荆芥与连翘混合挥发油提取工艺优化

摘要

目的:建立同时测定荆芥与连翘混合挥发油中β-蒎烯、胡薄荷酮含量的方法,并优化其混合挥发油提取工艺.方法:采用气相色谱法测定β-蒎烯、胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hp-5毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子检测器,程序升温,进样量为0.5μL,分流比为70:1,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,空气流速为390 mL/min,氢气流速为36 mL/min,尾吹流速为15 mL/min,氮气流速为1 mL/min.采用水蒸气蒸馏法提取混合挥发油,以浸泡时间、提取时间、加水量、连翘粉碎粒度为考察因素,以挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量及其综合评分为指标,采用正交试验设计法结合信息熵法优化混合挥发油的提取工艺.结果:β-蒎烯、胡薄荷酮检测进样量线性范围分别为1.575～7.875μg(r=0.9999)、1.892～9.46μg(r=0.9997);定量限分别为0.10、0.25μg,检测限分别为0.03、0.08μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％(n=6);加样回收率分别为97.77％～100.01％(RSD=0.93％,n=9)、96.47％～99.00％(RSD=0.89％,n=9).优化的提取工艺为浸泡2 h、提取6 h、加入10倍量水(mL/g)、连翘粒度半瓣.在此条件下,挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量分别为3.6 mL、1450.4 mg、127.6 mg,RSD分别为1.62％、0.20％、1.42％.结论:所建含量测定方法简单、准确,重复性好,优化所得提取工艺稳定、可行.