苯乙酮

摘要： 以二水合草酸与硝酸银为原料,通过沉淀法制备草酸银,采用TG、XRD、XPS对产物进行表征分析。并以乙苯为底物,草酸银为催化剂,在空气气氛下催化氧化乙苯制备苯乙酮,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和氧化剂类型对催化氧化反应的影响。结果表明,当反应温度120°C、反应时间36 h和催化剂用量1.5 g时,以氧气作为反应气源,乙苯转化率达到30.50%,苯乙酮选择性达77.67%。该Ag_(2)C_(2)O_(4)催化剂容易分离,能循环使用,具有较好的应用前景。

摘要： 某电器在仓储过程中,其壳体白色塑料出现发黄现象。通过外观检查分析、显微红外光谱分析仪(FT-IR)和气相色谱质谱联用仪(GC-MS)等分析手段,对壳体发黄塑料表面的黄色物质的成分以及来源进行了分析。结果表明,该电器壳体发黄塑料的黄色物质为外部污染,其成分主要为苯乙酮,来源于该电器防尘网塑料中的增塑剂。

摘要： 采用液相色谱对鞋类及鞋类部件中苯乙酮残留量的测定进行研究,以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取鞋类部件中EVA和PU材料中的苯乙酮,结果表明:方法线性范围为0.352~35.2 mg/L,方法检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为90.40%~94.91%,相对标准偏差为2.25%~6.36%。本试验方法操作简便、快速、准确,适用于鞋类产品中EVA和PU的检测。

摘要： 目的 设计制备手性脯氨酸衍生物,考察其在不对称催化反应中的应用.方法 以L-脯氨酸和L-哌啶羧酸为起始原料,经酯化、氨基保护及进一步衍生化得到脯氨醇类似物,通过核磁共振谱、高分辨质谱等手段对其结构进行确证.所得手性化合物与三甲基环三硼氧烷作用得到催化剂.结果 与结论制备了2个含有环丙烷基团的手性氨基醇类化合物,与三甲基环三硼氧烷作用得到催化剂.在该手性催化剂作用下,以硼烷二甲硫醚为还原剂,在50°C条件下与苯乙酮类化合物发生还原反应,产物收率最高可达99％,产物的对映体过量最高达88％.所得到的氨基醇类手性配体较含二苯基的配体在苯乙酮类化合物的立体选择性还原反应中具有更好的表现.

摘要： 利用活性炭、氧化铝、硅胶作载体制备得到负载型Collins试剂,以其选择性氧化1-苯乙醇成苯乙酮反应为例,考察了各种载体、反应时间、载体加入量对氧化反应产率的影响.控制负载型Collins试剂中Collins试剂的负载量均为5 mmol·g-1,在15～20°C反应,搅拌时间为3 h,用气相色谱仪跟踪反应进程,1-苯乙醇的氧化反应产率为:活性炭73.5％、氧化铝95.4％、硅胶97.1％.硅胶是制备负载型Collins试剂的优良载体,且在氧化1-苯乙醇反应中,在一定范围内增加反应时间和载体加入量都可以提高氧化产率.

摘要： 通过调节合成溶剂和温度,制备了4种钴基沸石咪唑酯骨架结构化合物——ZIF-67,并在不同温度下碳化得到了一系列Co-NC催化剂.在无溶剂条件下考察了催化剂选择性氧化乙苯制备苯乙酮的催化活性,持续供氧条件下苯乙酮生产效率达143.7 mmol·g-1·h-1.通过HRTEM、XRD和XPS表征探讨了催化剂活性与其结构的关系.研究表明:低温碳化的Co-NC催化剂金属纳米颗粒更小且均匀,吡啶氮含量更高,这可能是其催化乙苯氧化活性更高的原因.

摘要： 高附加值的苯乙酮是一种非常重要的有机合成中间体.近年来以氧气为氧化剂催化乙苯制苯乙酮是催化有机合成领域的热门课题之一,但此方法尚未解决与氧气匹配的催化体系.较为系统地总结该反应的催化体系,包括金属纳米材料与金属氧化物催化、分子筛催化、碳材料催化、水滑石催化、金属有机框架材料催化、N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化等.

摘要： 采用单级循环汽液平衡装置测定常压下苯丙烯-苯乙酮-苯异丙醇(CA)体系中苯丙烯-苯乙酮、苯乙酮-苯异丙醇、苯丙烯-苯异丙醇二元及苯丙烯-苯乙酮-苯异丙醇三元体系的汽液平衡数据,分别以NRTL和UNIQUAC为相平衡模型对实验数据进行关联,从而确定相平衡模型及组分间的交互参数,并采用Herington面积法对二元汽液平衡数据进行热力学一致性检验.由关联得到的3对二元体系模型参数计算三元体系的汽液平衡数据,并与实验值进行比较.结果表明:计算值与实验值的相对误差均小于5％,说明实验值和计算值一致,且其中NRTL模型的误差更小.该结果为苯丙烯-苯乙酮-苯基异丙醇混合物的分离提供了一定的基础数据.

摘要： 炔烃水合反应是制备含羰基化合物的有效方法之一.考察了催化剂用量及溶剂对炔烃水合反应的影响,并对反应条件进行了优化.在最优反应条件下,苯乙酮的收率可以达到93.5％.在考察反应底物适应性时,发现该催化剂体系对芳香族端位炔烃表现出了优异的催化性能.提出了可能的催化作用机理.

摘要： 为了提高吩嗪-1-羧酸(申嗪霉素)的生物活性,长江大学农学院研究人员以吩嗪-1-羧酸和不同取代的苯乙酮为原料,通过溴化反应和亲核取代,合成了22个未见文献报道的含苯乙酮结构片段的吩嗪-1-羧酸酯类化合物3a~3c和6a~6s,其结构均得到^(1)H NMR、^(13)C NMR和高分辨质谱确证;分别采用菌丝生长速率法和琼脂保湿浸叶法,测定了目标化合物对6种植物病原菌的杀菌活性和朱砂叶螨雌成螨的杀螨活性。

摘要： 在一室型电解池中,手性诱导剂辛可尼定的诱导下,研究了Ag电极上的潜手性苯乙酮的不对称氢化反应,该反应得到苯乙醇(alcohol)、频哪醇(pinacol)两种产物,其中产物alcohol具有手性,而含有3个异构体的pinacol没有手性。实验中研究了共溶剂(co-solvent)中乙腈与水的体积比对产物产率及ee值的影响。

摘要： 本文采用焙烧还原法制备了催化剂MNO4-Mg/Al-LDHs，并将其应用于催化氧气氧化乙苯合成苯乙酮的反应。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、MnO4-负载量、镁铝比等因素对反应的影响及催化剂的重复使用性能。在优化条件下：催化剂用量3 g，乙苯用量45mL，反应温度120°C，Mg/Al=5，氧气流速100mL/min，苯乙酮产率可达57.0%.选择性可达96.3%，催化剂经重复利用三次后，仍具有较好的催化活性。

摘要： 提出了一种准确测定工业苯乙酮含量的新方法：通过对工业苯乙酮样品预先进行化学衍生法处理，使其中的1-苯乙醇乙酯化后，再进行GC检测，从而得到苯乙酮含量。

摘要： 本文作者在前期的研究的基础上，使用［CP·IrCl2］2与由共聚法获得的手性SBA一15材料络合制备了手性N-磺酸基二胺配位的金属铱催化剂，探讨了苯乙酮的不对称氢化反应的催化性能。

摘要： 前手性酮的不对称加氢是获得光学活性手性仲醇的重要途径之一。传统的(1S,2S)-DPEN-Ru(Ⅱ)Cl2(PPh3)2配合物在均相不对称催化体系中在温和反应条件下获得了良好的催化效果。然而，在均相介质中，(1S,2S)-DPEN-Ru(Ⅱ)Cl2(PPh3)2难于分离和重复使用，不利于产物的净化，同时，重金属Ru离子及配体的流失即不经济，也造成了环境污染，与绿色化学的要求相悖。本文以无定型硅胶为载体，在硅胶表面共价键联了(1S,2S)-DPEN-Ru(Ⅱ)Cl2(PPh3)2，制备了可重复使用的多相催化剂，并将此催化剂应用在苯乙酮的不对称加氢反应中。

摘要： 目的:构建醇脱氢酶(ADH)和甲酸脱氢酶(FDH)共表达的重组大肠杆菌,实现其对羰基化合物的不对称还原;对这两个在催化过程中的关键酶进行结构改造,以期提高全细胞催化效率.rn 方法:首先根据大肠杆菌密码子优化的原则将短乳杆菌(Lactobacillus brevis)来源的ADH和博伊丁假丝酵母(Candida boidinii)来源的FDH的基因分别进行密码子优化,构建出共表达ADH和FDH的重组大肠杆菌,利用诱导表达后的双酶共表达重组大肠杆菌对苯乙酮进行全细胞转化,用生物信息学的方法分析ADH和FDH的结构特点,采用柔性结构或刚性结构对ADH和FDH进行串联实现融合蛋白的可溶表达,探索全菌催化体系的优化方案.rn 结果:诱导表达后的双酶共表达重组大肠杆菌对苯乙酮进行全细胞转化的转化率显著高于双菌双酶的催化效率，FDH C一端无序结构在酶活性发挥中起着重要作用，酶活测定结果表明以FDH-linker-ADH方式串联后的酶活性最高。rn 结论:本研究提示通过连接肽的合理设计，能够实现ADH及FDH的串联双功能蛋白的可溶性表达，实现高效率的前手性淡基化合物到手性醇的全细胞转化。本文在合成生物学层面，为手性醇生物转化方法的优化提供重要参考，并为新型生物催化体系的开发提供新的思路和方法。

摘要： 农药、印染化工、制药、精细化工等行业排放的废水一般均呈酸性,而且大多都含有毒性和难降解惰性污染物,对这些废水进行有效的预处理是当前人们的研究热点与重点。作为一种强氧化剂,臭氧已广泛地应用于饮用水的消毒和有机物的预氧化或降解上。然而,臭氧的氧化性具有一定的选择性。针对臭氧的这种缺陷,人们开发了以臭氧为基本催化剂的高级氧化技术[1-2]。近年来,均相催化臭氧化和非均相催化臭氧化技术引起了人们的普遍关注,但在处理效果和机理上人们仍然没有得到统一的认识。

摘要： 因为NOE效应，同一有机化合物核磁共振碳谱不同谱峰的强度与相应的碳原数之间不存在简单的比例关系。本工作通过对苯乙酮和环己酮混合溶液的碳谱研究，发现他们的羰基碳峰强比与其摩尔比之间存在良好的线性关系。上述结果说明使用普通碳谱进行定量分析是可能的。

摘要： 红串红球菌(Rhodococcus erythropolis)中的醇脱氢酶(ADH)属中链脱氢酶家族,是一种依赖NADH、专一生成S 型产物的醇脱氢酶,在NADH的帮助下,可以催化苯乙酮生成( S )-苯乙醇,和Lactobacillus kefir中的R 型醇脱氢酶一起,为实现手性芳香醇的工业化生产,提供了可能性.本研究中,用PCR 扩增出红串红球菌Rhodococcus erythropolis ATCC4277 中的醇脱氢酶基因(ReADH),长度1047 bp.构建了pet22b-ADH的表达载体,以BL21(DE3)为宿主进行表达,获得了较好的脱氢酶的重组菌.采用自诱导培养基,以乳糖为诱导剂对重组菌进行培养,15 °C诱导48 h 后检测酶活,结果得到的重组菌诱导后表达的pet-adh的比酶活为1.4 U/mg,比之前报道的酶活有所提高.同时发现在培养基中添加锌离子以及木糖对产酶是有帮助的.

摘要： 炔烃的水合反应是形成C=O键的重要方法之一，传统的炔烃水合反应一般是用强酸做催化剂，在甲醇等有机溶剂中进行，为了提高反应的转化率，在该反应体系中加入Hg2+盐。近年来，为实现反应的绿色化，把介孔材料应用到催化反应中实现非均相催化引起了催化界的极大关注。本文通过共缩聚法合成具有六方介孔结构的有机金属Au(Ⅰ)催化剂，并考察其在水介质苯乙炔水合反应中的活性和寿命，实现苯乙炔水合反应的绿色化。

摘要： 本发明公开了一种从苯乙酮和α‑苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α‑苯乙醇的方法，（1）将苯乙酮和α‑苯乙醇加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，经过分离分别得到轻组分和重组分两种组分；（2）将上述轻组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，得到高纯度的苯乙酮；（3）将上述重组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，得到高纯度的α‑苯乙醇。该分离方法弥补常规减压精馏与分子蒸馏的不足，不但分离时间短，流程简单，而且可实现两种混合物低能耗、高效地分离，经济，环保且易于实现工业化。

摘要： 本发明公开了2,4‑二氯苯乙酮异构体2,6‑二氯苯乙酮的回收利用，包括以下步骤：将含有2,6‑二氯苯乙酮的塔釜残余物蒸馏后泵入高压釜中，再加入氢氧化钠和去离子水，经高压分解、分层后，得到间二氯苯粗品；将间二氯苯粗品洗涤，得到间二氯苯产品；将间二氯苯产品回收套用。回收利用过程简单，设备投资少，操作方便，且回收产物的含量高，避免了资源浪费，大大节约了生产成本。

摘要： 本发明公开了一种气相色谱法分离测定2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮异构体的方法，采用HP‑5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气为氮气，载气流速为1.0mL/min，采用氢火焰检测器，气相色谱仪进样口温度200～280°C，柱箱温度130～180°C，检测器温度250～300°C，恒温分离，进样量为2μL，最终实现了2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的分离，为2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的定量检测提供了色谱条件。

摘要： 本发明公开了一种4‑甲磺酰基苯乙酮及α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备方法，4‑甲磺酰基苯乙酮的制备：在无机碱、催化剂和烯酯基季铵盐的共同存在下使4‑碘代苯乙酮和甲磺酸盐在溶剂中反应，生成4‑甲磺酰基苯乙酮；α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备：使前述制备的4‑甲磺酰基苯乙酮与溴在溶剂中、在温度30‑40°C下反应，即得；本发明的制备方法能够得到更为理想的产物收率，且三废较少，适于工业化大规模生产。

摘要： 本发明提供一种α‑卤代苯乙酮化合物的制造方法及α‑溴代苯乙酮化合物。所述α‑卤代苯乙酮化合物的制造方法包含如下步骤：在溶剂中，于路易斯酸的存在下使特定的α‑卤代羧酸卤化物与特定的苯基化合物进行反应，以路易斯酸和特定的苯基化合物成为下述摩尔比的方式进行反应，2≤路易斯酸/苯基化合物≤6。

摘要： 本发明公开了一种从苯乙酮和α-苯乙醇混合物中分离苯乙酮、α-苯乙醇的方法，（1）将苯乙酮和α-苯乙醇加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，经过分离分别得到轻组分和重组分两种组分；（2）将上述轻组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，得到高纯度的苯乙酮；（3）将上述重组分加入物料罐，控制好分子蒸馏与精馏耦合系统精馏柱温度、蒸发温度、回流比和真空度，得到高纯度的α-苯乙醇。该分离方法弥补常规减压精馏与分子蒸馏的不足，不但分离时间短，流程简单，而且可实现两种混合物低能耗、高效地分离，经济，环保且易于实现工业化。

摘要： 本申请公开了一种苯乙酮结晶废弃物资源化利用合成2,4‑二氯苯乙酮的方法，是以2,4‑二氯苯乙酮的结晶废弃物为原料，经催化异构合成工序、负压精馏分离、发汗结晶分离获得含量99％的2,4‑二氯苯乙酮，获得的低油经多次催化异构合成后，2,4‑二氯苯乙酮的总收率可达95％以上，资源化利用苯乙酮结晶废弃物、变废为宝，节约资源、保护环境。工艺路线清洁、高效：仅通过加入适量的催化剂催化异构合成、再经精馏、结晶获得高含量产品，无废水、废气，三废处理难度小；产品收率高，低油经催化异构合成后，产品的总收率95％以上，产品纯度99％以上。

摘要： 本发明公开了2,4‑二氯苯乙酮异构体2,6‑二氯苯乙酮的回收利用，包括以下步骤：将含有2,6‑二氯苯乙酮的塔釜残余物蒸馏后泵入高压釜中，再加入氢氧化钠和去离子水，经高压分解、分层后，得到间二氯苯粗品；将间二氯苯粗品洗涤，得到间二氯苯产品；将间二氯苯产品回收套用。回收利用过程简单，设备投资少，操作方便，且回收产物的含量高，避免了资源浪费，大大节约了生产成本。

摘要： 本发明公开了一种将硝基苯乙酮制备氨基苯乙酮的搅拌蒸馏一体化设备，包括搅拌设备主体、震动机构、进料机构与限位机构，所述搅拌设备主体顶端固定连接有冷凝管，所述震动机构包括震动盒，所述震动盒固定安装于冷凝管外侧表面，所述震动盒内侧开设有槽体，所述槽体内侧设置有震动杆，所述震动杆外侧设置有第一弹簧，所述震动杆一端贯穿震动盒内壁处于震动盒外侧，所述震动杆处于震动盒外侧一端固定连接有拉球；与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过设计了震动机构，通过橡胶块撞击冷凝管外表面，产生震动，以便将冷凝管内部的水珠震落下来，后续的蒸汽能够快速冷凝，提高冷凝效率，通过设计了橡胶块，减少对冷凝管的损害。

摘要： 本发明公开了一种4‑甲磺酰基苯乙酮及α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备方法，4‑甲磺酰基苯乙酮的制备：在无机碱、催化剂和烯酯基季铵盐的共同存在下使4‑碘代苯乙酮和甲磺酸盐在溶剂中反应，生成4‑甲磺酰基苯乙酮；α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备：使前述制备的4‑甲磺酰基苯乙酮与溴在溶剂中、在温度30‑40°C下反应，即得；本发明的制备方法能够得到更为理想的产物收率，且三废较少，适于工业化大规模生产。