石墨炉原子吸收法

摘要： 本文建立了液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定数学模型。针对液液萃取中存在的多次定容操作对结果带来的影响,分析和探讨了测定过程中不确定度来源,包括样品称量结果、待测溶液定容体积、工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。将各分量进行合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当k=2(95%置信度水平),食盐中铅含量结果表示为(0.136±0.011)mg·kg^(-1)。结果不确定度的主要分量依次为工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。在检验中,需要减少工作曲线定容次数和保证样品的均匀度以降低不确定度。

摘要： 为考察不同品牌食醋中的铅和镉含量,采用湿法消解—石墨炉原子吸收光谱法测定食醋中的铅和镉含量,结果表明:铅线性系数为0.9925,镉线性系数为0.9931.测定不同品牌食醋,铅含量在8.98~73.22 ng·mL^(-1)之间,镉含量在1.13~10.88 ng·mL^(-1)之间.铅和隔含量差异明显,这为食醋企业提供参考.

摘要： 石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500°C和2200~2400°C;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p<0.0001表明该模型具有高度的显著性,模型的相关系数为0.9851,校正决定系数为0.9626,表明该模型可以解释超过95%的响应值变化;绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合,通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析,最终寻找最优化参数为灯电流7.12 mA、灰化温度412.32°C和原子化温度2311.61°C。结果表明,在最优化条件下测定国家一级标准物质GBW07246a的平均吸光度为0.1012,与模型预测值0.1080基本吻合,相对误差为6.30%;选择GBW07243b等6种国家一级标准物质进行12次重复试验,绘制标准曲线并读取测定结果,计算每一种标准物质的平均值与标准值之间的对数偏差均小于0.05,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,准确度和精密度均符合GB/T 27417—2017(合格评定化学分析方法确认和验证指南),表明基于RSM模型优化所得到的石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。

摘要： 本文对GB17378.4-2007中GF-AAS法测定海水中铬进行改进,通过试剂二次提纯、调整螯合剂和萃取剂比例、优化校准曲线方式,有效减少干扰、提高富集效率。结果显示,检出限为0.18μg/L,相对误差为3.7%,相对标准偏差为3.0%;石墨炉测定海水中铬的不确定来源主要为样品制备、温度变化、标准曲线拟合、仪器测定重复性。对海水实样中铬含量的测定进行不确定度分析:0.81μg/L,k=2(置信水平为95%),扩展不确定度0.08μg/L,测量结果为(0.81±0.08)μg/L。

摘要： 为准确测定生物可降解封堵器中微量残留的锡,采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对生物可降解封堵器产品中锡残留量进行测定,最后就两种检测方法进行对比分析。测定结果表明:两种检测方法均能达到准确测定的条件要求,测试值接近分别为27和31μg·g^(-1),显著低于行业标准限量值150μg·g^(-1);相比于ICP-AES法,GFAAS法具有更低的检出限、定量限,以及更高的精密度,因而更加适用于生物可降解封堵器产品中锡残留量的测定。两种检测方法均具有分析快速、准确、便捷和准确性好等特点,可为相关标准方法研究及方法精密度和准确度评定提供参考。

摘要： 目的:探讨石墨炉原子吸收法测定尿镍中应用341 nm谱线的效果,以及应用于检测低暴露的镍职业接触人员的尿镍水平。方法:分别选择不同的谱线处理,优化测定尿镍时石墨炉的灰化温度和原子化温度,并对标准曲线及检出限、准确度、加标回收率等指标进行测定,使用232 nm与341 nm两种谱线,最终选定合适的谱线进行低浓度的样品分析。结果:341 nm谱线检测中尿镍效果更好,在0~80μg/L尿镍呈线性相关,回收率可达到95%~103%,检出限为0.45μg/L,定量下限1.46μg/L。结论:应用341 nm谱线在石墨炉原子吸收法测定尿镍中,测定的效果更好,可避免用其他谱线测定所带来的背景负吸收与吸收峰毛糙,在低暴露人群中适合批量测定。

摘要： 重金属污染是指由重金属包括铅、镉和汞等有毒、有害元素造成的环境污染,重金属污染主要表现在水污染中。这些有毒、有害元素对生物有一定的毒害,且其浓度和危害程度比其他任何种类物质造成的污染都要严重。随着经济发展以及人类对环境质量要求的不断提高,越来越多的国家开始关注工业生产中存在的重金属污染问题,并且有相关研究人员提出了一些减少其含量的方法,但都不能有效解决这个问题。本文介绍了基于石墨炉原子吸收法的河流重金属检测方法,并详细说明其原理和实验过程,以及测量所用仪器和设备。

摘要： 采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定了四种不同水样中(桶装饮用水、直饮水机净化水、自来水和湖水)的铜(Cu)和铬(Cr)离子含量。结果表明,桶装水中的两种金属离子均未检出,直饮水机净化水和湖水中铜质量浓度的平均值分别为9.168μg·L^(-1)和2.904μg L^(-1),直饮水机净化水和自来水中铬质量浓度分别为5.693μg L^(-1)和6.883μg L^(-1),所测得的结果均在国家限制范围之内。此外,铜加标实验结果显示净化水和湖水中平均加标回收率分别为96.3%和96.7%,方法简便可靠。

摘要： 采用石墨炉原子吸收法测定食品中铅的方法检出限和定量限。根据国标《GB 5009.12—2017食品安全国家标准食品中铅的测定》对检出限和定量限的测定和计算方法,在石墨炉原子吸收光谱仪上测定食品中铅的方法检出限和定量限。若取样量为0.5 g/0.5 mL,定容体积10 mL,则最小检出限质量浓度为0.0014 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg。该方法线性和范围、检出浓度和最低定量浓度、回收率、精密度、重复性的试验结果均满足GB 5009.12—2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法。

摘要： 采用硝酸钯作为基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅的方法.由于麦苗粉含有大量有机物,在消解过程中需加入硝酸、高氯酸等试剂,引入的一些离子对铅的测定产生干扰,以硝酸钯作为基体改进剂,消除基体干扰,优化测定铅的灰化温度和原子化温度.实验结果表明:应用硝酸钯作为基体改进剂,测定麦苗粉中铅的方法具有回收率高、相对标准偏差范围小、重现性较好等优点.

摘要： 目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定维生素E软胶囊壳中铬含量的方法.方法：采用微波消解仪对样品进行消解,以石墨炉型原子吸收分光光度计对其铬含量进行测定.结果：铬在0～10ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.05ng·mL-1,回收率均在90～110％之间.结论：该方法简便、快捷,具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于维生素E软胶囊壳中铬含量的测定.

摘要： 建立了直接进样-石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中铅的快速分析方法.通过对酸种类及浓度、基体改进剂种类及浓度、灰化温度和原子化温度的研究,优化了石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中重金属铅的条件.在最佳实验条件下,本方法检出限为0.297ng/mL,定量限为0.990ng/mL,与国标方法相比,相对误差在-3.42％-6.83％之间,加标回收率为94.07％-101.73％,方法精密度为3.24％.本法所需时间短,且无复杂前处理过程,适用于直接进样.石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中铅.

摘要： 目的:探讨琼脂悬浮液提取--石墨炉原子吸收法测定粮食谷物制品中镉的方法.方法:研磨过筛制得粮食谷物制品,以琼脂悬浮液提取,充分摇匀静置后上机进样,石墨炉原子吸收法测定镉含量.结果:经试验,琼脂悬浮液提取法测得大米标准物质结果在标准值范围内,粮食谷物样品结果与微波消解法测得结果相近,作为一种快速检测方法,结果 可靠稳定.结论:此方法具有无需消解、方便快速、节约成本、结果可靠等优点,可应用于粮食谷物制品中镉的快速检测.

摘要： 目的：检测出口中药材中重金属镍的含量,分析镍污染情况. 方法：采用湿法消解,石墨炉原子吸收法测定了510批(116个品种)出口中药材中重金属镍含量. 结果：56％以上样本镍含量超过1mg/kg,镍含量相对较高的样本以全草、花、叶等部位入药品种为主;以样本量和结果值为标准选取金银花等15个品种,按《中国药典》(四部)对于重金属最大限量理论值公式和WHO关于镍可容许摄入量要求,参考《中国药典》规定的相关品种服用剂量上限对测定结果进行分析,15个中药材品种中镍含量超限率最高达到71.4％. 结论：出口中药材镍的污染情况较严重,有必要在更全面更深入的研究基础上对部分出口品种规定镍含量限值,并加以监管控制,保证出口中药材的品质和安全性.

摘要： 目的:对石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量进行不确定度的评定,分析和识别检测过程中不确定度各分量的来源及其大小,从而为提高实验室铅检测能力和质量控制能力,改进检测方法等提供依据.方法:用石墨炉原子吸收法测定食品中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度.结果:当k=2(置信区间为95％)时,食品中铅含量为0.033mg/Kg,扩展不确定度为±0.00087 mg/Kg.结论:测量食品中铅的不确定度的主要来源为重复测量产生的不确定度和标准曲线拟合带来的不确定度.实验室的分析误差在可控制的允许范围值内.

摘要： 采用了微波消解系统处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱测定镍基高温合金中痕量铅和铊的方法.其中测定铅时采用的基体改进剂为1000μg.mL-1的NH4H2PO4,测定铊时采用的基体改进剂为1000μg.mL-1的Pd(NO3)2和500μg.mL-1的Mg(NO3)2的混合溶液,并用仪器的在线标准加入法自动进行分析,标加浓度分别为5μg.L-1和10μg.L-1.测定铅时,方法的检出限(3s/k)为27pg,回收率在88.9％～109.9％之间.测定铊时,方法的检出限(3s/k)为13pg,回收率在88.1％～113.8％之间.

摘要： 锑也可用做聚对苯二甲酸乙二醇酯生产中的缩聚催化剂，本研究分别采用了石墨炉原子吸收光谱法和氢化物原子荧光光谱法对锑进行检测.实验表明,氢化物原子荧光光谱法优于石墨炉原子吸收光谱法,是检测微量锑比较好的方法.

摘要： 目的：测定婺源毛尖、庐山云雾,修水宁红、遂川狗牯脑、井冈翠绿、靖安白茶、浮瑶仙芝、武夷红茶等八种江西名茶中有毒重金属元素铅、镉的含量. 方法：通过湿法消解处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定有毒重金属元素铅、镉的含量. 结果：本研究建立的铅和镉元素石墨炉原子吸收光谱法标准曲线线性关系好,相关系数值分别为0.9925和0.9918,精密度试验的平均RSD值分别为4.98％和6.52％,检测限分别为0.21ng/g和0.35ng/g,加标回收率分别为102.9％和95.33％,八种江西名茶叶中铅和镉含量都较低,都在国家规定的茶叶卫生标准范围之内. 结论：本实验建立的石墨炉法简单便捷,灵敏度高,检测限低,进样量少,有较高的准确度和精密度,适用于茶叶中微量有毒重金属元素Pb和Cd含量的测定.八种江西名茶品质良好,Pb和Cd元素的含量均未超标,符合食用要求.

摘要： 目的：测定婺源毛尖、庐山云雾,修水宁红、遂川狗牯脑、井冈翠绿、靖安白茶、浮瑶仙芝、武夷红茶等八种江西名茶中有毒重金属元素铅、镉的含量. 方法：通过湿法消解处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定有毒重金属元素铅、镉的含量. 结果：本研究建立的铅和镉元素石墨炉原子吸收光谱法标准曲线线性关系好,相关系数值分别为0.9925和0.9918,精密度试验的平均RSD值分别为4.98％和6.52％,检测限分别为0.21ng/g和0.35ng/g,加标回收率分别为102.9％和95.33％,八种江西名茶叶中铅和镉含量都较低,都在国家规定的茶叶卫生标准范围之内. 结论：本实验建立的石墨炉法简单便捷,灵敏度高,检测限低,进样量少,有较高的准确度和精密度,适用于茶叶中微量有毒重金属元素Pb和Cd含量的测定.八种江西名茶品质良好,Pb和Cd元素的含量均未超标,符合食用要求.

摘要： 目的：测定婺源毛尖、庐山云雾,修水宁红、遂川狗牯脑、井冈翠绿、靖安白茶、浮瑶仙芝、武夷红茶等八种江西名茶中有毒重金属元素铅、镉的含量. 方法：通过湿法消解处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定有毒重金属元素铅、镉的含量. 结果：本研究建立的铅和镉元素石墨炉原子吸收光谱法标准曲线线性关系好,相关系数值分别为0.9925和0.9918,精密度试验的平均RSD值分别为4.98％和6.52％,检测限分别为0.21ng/g和0.35ng/g,加标回收率分别为102.9％和95.33％,八种江西名茶叶中铅和镉含量都较低,都在国家规定的茶叶卫生标准范围之内. 结论：本实验建立的石墨炉法简单便捷,灵敏度高,检测限低,进样量少,有较高的准确度和精密度,适用于茶叶中微量有毒重金属元素Pb和Cd含量的测定.八种江西名茶品质良好,Pb和Cd元素的含量均未超标,符合食用要求.

摘要： 一种石墨炉法原子吸收电源模块，包括超级电容电源模块，DC/DC变压器，MCU控制模块，温度反馈，超级电容电源模块一端直接与石墨炉的一端连接，另一端经由DC/DC变压器再连接到石墨炉，石墨炉上配置温度反馈，反馈的温度直接发送到微机MCU控制模块，MCU控制模块经过计算，以控制PWM波频率的形式控制送电形式，从而达到控制加热目的。该电源模块利用超级电容器的特点，结合石墨炉法原子吸收光谱仪的需求，提供更加安全稳定的电源模块，具有使用安全简便，体积大大减小，成本低廉的优点，可广泛用于国内外石墨炉法原子吸收光谱仪的电源配置。

摘要： 本发明公开了一种测定辣根过氧化酶的酶催化氧化钠米银-石墨炉原子吸收光谱法，测定步骤为：1、先制备HRP的标准体系，用石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸光度为Ab；2、制备不加HRP的空白对照体系，测定其吸光度为A0；3、计算ΔA＝Ab-A0；4、以ΔA与HRP的浓度关系作工作曲线；5、制备检测体系，加入的为含有HRP但不知浓度的被测物，并测定其吸光度为ΔA；6、根据工作曲线，求出被测物的HRP的浓度。本发明的优点是：具有较好的选择性，灵敏度高，反应条件容易达到，填补了原子吸收光谱法不能测定HRP这一空白。

摘要： 石墨管(2)由石墨帽(1)以及石墨支架(3)固定，在石墨帽(1)上设置有第1注入孔(11)，在石墨管(2)上设置有第2注入孔(21)。石墨管定位装置(6)具备：第1定位部(61)，在石墨管定位装置(6)进行石墨管(2)的定位时，第1定位部(61)的外周面与第1注入孔(11)的壁面抵接；以及第2定位部(62)，在石墨管定位装置(6)进行石墨管(2)的定位时，第2定位部(62)的外周面与第2注入孔(21)的壁面抵接，第1定位部(61)的中心线和第2定位部(62)的中心线位于相同直线上。

摘要： 本发明公开了一种测定GH4169中痕量元素含量的石墨炉原子吸收光谱法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，称取GH4169试样，将试样置于烧杯中；步骤2，添加硝酸和氢氟酸至步骤1的烧杯中，加热烧杯溶解试样，得到测试液，将测试液静置冷却；步骤3，将经步骤2得到的测试液进行吸光度的测量，得到GH4169试样中痕量元素的含量，进行标准曲线的绘制；本发明公开的方法中试液制备简单，操作性强，试验结果准确度高，可以延长石墨管的使用寿命，减小对石墨炉炉头的损伤的试验方法。

摘要： 一种石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法，包括样品消解、工作曲线的绘制和样品测试，称取样品2～5g（精确到0.001g），加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸20mL进行湿法消解。采用灰化温度为700°C，原子化温度为1700°C，铊的质量浓度在0μg/L～80μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，①本方法相关系数：r=0.9998；②方法检出限（3s∕k）为2.98μg/kg；③对标准物质的测试：用该方法测试标准物质的测试结果，测试结果与标准值一致，相对标准偏差（n=7）在1.38%～4.71%之间；④加入铊的回收率在82.2%～94.1%之间。本发明能够准确、快速的进行农产品中铊含量的测定，准确度高，应用效果良好。

摘要： 一种新型石墨炉法原子吸收电源模块，包括超级电容电源模块，DC/DC变压器，MCU控制模块，温度反馈。超级电容模块一端直接与石墨炉的一端连接，另一端经由DC/DC变压器在连接到石墨炉，石墨炉上配置温度反馈，反馈的温度直接发送到微机MCU控制模块，MCU控制模块经过计算，以控制PWM波频率的形式控制送电形式，从而达到控制加热目的。该电源模块利用超级电容器的特点，结合石墨炉法原子吸收光谱仪的需求，提供更加安全稳定的电源模块，具有使用安全简便，体积大大减小，成本低廉的优点，可广泛用于国内外石墨炉法原子吸收光谱仪的电源配置。

摘要： 本实用新型涉及石墨管定位装置以及石墨炉法原子吸收分光光度计。石墨管定位装置在将石墨管固定于石墨炉法原子吸收分光光度计时对石墨管进行定位，石墨炉法原子吸收分光光度计具有石墨帽、石墨管、石墨锥，石墨帽和石墨锥用于固定石墨管，在石墨帽上具有第一进样孔，在石墨管上具有第二进样孔，石墨管定位装置的特征在于，具有：第一定位部，在石墨管定位装置对石墨管进行定位时，第一定位部的外周面与第一进样孔的壁面抵接；以及第二定位部，在石墨管定位装置对石墨管进行定位时，第二定位部的外周面与第二进样孔的壁面抵接，第一定位部与第二定位部的中心线在同一直线上。根据本实用新型，能够对石墨管进行精确的定位，确保石墨管位置的重复性。

摘要： 本实用新型提供了一种石墨炉原子吸收光谱法测铅预消解装置，包括机体组件和消解机构，所述机体组件包括石墨炉原子吸收光谱仪、盖板、微波消解仪、工作台和计算机；所述消解机构包括支撑板、第一电加热板、第二电加热板、导热板、置物板、石墨管和温度传感器；所述石墨炉原子吸收光谱仪的内部顶壁安装有微波消解仪；本实用新型根据食品的类型选取不同规格的石墨管，从而使石墨管更有利于铅的原子化效率，提高分析灵敏度和降低干扰，然后通过机械臂将基体改进剂罐体内的液体导入选取的石墨管内，使氯化钠转变为易于挥发的物质，从而使铅在灰化阶段减少损失，降低了氯化钠对检测结果造成的干扰，提高了铅测定结果的精准度。

摘要： 石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法，涉及测试分析技术领域，包括溶样、工作曲线绘制，①本方法相关系数：r＝0.9999。②方法检出限为0.062ng/ml，方法的标准偏差为0.000043。③对标样的测试：用该方法测试标准样品的测试结果，标准样品的测试结果都在实验室允许的实验误差范围内。④加入铅的回收率在87～100.2％之间，可对船体钢中的铅含量进行了准确测定和严格控制，从而确保了船体钢的质量及性能，应用效果良好，分析一个样品可以在6小时内完成，提高了工作效率，且本发明方法适用于任何船体钢中铅含量的测定。

摘要： 本发明提供了一种石墨炉原子吸收法的基体效应的校正方法，包括：按照预设升温程序检查标准曲线最高浓度值的吸光度‑时间实时信号；若所述吸光度‑实时信号不理想则利用待测样品优化升温程序，得到优化后的升温程序；按照优化后的升温程序检测标准曲线上浓度点对应的吸光度，得到标准曲线；对标准曲线进行检验；采用标准曲线法检测待测样品，利用平行样进行校正并检验是否存在基体效应的干扰。在本发明中，基体效应产生的分子吸收干扰和光散射干扰现象在石墨炉原子吸收光谱仪实时信号中可以部分显示，可以通过优化石墨炉升温程序或者结合稀释富集程序和平行样检测的方法进行校正消除。