱柱:ACE Excel 3 C_(18)-AR(4.6×100 mm,5μm),流动相:0.1%甲酸溶液-0.1%的甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱的方式,流速:0.8 mL·min^(-1),柱温:40°C;进样量:20μL;质谱条件为采用大气压化学离子源(APCI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式扫描。结果N-亚硝基二甲胺浓度在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998,加标回收率为95.8%~107.3%,相对标准偏差(RSD%)为0.8%,检出限为0.1 ng·mL^(-1),定量限为0.3 ng·mL^(-1)。结论该方法灵敏准确,可用于盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中NDMA的定性与含量测定。

摘要： 采用LC-MS/MS技术建立大鼠血浆中厚朴苷A浓度的测定方法,并进行大鼠体内药动学研究。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,以Hypersil C8(MOS2)色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm)为分析柱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,选择离子监测(SRM)。厚朴苷A在10~2000 ng·mL^(-1)的范围内线性良好,相关系数r^(2)=0.9957。方法专属性、准确度与精密度、提取回收率与基质效应、稳定性均符合生物样品的测定要求。大鼠灌胃给与9、27、81 mg·kg^(-1)厚朴苷A后,AUC_((0-t))、AUC_((0-∞))和C_(max)与给药剂量呈正比,显示在给药剂量范围内,厚朴苷A在大鼠体内呈线性动力学过程。本研究建立的大鼠血浆中厚朴苷A浓度测定方法灵敏度高、准确、快速、稳定性高,适用于厚朴苷A的大鼠体内药代动力学研究。

摘要： 为了优化液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物的检测技术,提供LC MS-MS法测定的技术依据。本研究中鸡蛋样品经过1%乙酸乙腈提取,双重正己烷除脂后进行LC MS-MS定性定量分析,确定了LC MS-MS对鸡蛋中恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、氧氟沙星的检出限、定量限、回收率和精密度。结果表明:八种氟喹诺酮类药物在2.5~100g/kg线性范围内线性良好,检出限0.00163~0.0194g/kg,定量限2.0~4.0g/kg、回收率77.1%~110%,精密度为5.3%~13.1%。经过优化后的LC MS-MS法能够满足鸡蛋中氟喹诺类药物残留的例行监测的要求,建议推广使用。

摘要： 采用LC-MS/MS技术对豆芽种11种植物生长调节剂进行检测分析。采用正己烷萃取、PSA+MgSO4纯化、LC-MS/MS多反应多步监控模型,并采用外标法进行定量分析。11种植物生长调节剂在0.001-0.2mg/L线性范围内呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999,加标回收率为66.9%-110%,相对标准偏差(RSD)为2.6%-9.6%,其检出限(3S/N)在0.01-0.40μg/kg之间。本实验的优势是:简便,快捷;可靠性高;通过串联质谱仪,可以大大降低底物的干扰,消除伪正的影响,是一种适用于豆芽中11种植物生长调节剂的检测与鉴别的新技术。

摘要： 目的通过头发中氟硝西泮和7-氨基氟硝西泮的LC-MS/MS定性定量分析方法,研究漂发处理对头发中氟硝西泮和7-氨基氟硝西泮含量的影响。方法阳性样本被分为未处理组和处理组,经研磨甲醇超声萃取后,采用LC-MS/MS检测,分析头发样本经漂发前后氟硝西泮和7-氨基氟硝西泮的含量变化。结果经漂发处理后,氟硝西泮有73.3%增加的范围在50%以内。而7-氨基氟硝西泮有76.6%增加的范围大于50%。结论漂发明显影响头发中氟硝西泮和7-氨基氟硝西泮的含量,在检测头发中氟硝西泮及其代谢物的含量时,应考虑漂发的影响。

摘要： The National Medical Products Administration has authorized sodium oligomannate for treating mild-to-moderate Alzheimer’s disease.In this study,an LC-MS/MS method was developed and validated to quantitate sodium oligomannate in different biomatrices.The plasma pharmacokinetics,tissue distribution,and excretion of sodium oligomannate in Sprague-Dawley rats and beagle dogs were systematically investigated.Despite its complicated structural composition,the absorption,distribution,metabolism,and excretion profiles of the oligosaccharides in sodium oligomannate of different sizes and terminal derivatives were indiscriminate.Sodium oligomannate mainly crossed the gastrointestinal epithelium through paracellular transport following oral administration,with very low oral bioavailability in rats(0.6%-1.6%)and dogs(4.5%-9.3%).Absorbed sodium oligomannate mainly resided in circulating body fluids in free form with minimal distribution into erythrocytes and major tissues.Sodium oligomannate could penetrate the blood-cerebrospinal fluid(CSF)barrier of rats,showing a constant area under the concentration-time curve ratio(CSF/plasma)of approximately 5%.The cumulative urinary excretion of sodium oligomannate was commensurate with its oral bioavailability,supporting that excretion was predominantly renal,whereas no obvious biliary secretion was observed following a single oral dose to bile duct-cannulated rats.Moreover,only 33.7%(male)and 26.3%(female)of the oral dose were recovered in the rat excreta within 96 h following a single oral administration,suggesting that the intestinal flora may have ingested a portion of unabsorbed sodium oligomannate as a nutrient.

摘要： 目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中普芦卡必利(prucalopride,PCP)的浓度。方法血浆样品采用乙酸乙酯进行液液萃取。液相分离采用Agilent ZORBAX SB C18(3.0×100 mm,3.5μm)色谱柱进行等度洗脱,流动相为1 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液/甲醇=20/80。质谱检测采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测扫描模式,PCP和内标PCP-^(13)CD_(3)(dPCP)的监测离子对分别为m/z 368.4/196.0和374.4/198.0。结果血浆中PCP在0.05896~7.547μg·L^(-1)范围内线性良好,r为0.9963~0.9996,准确度为98.29%~108.2%,CV均<5.2%;正常、溶血和高脂3种血浆基质的基质效应为96.48%~106.3%,PCP提取回收率为89.88%~95.27%;血浆样本室温放置6 h、-80°C冰箱保存56 d或反复冻融3次、-20°C冰箱保存60 h,以及样品处理后自动进样器(8°C)放置24 h均稳定;全血样品室温放置4 h稳定性良好。结论建立的PCP人血药浓度的LC-MS/MS测定方法简便、准确、灵敏、特异性强、重复性好,适用于PCP相关制剂的临床药代动力学和生物等效性研究。

摘要： 本文以山东省7市240批次鲜枣为研究对象,基于气相色谱-串联质谱技术(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱技术(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),实现了对其中33种农残含量的检测。结合GB 2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中针对鲜枣的不同农药的最大残留限量,对检测结果进行分析,进一步了解了山东省内鲜枣的农药残留现状,以期为鲜枣今后的规范用药提供数据支持。

摘要： 目的建立LC-MS/MS法测定复方甘草片中可待因、蒂巴因含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0×150 mm,1.8μm)为色谱柱,甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温:30°C,流速为0.3 ml/min,进样2μl,正离子多反应监测模式。结果磷酸可待因、蒂巴因分别在96.87~1397.66 ng/ml,9.66~198.12 ng/ml范围内与峰面积呈现较好的线性关系。平均加样回收率分别为磷酸可待因96.8%(RSD 3.8%)、蒂巴因93.7%(RSD 3.6%)。结论该方法简便、快速、准确,为全面控制复方甘草片质量提供实验依据。

摘要： 建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法。采用70%甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素)外标法定量。结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5~100 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.999),精密度RSD为2.8%,方法的定量限为37.5μg/kg,平均回收率在85.9%~87.8%的范围内。该方法快速、灵敏、结果准确,比液相方法操作简便,成本低,更适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测。

摘要： 配制了一系列含有不同浓度盐酸克伦特罗的猪尿样品，并利用三种常用分析方法进行检测，对不同原理的检测方法进行了比较分析，结果证明液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法和金胶检测试纸法具有很好的符合率，能满足不同检测环境的要求。

摘要： 配制了一系列含有不同浓度盐酸克伦特罗的猪尿样品，并利用三种常用分析方法进行检测，对不同原理的检测方法进行了比较分析，结果证明液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法和金胶检测试纸法具有很好的符合率，能满足不同检测环境的要求。

摘要： 配制了一系列含有不同浓度盐酸克伦特罗的猪尿样品，并利用三种常用分析方法进行检测，对不同原理的检测方法进行了比较分析，结果证明液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法和金胶检测试纸法具有很好的符合率，能满足不同检测环境的要求。

摘要： 配制了一系列含有不同浓度盐酸克伦特罗的猪尿样品，并利用三种常用分析方法进行检测，对不同原理的检测方法进行了比较分析，结果证明液相色谱串联质谱法、酶联免疫分析法和金胶检测试纸法具有很好的符合率，能满足不同检测环境的要求。

摘要： 目的：建立LC-MS／MS法测定人尿中帕洛诺司订琼的浓度。rn 方法：以甲醇-0．2％乙酸(45：55,v／v)为流动相，经流动相进一步稀释后测定尿中帕洛诺司琼的浓度。用于定量分析的二级碎片离子分别为m／z 110和m/z 188。rn 结果：帕洛诺司琼线性范围为2．5～1000 ng．mL-1，定量下限为2．5ng．mL-1，批内和批间精密度RSD分别低于4．94％和4．33％，半均回收率大于80％。rn 结论：帕洛诺司琼的LC-MS／MS测定法具有灵敏、准确、稳定、操作简便等优点，符合生物样本测定的要求，可用于帕洛诺司琼尿药浓度的测定及其累积尿药排泄率的研究。

摘要： 目的：建立LC-MS／MS法测定人尿中帕洛诺司订琼的浓度。rn 方法：以甲醇-0．2％乙酸(45：55,v／v)为流动相，经流动相进一步稀释后测定尿中帕洛诺司琼的浓度。用于定量分析的二级碎片离子分别为m／z 110和m/z 188。rn 结果：帕洛诺司琼线性范围为2．5～1000 ng．mL-1，定量下限为2．5ng．mL-1，批内和批间精密度RSD分别低于4．94％和4．33％，半均回收率大于80％。rn 结论：帕洛诺司琼的LC-MS／MS测定法具有灵敏、准确、稳定、操作简便等优点，符合生物样本测定的要求，可用于帕洛诺司琼尿药浓度的测定及其累积尿药排泄率的研究。

摘要： 目的：建立LC-MS／MS法测定人尿中帕洛诺司订琼的浓度。rn 方法：以甲醇-0．2％乙酸(45：55,v／v)为流动相，经流动相进一步稀释后测定尿中帕洛诺司琼的浓度。用于定量分析的二级碎片离子分别为m／z 110和m/z 188。rn 结果：帕洛诺司琼线性范围为2．5～1000 ng．mL-1，定量下限为2．5ng．mL-1，批内和批间精密度RSD分别低于4．94％和4．33％，半均回收率大于80％。rn 结论：帕洛诺司琼的LC-MS／MS测定法具有灵敏、准确、稳定、操作简便等优点，符合生物样本测定的要求，可用于帕洛诺司琼尿药浓度的测定及其累积尿药排泄率的研究。

摘要： 愈创甘油醚(Guaifenesin)为恶心祛痰剂，它通过刺激胃黏膜反射引起支气管腺体分泌增加，降低痰的黏度，因此具有较强的祛痰作用.盐酸溴己新(Bromhexine)为鸭嘴花有效成分鸭嘴花碱人工合成的类似物，能裂解痰液中酸性糖蛋白的多糖纤维素，并能减少气管与支气管的黏液腺与环形细胞对酸性糖蛋白的合成，使痰液黏度降低易于咳出.其进入体内后的有效代谢物为氨溴索(Ambroxol).由愈创甘油醚和盐酸溴己新组成的复方制剂临床上用于支气管炎、支气管扩张、肺气肿、支气管哮喘、矽肺等有黏痰不易咳出者.愈创甘油醚与美沙芬配伍的复方制剂的血药浓度测定及药动学研究已有报道[3]，愈创甘油醚与盐酸溴己新配伍的复方制剂药动学研究未见报道，亦未见同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新及活性代谢物氨溴索的报道.本文采用LC-MS/MS技术，建立了同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新和氨溴索的方法.并对健康受试者单次口服愈酚溴新口服液的药动学进行了研究.

摘要： 愈创甘油醚(Guaifenesin)为恶心祛痰剂，它通过刺激胃黏膜反射引起支气管腺体分泌增加，降低痰的黏度，因此具有较强的祛痰作用.盐酸溴己新(Bromhexine)为鸭嘴花有效成分鸭嘴花碱人工合成的类似物，能裂解痰液中酸性糖蛋白的多糖纤维素，并能减少气管与支气管的黏液腺与环形细胞对酸性糖蛋白的合成，使痰液黏度降低易于咳出.其进入体内后的有效代谢物为氨溴索(Ambroxol).由愈创甘油醚和盐酸溴己新组成的复方制剂临床上用于支气管炎、支气管扩张、肺气肿、支气管哮喘、矽肺等有黏痰不易咳出者.愈创甘油醚与美沙芬配伍的复方制剂的血药浓度测定及药动学研究已有报道[3]，愈创甘油醚与盐酸溴己新配伍的复方制剂药动学研究未见报道，亦未见同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新及活性代谢物氨溴索的报道.本文采用LC-MS/MS技术，建立了同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新和氨溴索的方法.并对健康受试者单次口服愈酚溴新口服液的药动学进行了研究.

摘要： 愈创甘油醚(Guaifenesin)为恶心祛痰剂，它通过刺激胃黏膜反射引起支气管腺体分泌增加，降低痰的黏度，因此具有较强的祛痰作用.盐酸溴己新(Bromhexine)为鸭嘴花有效成分鸭嘴花碱人工合成的类似物，能裂解痰液中酸性糖蛋白的多糖纤维素，并能减少气管与支气管的黏液腺与环形细胞对酸性糖蛋白的合成，使痰液黏度降低易于咳出.其进入体内后的有效代谢物为氨溴索(Ambroxol).由愈创甘油醚和盐酸溴己新组成的复方制剂临床上用于支气管炎、支气管扩张、肺气肿、支气管哮喘、矽肺等有黏痰不易咳出者.愈创甘油醚与美沙芬配伍的复方制剂的血药浓度测定及药动学研究已有报道[3]，愈创甘油醚与盐酸溴己新配伍的复方制剂药动学研究未见报道，亦未见同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新及活性代谢物氨溴索的报道.本文采用LC-MS/MS技术，建立了同时测定血浆中愈创甘油醚、溴己新和氨溴索的方法.并对健康受试者单次口服愈酚溴新口服液的药动学进行了研究.

摘要： 本发明提供了一种快速同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物的LCMSMS方法，包括：步骤（1）试样的称取；步骤（2）试样的提取；步骤（3）标准曲线的配制；步骤（4）测定和结果计算。通过本发明的技术方案，克服了百菌清标准品容易降解的问题；建立了采用硫酸酸化——乙腈提取或者磷酸酸化——乙腈提取的分散固相萃取前处理方法，以及大气压化学离子化液相色谱‑三重四极杆串联质谱检测方法，可以同时检测蔬菜水果中百菌清和代谢物4‑羟基百菌清。回收率和相对标准偏差均符合GB 27404的相关规定，方法的回收率和精密度均满足痕量分析的要求，该方法简单快速，适合蔬菜水果中百菌清和4‑羟基百菌清的快速同时分析。

摘要： 本发明提供了一种快速同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物的LCMSMS方法，包括：步骤（1）试样的称取；步骤（2）试样的提取；步骤（3）标准曲线的配制；步骤（4）测定和结果计算。通过本发明的技术方案，克服了百菌清标准品容易降解的问题；建立了采用硫酸酸化——乙腈提取或者磷酸酸化——乙腈提取的分散固相萃取前处理方法，以及大气压化学离子化液相色谱‑三重四极杆串联质谱检测方法，可以同时检测蔬菜水果中百菌清和代谢物4‑羟基百菌清。回收率和相对标准偏差均符合GB 27404的相关规定，方法的回收率和精密度均满足痕量分析的要求，该方法简单快速，适合蔬菜水果中百菌清和4‑羟基百菌清的快速同时分析。