酰化反应

摘要： 文章论述了用H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)、对甲基苯磺酰氯和2,4-二(邻甲基苯氧基)苯胺为主要原料制备酸性艳红紫P-2R的方法。用紫外分光光度计初步测定产品强度,用Datacolor分光测色仪检测产品强度和色光,其强度较高,色光偏红和偏蓝。按有关标准测定水分、不溶物、溶解度等质量项目,水分和不溶物均达标,溶解度好。此水溶性酸性染料具有颜色鲜艳、匀染性好、染色牢度高等特点,能适用于织物、布料、皮革、毛皮、羊毛、蓖麻、丝和棉等的染色。

摘要： 2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面性能优越.以β-甲基萘为原料可通过酰化氧化纯化获得2,6-NDA,该酰化反应过程AlCl3是催化效能最高的1种催化剂,但目前催化剂后处理会产生大量的酸性含铝废水,为了绿色高效的工业化生产,须对酸性含铝废水采取资源化利用.对利用酸性含铝废水的铝源特点合成聚合氯化铝、制备介孔氧化铝、生产固体AlCl3和浓HCl等工艺进行综述,同时介绍了酰化反应AlCl3催化剂的其它后处理方式,即酰化产物不经过水解,直接选用合适的吸附剂与AlCl3络合,可将催化剂AlCl3与反应产物分离,该类后处理方式不产生酸性含铝工业废水,处理方法简单、更加环保.

摘要： 以脂肪酶TLIM为催化剂,以月桂酸乙烯酯为酰基供体,对京尼平苷进行酰基化修饰,通过质谱法(MS)、氢核磁共振(^(1)H NMR)、碳-13核磁共振(^(13)C NMR)、同核位移相关谱(H-H cosy)、多键碳氢关系(HMBC)及异核单量子关系(HSQC)分析,确证其结构为6′-O-月桂酰基京尼平苷(6′-O-LGS)。比较了CaLA、Novozym 435、TLIM和RMIM这4种脂肪酶的催化活性,其中TLIM的活性最高。经优化,在受体/供体的摩尔比1∶8、反应温度40°C、反应时间2 h条件下,6′-O-LGS的转化率达93.26%。以脂多糖诱导的RAW264.7细胞炎症模型验证了6′-O-LGS对5种炎症因子(IL-6、COX2、IL-1β、p-NF-kB、TNF-α)均具有抑制作用,其中对TNF-α的抑制作用最为明显,活性优于相同浓度的京尼平苷。

摘要： 以脂肪酶TLIM为催化剂,以月桂酸乙烯酯为酰基供体,对京尼平苷进行酰基化修饰,通过质谱法(MS)、氢核磁共振(1H NMR)、碳-13核磁共振(13C NMR)、同核位移相关谱(H-H cosy)、多键碳氢关系(HMBC)及异核单量子关系(HSQC)分析,确证其结构为6'-O-月桂酰基京尼平苷(6'-O-LGS).比较了 CaLA、Novozym 435、TLIM和RMIM这4种脂肪酶的催化活性,其中TLIM的活性最高.经优化,在受体/供体的摩尔比1∶ 8、反应温度40°C、反应时间2 h条件下,6'-O-LGS的转化率达93.26％.以脂多糖诱导的RAW264.7细胞炎症模型验证了 6'-O-LGS对5种炎症因子(IL-6、COX2、IL-1β、p-NF-kB、TNF-α)均具有抑制作用,其中对TNF-α的抑制作用最为明显,活性优于相同浓度的京尼平苷.

摘要： 试验旨在建立锦葵啶葡萄糖苷酶促酰化反应的反应体系,探究酶促酰化反应的影响因素;探讨花色苷酶促酰化反应产物的亲脂性和稳定性.以酶活为指标筛选出最佳反应介质,以花色苷的残留率和色差确定最适合花色苷酶促酰化反应的脂肪酶、最佳酶添加量、最佳分子筛添加量和酰基供体.结果表明:二甲基四氢呋喃(2-MeTHF)为最佳反应介质;Candila antarctica脂肪酶B(CAL-B,Novozym 435)为最佳添加酶试剂;肉桂酸乙烯酯为最佳酰基供体;当反应体系加入2 mL脱水2-MeTHF、0.01 mmol锦葵啶葡萄糖苷、0.15 mmol肉桂酸乙烯酯时,酶和分子筛的最佳添加量分别为50 U和0.15 g.按照试验所建立的酶促酰化反应体系完成锦葵啶葡萄糖苷的酰化反应,对比酰化前后试样的紫外-可见光谱图,结果显示生成了酰化锦葵啶葡萄糖苷,证明了酶促酰化处理具有酰化效果.酰化反应后花色苷的亲脂性和稳定性显著提高,可以推断酰化是使花色苷稳定性提高的根本原因.研究结果可为花色苷结构稳定化提供借鉴.

摘要： 为克服乙酰苯胺传统生产工艺的不足,采用苯胺为原料、冰醋酸为酰化试剂、分子筛固定床脱水,回流反应合成乙酰苯胺.考察了分子筛、锌粉用量、n(冰醋酸)/n(苯胺)、回流时间对实验结果的影响,较佳的工艺条件为:分子筛用量为30％、n(冰醋酸)/n(苯胺)为3、锌粉用量为2.8％、回流反应2 h;在此条件下,分子筛固定床连续循环使用,产物收率大于96.0％、纯度达99.6％.

摘要： Hβ分子筛作为载体,通过碱和磷钨酸(HPW)双重改性,制备了多级孔Hβ分子筛催化剂,通过X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附曲线(BET)和吡啶红外(Py-FTIR)进行了表征.研究表明,HPW改性后催化剂的晶体结构保持不变且具有多级孔;B酸量增加,与Hβ分子筛相比,10％HPW-Hβ-A0.2分子筛B酸量由0.36 mmol/g增加至0.73 mmol/g,显示了良好的催化效果.为了探究HPW改性多级孔Hβ分子筛的酰化反应催化效果,将苯甲醚乙酸酐酰化程度作为衡量标准.结果表明最佳酰化反应条件为10％HPW-Hβ-A0.2分子筛为催化剂,最佳用量1 g,n(苯甲醚):n(乙酸酐)=1.5,t=120°C反应2 h,制得的乙酸酐最佳转化率为97.20％,选择性为98.31％.

摘要： 针对目前大多数页岩水化抑制剂抑制性能不足、环保性能差等问题,通过酰化反应对茶皂素进行疏水改性,合成了一种酰化茶皂素(ATS)页岩水化抑制剂.通过泥饼浸泡实验、线性膨胀实验、页岩滚动回收实验、毛细管吸收实验等室内试验研究了ATS抑制页岩水化的性能.通过表面张力实验、红外光谱分析、接触角实验和微观形貌分析对其抑制机制进行分析.结果表明:ATS抑制页岩水化分散性能优于氯化钾和聚醚胺;ATS可通过氢键作用吸附在页岩表面,形成疏水层;1％ATS水溶液的表面张力为35.89 mN·m-1,可显著降低毛管力,减少水分子侵入页岩;ATS无毒环保,可生物降解.

摘要： 建立一种基于电位滴定的表面活性剂类物质羟值快速测定法.将样品溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,定量乙酸酐为酰化剂与羟基作用生成乙酸,水解过量乙酸酐,用氢氧化钾-甲醇标准溶液定量.验证部分脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇、聚乙二醇等,与传统方法的相对差值小于3.0％,相对标准偏差小于0.3％,加标回收率为97％～102％.表明此方法对上述物质的羟值测定均能达到生产检测所需的准确度和精密度,适合推广.

摘要： 杂环氮氧化物是有机合成和药物分子中重要的结构单元,在温和条件下利用可见光催化与过渡金属催化相结合,可简单高效地实现杂环氮氧化物与苯甲酰甲酸的直接邻位C—H酰基化反应.该反应体系具有良好的普适性与优异的选择性,能够以中等到良好的产率得到一系列邻位酰基取代的氮氧化物.

摘要： 以磷钨酸为催化剂，离子液体［Bmim］BF4、［Bmim］PF6为溶剂，研究了苯甲醚乙酸酐的酰化反应。在苯甲醚乙酰化反应中，作为溶剂［Bmim］BF4的性能优于［Bmim］PF6，得出较佳的反应温度为50°C、反应时间为6h，产物收率达到40.89%。离子液体形成的催化体系可循环使用6次，催化活性无明显降低。

摘要： 本文通过采用一种全新的方法——活性开环歧化聚合与ARGET原子转移自由基聚合连用法，合成了一种高性能可溶性聚合物微凝胶负载的酰化试剂。指出，由于所合成聚合物微凝胶实际分子量很高，故酰化反应后使用过的聚合物微凝胶酰化剂6可用沉淀法很方便的与产物、未反应底物分离，而且经再生后可重复使用。

摘要： 本文以N,N-二甲基-1，3-丙二胺、顺丁烯二酸酐、烷基溴为主要原料，经过酰化反应，中和与季铵化反应，合成了两个不同疏水基链长的马来酸型两性反应型表面活性剂M10与M14。经定性试验以及红外分析验证，表明合成了目标产物。采用两相滴定法测定活性物含量，并验证了中间体N-(3-二甲氨基丙基)马来酰胺酸的存在对测定无明显的干扰。测定产品的表面张力，并得出M10与M14的临界胶束浓度cmc分别为1.35×10-3mol/L与7.35×10-4mol/L，M10与M14降低表面张力的效能γcmc分别为28.31mN/m与23.90mN/m;测定了其溶解性能，泡沫性能，乳化性能，结果表明，M14的泡沫性能以及乳化性能优于M10;M14的溶解性能比M10稍差。

摘要： 研究了超声技术促进蔗糖的酰化反应,考察了反应温度、时间和催化剂等对方应的影响,当蔗糖与辛酸乙酯的摩尔比为2：1,反应温度为70°C,催化剂为(占辛酸乙酯质量分数)11%和反应压力为11kPa的条件下,超声反应2h,能高产率的获得辛酸蔗糖酯,且产物的单酯化物含量达92%。产物的结构经IR、1H NMR和MS确证。rn 同时测定了产物的溶解性、亲水亲油平衡值(HLB)和热稳定性;研究了辛酸蔗糖酯在织物的抗菌整理上的应用,结果显示对金黄色葡萄球菌具有良好的抑菌效果(抑菌率为70%),但对大肠杆菌无抑制作用。

摘要： 针对制革厂保毛脱毛法所得牛毛的资源化利用问题，本试验采用氢氧化钠对牛毛进行水解，获得一定分子质量分布的水解蛋白质，然后通过酰化反应合成相应的水解蛋白质型表面活性剂，并且对合成的表面活性剂的表面张力、起泡力、乳化力等进行了测试，结果表明此类表面活性剂降低溶液表面张力的能力较强，且具有优异的起泡力和乳化力。

摘要： 以离子液体[bmim]Br作为绿色反应溶剂,通过脱氢松香酸酰氯与葡萄糖的O-酰化反应,合成了脱氢松香酸葡萄糖酯(GDA)。对反应的影响因素进行了初步探讨,并用薄层色谱(TLC)、IR、13C NMR等多种方法对目标产物进行了分析和表征。研究结果表明,该合成方法条件温和。环境友好,且离子液体可循环使用3次以上。

摘要： 研究了以呋喃和乙酸酐为原料，在催化剂作用下，经酰化反应合成2-乙酰呋喃的工艺，并对各种催化剂的催化作用和回收情况进行了对比。结果表明，以磷酸为催化剂，在呋喃、醋酐和磷酸摩尔比1:2：0.065、50～55°C下反应3 h，经减压蒸馏得到2-乙酰呋喃产品，收率为89.4％，纯度为98.6％。同时对产物进行了红外光谱和核磁共振表征确认。

摘要： (S)-2-氨基-4-苯基丁醛是合成抗寄生虫病肽类新化合物K11002的重要中间体。以(S)-4-苯基-2-叔丁氧甲酰胺基丁酸(4)为起始原料,经酰化反应、还原反应、成盐反应得到标题化合物,总收率78.5%。该方法操作简便易行。

摘要： 以聚醚胺(PN-220)和马来酸酐为原料,采用两步法合成聚醚胺类聚羧酸减水剂产品.当酰化时,马来酸酐和聚醚胺酸醚比为4,催化剂用量为0.3％,反应时间为3h,反应温度为100°C.酰化率可以达到95％;聚合时,丙烯酸和聚醚胺的酸醚比为2,温度控制在80°C时,产品混凝土性能最佳.与市售普通酯类和醚类聚羧酸减水剂产品相比,该减水剂相对分子质量分布更窄,减水率和强度更高,保坍性更好.

摘要： 以聚醚胺(PN-220)和马来酸酐为原料,采用两步法合成聚醚胺类聚羧酸减水剂产品.当酰化时,马来酸酐和聚醚胺酸醚比为4,催化剂用量为0.3％,反应时间为3h,反应温度为100°C.酰化率可以达到95％;聚合时,丙烯酸和聚醚胺的酸醚比为2,温度控制在80°C时,产品混凝土性能最佳.与市售普通酯类和醚类聚羧酸减水剂产品相比,该减水剂相对分子质量分布更窄,减水率和强度更高,保坍性更好.

摘要： 公开了氢甲酰化合成反应釜和氢甲酰化合成反应的反应系统。所述反应釜顶部装有下喷自吸式反应器，该反应器依次包括喷嘴和流体相连的吸气段、混合段和扩散段，所述喷嘴位于吸气段内，所述吸气段与原料气源和反应釜流体相通，该反应釜还包括在反应釜内并与原料气源流体相连的气体分布器。使用时经由所述下喷自吸式反应器的喷嘴向所述反应釜中喷射含催化剂的反应液，该反应液在吸气段卷吸一部分来自气源的气体原料和反应釜气相部分的循环气，并在混合段和扩散段进行混合、反应并扩散；将另一部分来自气源的气体原料经管道送至反应釜内的气体分布器，在反应釜液中通过鼓泡与含催化剂的溶液接触反应。

摘要： 本发明公开了一种氢甲酰化反应催化剂组合物及丙烯氢甲酰化反应制备醛的方法。所述催化剂组合物，包括催化剂活性组分和助剂A；所述催化剂活性组分为铑，所述铑来源于铑盐、二羰基乙酰丙酮铑、乙酰丙酮三苯基膦羰基铑中的一种或多种；所述助剂A具有如下结构式

摘要： 本发明提供一种用于氢甲酰化反应的催化剂及氢甲酰化反应方法，本发明提供的用于氢甲酰化反应的催化剂，包括铑金属化合物和具有乙氧基单元的双膦配体，以铑金属化合物中铑原子物质的量计，所述铑金属化合物和双膦配体的摩尔比为1:1‑1:100，优选为1:10‑1:50。本发明提供的催化剂在氢甲酰化反应中可以高效分离回收，而且还有利于获得较高正异比的产物。

摘要： 本发明公开一种氢甲酰化反应配体，氢甲酰化催化剂及二元醇的制备方法。所述氢甲酰化反应配体的结构式为

摘要： 本发明提供一种用于氢甲酰化反应的新型催化剂体系及氢甲酰化反应方法，本发明提供的用于氢甲酰化反应的催化剂，包括铑金属化合物、双膦配体、单膦配体和含氟烯烃。本发明提供的催化剂体系在氢甲酰化反应中可以有效降低单膦配体用量，降低配体结晶析出导致局部堵塞的风险，并且有效降低反应过程中原料发生聚合产物含量，提高总体选择性。

摘要： 氢甲酰化反应产物分离方法及装置和氢甲酰化反应分离方法，氢甲酰化反应产物分离方法包括：气液分离、第一精馏塔塔顶蒸出CO、H2，塔底液相出料进入第二精馏塔；第二精馏塔塔顶得到烯烃和烷烃，塔底液相出料进入第三精馏塔；第三精馏塔塔顶得到醇和醛，塔底液相出料一部分循环到反应系统中，另一部分进入第四精馏塔；第四精馏塔塔顶得到氢甲酰化主反应生成的醇，塔釜液相为催化剂降解物和重油。本发明提供的氢甲酰化反应产物的分离方法能够有效分离醛、醇、重油和含磷重质物，提高了产品回收率，降低了含磷重质物外甩量。

摘要： 本发明公开了一种氢甲酰化反应催化剂组合物及丙烯氢甲酰化反应制备醛的方法。所述催化剂组合物，包括催化剂活性组分和助剂A；所述催化剂活性组分为铑，所述铑来源于铑盐、二羰基乙酰丙酮铑、乙酰丙酮三苯基膦羰基铑中的一种或多种；所述助剂A具有如下结构式

摘要： 本发明提供一种用于氢甲酰化反应的催化剂及氢甲酰化反应方法，本发明提供的用于氢甲酰化反应的催化剂，包括铑金属化合物和具有乙氧基单元的双膦配体，以铑金属化合物中铑原子物质的量计，所述铑金属化合物和双膦配体的摩尔比为1:1‑1:100，优选为1:10‑1:50。本发明提供的催化剂在氢甲酰化反应中可以高效分离回收，而且还有利于获得较高正异比的产物。

摘要： 本发明公开一种氢甲酰化催化剂组合物及烯丙醇氢甲酰化反应制备羟基丁醛的方法。所述催化剂组合物包括溶剂以及在溶剂中形成的包含第一配体、第二配体与金属活性组分形成的络合物；其中，所述金属活性组分为铑；所述第一配体是具有结构式I所示的含膦配体中的一种或多种的组合物。本发明催化剂组合物可实现烯丙醇氢甲酰化反应生产醛的过程中产物获得大的正异比调整范围，实现更低低正异比，以及同时提高了在低正异比工况下催化剂的选择性及稳定性。

摘要： 本实用新型公开了一种用于喹啉羧酸乙酯生产中酰化反应的酰化釜，其包括支撑底座，所述支撑底座的顶端固定有第一支撑环板，第一支撑环板的顶端通过第一支架固定有第二支撑环板，第一支撑环板和第二支撑环板之间转动安装有两根竖直设置的双向螺纹杆，第一支撑环板和第二支撑环板之间还设有酰化釜本体和顶盖。本实用新型通过第一旋转电机能够带动其中一根双向螺纹杆转动，通过螺纹杆同步传动机构的传动效果带动另一根双向螺纹杆同步转动，由于酰化釜本体和顶盖分别与双向螺纹杆的两端方向相反的螺纹螺纹连接，从而能够带动酰化釜本体和顶盖相互合并和分离，达到开合顶盖的目的，能够更加方便高效的对酰化釜本体和顶盖的内部进行清洗。