胡薄荷酮

摘要： 目的测定大鼠口服荆芥提取物后24 h内不同时间点胡薄荷酮的血药浓度,研究该成分在生物体内的运动规律。方法使用SD大鼠,口服荆芥水提液(每mL相当于200 mg生药)后,于24 h内在不同时间点取血,所得血浆经处理后进UPLC-MS测定分析,色谱柱为Waters BEH 300(规格100×2.1 mm,粒径1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度程序为,0~0.5 min,5%~5%A;0.5~1.0 min,5%~90%A;1.0~2.5 min,90%~90%A;2.5~3.0 min,90%~5%A;流速300μL·min^(-1),柱温30°C,进样体积1μL;根据所测得的血药浓度绘制血药浓度-时间曲线并计算药物代谢动力学数值。结果大鼠口服荆芥提取液后,24 h内胡薄荷酮的T_(max)=1.5 h,C_(max)=394.376 ng·mL^(-1),T_(1/2)=2.678 h,AUC_(0-τ)=540.989 ng/(mL·h),AUC_(0-∞)=541.744 ng/(mL·h),MRT=3.123 h。结论本研究所用方法准确、快速、灵敏度高,能够适用于评价胡薄荷酮在大鼠体内的吸收、分布、代谢、排泄情况。

摘要： 目的通过优化荆芥水提液的关键制备参数,实现指标成分胡薄荷酮的最高效提取。方法使用Design Expert 8.0软件,中心组合设计法设计实验方案,参数为液料比、提取时间和提取循环,所制备水提液中胡薄荷酮含量为考察指标;含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XDB C_(18)(规格:柱长250 mm,内径:4.6 mm,粒径:5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),流速1.0 mL·min^(-1),柱温25°C,检测波长254 nm,进样体积10μL。结果Design Expert 8.0软件给出20组参数,采用这些参数进行的实验结果显示,当液料比为1∶30、提取时间为60 min,提取循环为2次时,提取方案为最优,此时水提液中胡薄荷酮含量为0.3011 mg·mL^(-1)。结论中心组合设计响应面法能够更加准确、高效地找到制备荆芥水提液的最优工艺条件。

摘要： 目的建立测定清眩丸中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯5种挥发性成分含量的方法。方法以7批清眩丸为检测样品,采用气相色谱法进行测定。气相色谱柱为DB-5石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200°C,进样量为1μL,分流比为10∶1,程序升温(初始温度100°C保持2 min,以5°C/min升温至220°C并保持2 min),火焰离子化检测器温度为250°C。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯与相邻成分色谱峰均达到基线分离;5种成分的线性范围依次为0.008~0.388、0.010~0.527、0.006~0.327、0.006~0.312、0.053~2.672 mg/mL(r均大于0.9990);平均加样回收率依次为96.33%(RSD=1.23%,n=6)、96.92%(RSD=1.38%,n=6)、97.53%(RSD=1.81%,n=6)、96.80%(RSD=1.89%,n=6)、95.61%(RSD=0.77%,n=6);5种成分的含量依次为0.009~0.070、0.040~0.157、0.017~0.150、0.008~0.049、0.144~0.932 mg/g。结论本研究建立的气相色谱法简便、准确,能同时测定清眩丸中5种挥发性成分的含量。

摘要： 目的:建立荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定方法.方法:采用中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法(HF-LPME-HPLC).在单因素实验基础上,以胡薄荷酮富集倍数为考察指标,样品相溶液盐(NaCl)浓度、萃取时间、搅拌速度为考察因素,采用中心组合设计-响应面法优化荆芥饮片及其复方制剂(以复方荆芥颗粒为例)的HF-LPME条件,并进行验证.采用HPLC法测定胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为25°C,进样量为20μL.以2020年版《中国药典》(一部)荆芥饮片项下HPLC法为参照,验证本研究所建HF-LPME-HPLC法的可行性.结果:HF-LPME最优条件为以正壬醇为萃取溶剂,在pH为7、NaCl浓度为11％的样品相溶液中,以800 r/min搅拌萃取36 min.HPLC方法学考察结果显示,胡薄荷酮检测质量浓度的线性范围为0.05～5μg/mL(r=0.9990);检测限和定量限分别为0.4、1.3 ng/mL;日内、日间精密度的RSD分别为1.8％～4.0％、1.5％～4.1％(n=3);重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于8％(n=6);荆芥饮片和复方荆芥颗粒中胡薄荷酮的平均回收率分别为102.6％～105.1％、97.2％～102.3％,RSD分别不高于4.1％和6.2％(n=3).采用药典方法和本研究建立方法测得荆芥饮片中胡薄荷酮的平均含量分别为0.84 mg/g(RSD=4.3％,n=3)和0.87 mg/g(RSD=5.5％,n=3),差异无统计学意义(P>0.05).结论:建立的HF-LPME-HPLC法实现了对胡薄荷酮的富集与浓缩,具有较强的纯化能力与较高的灵敏度,可用于荆芥饮片及其复方制剂中胡薄荷酮的含量测定.

摘要： 目的:建立同时测定经典名方槐花散中芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素和胡薄荷酮等5种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱波长切换法.色谱柱为Cosmosil C18,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长依次为257 nm(芦丁)、283 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(槲皮素)、252 nm(胡薄荷酮),流速为1.0 mL/min,柱温为30°C,进样量为10μL.结果:芦丁、柚皮苷、新橙皮苷、槲皮素、胡薄荷酮检测质量浓度的线性范围分别为21.7～2170、46～4600、22.3～2230、0.96～96、2.7～270μg/mL(r均大于0.999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2％(n=6);平均加样回收率分别为100.70％、99.31％、101.10％、100.03％、99.63％(RSD均小于2％,n=9).3批槐花散样品中,上述5种成分的含量分别为20.055～22.615、25.557～27.806、11.428～13.250、0.350～0.478、2.372～4.011 mg/g.结论:所建含量测定方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于槐花散中5种成分的同时测定.

摘要： 目的 优选荆防感冒口服液挥发油提取工艺.方法 以浸泡时间、料液比、回流时间为考察因素,挥发油总量及胡薄荷酮含量为考察指标,并进行综合评分;采用单因素试验和星点设计-响应面法优选荆防感冒口服液挥发油提取工艺.结果 最佳的提取工艺为:加入10倍量水,浸泡0.5 h,水蒸气蒸馏提取3 h.结论 优选的最佳提取工艺,简单可行.

摘要： 目的:建立荆芥及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析.方法:采用HPLC,Agilent ZORBAX-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为235 nm(检测迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷);252 nm(检测胡薄荷酮和薄荷酮),流速:0.9 ml· min-1,建立荆芥和荆芥炭的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对荆芥炮制前后指纹图谱进行分析,并对胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷进行含量测定.结果:建立了荆芥及其炮制品的指纹图谱,以橙皮苷为参照峰,荆芥标定了14个共有峰,荆芥炭标定了12个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均＞0.945.胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷在炮制前的质量分数分别为0.041 9％,0.022 7％,0.015 1％,0.018 7％,1.133％,1.052％;经炮制后,上述6种成分中的胡薄荷酮、迷迭香酸和薄荷酮在炮制后消失,咖啡酸、橙皮苷及槲皮苷在荆芥炭中的含量分别为0.054 3％,1.094％,1.041％.结论:荆芥的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中橙皮苷及槲皮苷含量不显著,样品中胡薄荷酮、迷迭香酸、薄荷酮含量排序为荆芥＞荆芥炭,样品中咖啡酸含量排序则为荆芥炭＞荆芥.

摘要： 目的:根据车前草和荆芥在不同贮藏库中理化性质的动态变化进行贮藏期的研究.方法:将同一批车前草和荆芥均贮藏于简易库和冷藏库中,于贮藏的第0、3、9、15、21、27个月分别取出适量样品,日光下观察色泽等外观指标,以烘干法或甲苯法测定水分含量.按照2015版《中国药典》的规定,采用高效液相色谱(HPLC)法测定车前草中大车前苷的含量和荆芥中胡薄荷酮的含量,采用水蒸气蒸馏法测定荆芥中挥发油的含量.结果:车前草在冷藏库中贮藏到27个月时出现水分超标现象,在简易库中贮藏到21个月时出现轻度易碎现象.荆芥贮藏到27个月时在冷藏库中水分含量升高明显,在简易库中胡薄荷酮含量快速下降,其他理化指标均未发生明显变化.结论:车前草和荆芥无论在冷藏库还是简易库进行贮藏,其贮藏期均建议不超过2年,对于没有特殊要求的全草类药材,在简易库进行贮藏更有利于降低成本.

摘要： 目的:建立同时测定荆芥与连翘混合挥发油中β-蒎烯、胡薄荷酮含量的方法,并优化其混合挥发油提取工艺.方法:采用气相色谱法测定β-蒎烯、胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hp-5毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子检测器,程序升温,进样量为0.5μL,分流比为70:1,载气为氮气,进样口温度为250°C,检测器温度为280°C,空气流速为390 mL/min,氢气流速为36 mL/min,尾吹流速为15 mL/min,氮气流速为1 mL/min.采用水蒸气蒸馏法提取混合挥发油,以浸泡时间、提取时间、加水量、连翘粉碎粒度为考察因素,以挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量及其综合评分为指标,采用正交试验设计法结合信息熵法优化混合挥发油的提取工艺.结果:β-蒎烯、胡薄荷酮检测进样量线性范围分别为1.575～7.875μg(r=0.9999)、1.892～9.46μg(r=0.9997);定量限分别为0.10、0.25μg,检测限分别为0.03、0.08μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％(n=6);加样回收率分别为97.77％～100.01％(RSD=0.93％,n=9)、96.47％～99.00％(RSD=0.89％,n=9).优化的提取工艺为浸泡2 h、提取6 h、加入10倍量水(mL/g)、连翘粒度半瓣.在此条件下,挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量分别为3.6 mL、1450.4 mg、127.6 mg,RSD分别为1.62％、0.20％、1.42％.结论:所建含量测定方法简单、准确,重复性好,优化所得提取工艺稳定、可行.

摘要： 目的：建立同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法,为完善现有质量标准提供科学依据. 方法：依利特Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇(A)-0.1％冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2mL/min;检测波长分别为340、340、340、252nm. 结果：复方西羚解毒丸4个成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.0328～0.6560μg(r=0.9996)、0.0262～0.5240μg(r=0.9997)、0.0206～0.4120μg(r=0.9992)、0.0370～0.7400μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7％、98.0％、96.9％、99.1％,RSD(n=6)分别为1.2％、1.1％、0.8％、0.7％. 结论：本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于复方西羚解毒丸的质量控制.

摘要： 目的:为银翘解毒系列制剂研究制定统一通用的薄荷与荆芥的质量控制方法.rn 方法:以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标,对不同剂型摸索了不同的样品前处理方法,采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温进行分析,共测定了5种剂型9个品种38批样品中3个成分的含量.rn 结果:5个剂型中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的重复性RSD(n=5)为0.52％～1.95％;加样回收率分别为96.29％～102.83％、97.55％～99.96％、95.36％～103.51％.rn 结论:建立了5种银翘解毒制剂中不同样品前处理相同色谱系统的三种挥发性成分定量方法,方法准确,重复性好,为银翘解毒系列制剂的标准通用和统一奠定了基础.

摘要： 本文采用了OV-17毛细管柱气相色谱内标法同时分别测定柴胡中的正已酸和荆芥穗中的胡薄荷酮.

摘要： 目的：建立荆芥穗挥发油的顶空气相指纹图谱分析方法，为全面控制和评价荆芥穗挥发油的质量提供依据.rn 方法：采用顶空GC法，以胡薄荷酮为参照物对10批荆芥穗挥发油进行指纹图谱分析.顶空条件：溶剂：以DMF为初溶剂，以水为终溶剂;顶空瓶体积为10 ml;取样体积为5 ml;项空恒温温度为90°C;平衡时间为40min;进样量为0.5 ml;进样方式为气体.色谱柱为HP-5(30 m×0.53mm×2.65μm)，进样器温度为220°C，检测器温度为250°C，程序升温为初始30°C，保持5min，每min 5°C升至90°C，保持2min，每min2°C升至160°C，每min 10°C升至200°C保持3min.rn 结果：建立了荆芥穗挥发油图谱共有模式，标定了11个共有峰，10批荆芥穗挥发油的相似度均在0.9以上.rn 结论：该指纹图谱方法简便、重复性好，可专属地研究荆芥穗挥发油的指纹图谱并为全面控制荆芥穗挥发油的内在质量提供依据.

摘要： 目的:对荆芥穗挥发油的定性、定量方法进行研究.方法;采用TLC法,以胡薄荷酮及荆芥油为对照,建立荆芥穗挥发油的薄层鉴别方法;采用香草醛-冰醋酸显色法建立荆芥穗挥发油中总萜类成分的含量测定方法,溶剂为无水乙醇,测定波长为538nm.结果:薄层定性鉴别方面,荆芥穗挥发油色谱中在与胡薄荷酮对照品及荆芥油对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在总萜类成分测定中,胡薄荷酮线性范围为0.04995-0.2498mg(r=0.9992),加样回收率为98.99﹪,RSD=2.71﹪(n=6).结论:该法简便、快速、准确,可作为荆芥穗挥发油的质量控制方法.

摘要： 本文用胡薄荷酮或异胡薄荷酮为起始原料,通过HCI的亲电加成,生成氯代薄荷酮,然后用巯基离子进行亲核取代,得到硫代薄荷酮,得率为16﹪.本文讨论了溶剂,亲核试剂对亲核取代反应历程和消除反应历程的影响,提出了用乙醇作反应溶剂,将有利于生成硫代薄荷酮.

摘要： 采用气相色谱和气相色谱-质谱-计算机联作技术研究了新塔花精的化学成分。鉴定出了34种成分中，薄荷酮、胡薄荷酮为主要成为。

摘要： 本发明涉及一种由L‑异胡薄荷醇合成手性薄荷酮对映体L‑薄荷酮和D‑异薄荷酮的方法，该方法包括使L‑异胡薄荷醇与含配体的铱前体和式(I)的膦配合物在液体介质中接触，并向反应体系中添加助剂，直接对L‑异胡薄荷醇进行氢转移反应。本发明的方法可以显著的提高L‑薄荷酮选择性。

摘要： 本发明涉及一种利用长叶薄荷酮和硫化物制备食用香精8‑巯基马来酮的方法，该方法采用硫化钠、硫化钾或硫化铵作原料，较之现有技术不仅避免了有毒气体H2S的使用，还避免了繁杂的多步操作，操作安全性高，对环境友好。且该工艺成产的8‑巯基马来酮产率高，工艺步骤简单，反应条件温和，适用于工业化生产，解决了现有技术产率低的不足。

摘要： 本发明提供一种制备L‑薄荷酮的方法，能从含有L‑异胡薄荷醇的异胡薄荷醇出发，通过选择性催化L‑异胡薄荷醇发生氢转移的方法制备得到L‑薄荷酮。该方法具有操作简单、催化剂成本低、产品收率高、三废少等优点，通过氢化转移的工艺无需使用氢气，具有更好的工艺安全性，适用于工业化生产应用。本发明提供的制备L‑薄荷酮的方法，在过渡金属催化剂的作用下，对异胡薄荷醇中的L‑异胡薄荷醇进行选择性氢转移制得L‑薄荷酮；所述过渡金属催化剂包括过渡金属化合物和手性膦配体。

摘要： 本发明提供一种制备光学纯L‑薄荷酮的方法及用于该方法的催化剂。在氧化催化剂的作用下，对薄荷醇中的L‑薄荷醇进行选择性氧化，制备光学纯的L‑薄荷酮。所述氧化催化剂包括手性salen锰化合物和双氧水。实现了L‑薄荷酮的高立体选择性合成，产物光学纯度可高达99ee％。

摘要： 本发明涉及一种由L‑异胡薄荷醇合成手性薄荷酮对映体L‑薄荷酮和D‑异薄荷酮的方法，该方法包括使L‑异胡薄荷醇与含配体的铱前体和式(I)的膦配合物在液体介质中接触，并向反应体系中添加助剂，直接对L‑异胡薄荷醇进行氢转移反应。本发明的方法可以显著的提高L‑薄荷酮选择性。

摘要： 本发明涉及一种合成薄荷酮用的催化剂及利用该催化剂合成薄荷酮的方法，所述催化剂为非均相催化剂，作为固定床催化剂使用，所述的非均相催化剂包括金属铜以及IIIA族金属、IIB族金属、VIB族金属中的至少两种，所述的金属铜质量占催化剂总质量的5‑25%，IIIA族金属、IIB族金属、VIB族金属总质量占催化剂总质量的1‑6%。本发明的催化剂具有较高的催化活性，提高了催化剂负荷，提高了生产效率。本发明的催化剂采用多种金属组合，使得制备的薄荷酮的产率和纯度明显提高。另外，利用本发明的催化剂合成薄荷酮的生产工艺缩短，降低了生产成本，可以大规模用于实际生产中。

摘要： 本发明公开一种含有直链淀粉-薄荷酮微胶囊的牙膏膏体，其中直链淀粉-薄荷酮微胶囊的含量按质量百分比计算即直链淀粉-薄荷酮微胶囊为牙膏膏体原料总质量的0.14%-0.18%。所述的直链淀粉-薄荷酮微胶囊以直链淀粉为壁材，薄荷酮为芯材，按质量比计算，即壁材：芯材为1：0.1-0.6，其制备方法即将直链淀粉水溶液和薄荷酮密封于容器内，采用超声辅助高压热熔法而得。本发明的一种含有直链淀粉-薄荷酮微胶囊的牙膏膏体使用后,牙膏膏体中风味物质薄荷酮在口腔中的停留时间延长,清凉感强度加强。且含有直链淀粉-薄荷酮微胶囊的牙膏膏体的制备方法简单、操作方便，生产成本较低，适合于工业生产。

摘要： 本发明涉及一种利用长叶薄荷酮和硫化物制备食用香精8-巯基马来酮的方法，该方法采用硫化钠、硫化钾或硫化铵作原料，较之现有技术不仅避免了有毒气体H2S的使用，还避免了繁杂的多步操作，操作安全性高，对环境友好。且该工艺成产的8-巯基马来酮产率高，工艺步骤简单，反应条件温和，适用于工业化生产，解决了现有技术产率低的不足。

摘要： 本申请公开了薄荷酮在茶树病害防治中的应用。该薄荷酮为(‑)‑薄荷酮，不仅具有对茶树致病菌的抑菌活性，而且能诱导植物自身抗病基因的变化，提高抗病性。该薄荷酮可与化学药剂混用等优势，是一种符合绿色防控要求的农药，能够提高农药效果，减少对生态环境的污染，提高农产品的质量安全，保障人类的健康。

摘要： 本发明公开了一种同时测定中药中牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮含量的方法，所述方法包括：1)分别取牛蒡苷、甘草酸铵和胡薄荷酮标准品及含有牛蒡子、甘草、荆芥穗(或荆芥)中药材的供试品溶于甲醇水溶液中，分别制成标准溶液及供试品溶液；2)分别取等体积的标准溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪中，然后测定标准品溶液和供试品溶液的峰面积并进行计算，即得供试品中牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮的含量。本发明为含有牛蒡子、甘草和荆芥穗(或荆芥)的中药、及其提取物或制剂中的牛蒡苷、甘草酸和胡薄荷酮的含量测定提供了一种快速、准确的方法。