摘要:
目的建立黄栀祛伤水的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄栀祛伤水中大黄、黄连、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中盐酸小檗碱、栀子苷及丹皮酚的含量,色谱柱为Waters Xterra C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷)和274 nm(盐酸小檗碱和丹皮酚),柱温为30°C,进样量为10μL。结果大黄、黄连、黄柏的薄层色谱图特征斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、栀子苷及丹皮酚的质量浓度分别在97.16~364.30μg/mL(r=0.9997)、50.60~189.70μg/mL(r=0.9999)、80.28~301.10μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为5.06,2.97,4.83μg/mL,定量限分别为15.89,10.03,14.57μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.49%,100.13%,100.02%,RSD分别为0.52%,0.54%,0.96%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,拟订的质量标准为控制黄栀祛伤水的质量提供了参考。