液相色谱-质谱联用

摘要： 为探究红茶在贮藏过程中化学成分的变化规律,以贮藏时间为0、1、3 a和4 a的晒青红茶为代表样品,采用基于超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱的代谢组学方法对其研究。结果表明,在不同年份晒青红茶中共鉴定出82种化合物,包括儿茶素类6种、二聚儿茶素类9种、氨基酸类5种、生物碱类8种、酚酸类8种、有机酸类3种、香气糖苷类2种、N-乙基-2-吡咯烷酮取代的儿茶素(N-ethyl-2-pyrrolidinone-substituted flavan-3-ols,EPSF)类6种、黄酮糖苷类20种、脂类10种和其他化合物5种。偏最小二乘法判别分析和热图分析结果表明,不同年份的晒青红茶化学成分具有较大差异,其中66种化合物组间差异显著(P<0.05),儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类和大部分黄酮醇-O-糖苷类化合物均在晒青红茶贮藏后含量降低;咖啡碱、黄酮-C-糖苷类和6种EPSF类化合物在贮藏后含量升高;其中EPSF类化合物与贮藏时间的Pearson相关系数达0.802~0.986,表明EPSF类化合物在贮藏过程中呈线性增加趋势。本研究可为不同年份晒青红茶化学物质基础的阐明和科学贮藏提供理论依据。

摘要： 从自然发酵海洋鱼酱油中分离得到了一株具有多种蛋白酶活性与糖酶活性的贝莱斯芽孢杆菌SW5菌株,为探究贝莱斯芽孢杆菌SW5的抑菌特性,研究了SW5菌株的生长及生理生化特性,验证了SW5菌株发酵上清液对食品中多种常见病原菌的抑制能力;并利用液相色谱-质谱联用技术鉴定了其中的抑菌物质。结果表明:菌株SW5在35°C、pH值5时生长最快,对于亚胺培南、头孢曲松等β-内酰胺类抗生素敏感。菌株SW5的发酵上清液具有明显的抑菌活性,上清液经过浓缩后抑菌效果显著增强。TOF-MS分析表明,发酵上清液中含有的抑菌物质为表面活性素、山茱萸苷A、氨基糖苷类抗生素庆大霉素与异帕米星、链霉菌素类抗生素达福普丁。研究结果以期为菌株SW5的进一步开发利用提供一定的理论基础。

摘要： 目的:应用代谢组学方法探讨肾上腺素致大鼠慢性血瘀证模型的生物学机制。方法:采用小剂量连续皮下注射肾上腺素的方法构建慢性血瘀证模型,通过血液流变学和血小板聚集进行模型判断,应用液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)检测大鼠血浆代谢物,通过数据分析筛选潜在生物标志物及代谢途径。结果:与正常组比较,血瘀证模型组大鼠全血黏度在不同切变率下均显著升高(P<0.01),血小板聚集率显著增加(P<0.01),代谢组实验结果显示血瘀证模型组在牛磺去氧胆酸、硫酸吲哚酚、苯硫酸酯和α-亚麻酸等17种差异代谢物上与正常组区分明显。结论:肾上腺素致慢性血瘀证大鼠体内的胆汁酸代谢、甘油磷脂代谢、色氨酸代谢和能量代谢均受到较为明显的干扰。

摘要： 【目的】利用葡萄糖对尿素改性可延缓尿素水解,提高尿素氮肥利用率。从葡萄糖与尿素的反应特征、产物结构方面,研究其作用机理及葡萄糖添加量对尿素分解的影响。【方法】将葡萄糖按10%的比例加入到熔融尿素中获得葡萄糖改性尿素,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和液相色谱–质谱联用(LC-MS)分析葡萄糖改性尿素的化学结构、物质组成和相对分子质量。将葡萄糖按照0.2%、0.5%和1.0%的比例添加到熔融尿素中制备出3种比例的葡萄糖改性尿素,在3个样品分别加入脲酶溶液(1 U/mg),于(25±2)°C恒温箱中培养30 min后,用比色法测定剩余尿素的含量,计算尿素的分解率。【结果】1)葡萄糖与尿素反应后,FTIR位于1599 cm-1处伯酰胺NH2变角振动消失,3441 cm-1处伯胺NH2反对称伸缩振动强度减弱,推测葡萄糖与尿素胺基发生反应,XPS C 1s和N 1s图谱分别出现未知形态的碳结构(―CX)和氮结构(―NX),醛基碳(―CHO)消失,O 1s图谱发现醛基的C=O化学键发生断裂,证明葡萄糖的醛基与尿素的胺基反应生成了新的产物。依据LC-MS分析,葡萄糖中的醛基与尿素的胺基发生亲核加成反应,生成了含有C=N结构的物质。2)与普通尿素的分解率(20.16%)相比,添加0.2%、0.5%和1.0%比例的葡萄糖改性尿素的转化率分别为15.5%、3.3%、11.0%,其中葡萄糖添加比例为0.5%的改性尿素处理降幅高达16.9个百分点。【结论】尿素熔融条件下加入葡萄糖,葡萄糖的C=O化学键断裂,碳原子与尿素中的氮原子结合形成C=N键。C=N键结构的存在延缓了尿素的水解,进而显著降低了脲酶对其分解率。葡萄糖添加量对葡萄糖改性尿素的分解率影响显著,以葡萄糖添加比例为0.5%的处理效果最佳。

摘要： 为探究功能性蛹虫草和普通蛹虫草在代谢、成分、功能等方面的差别,以功能性蛹虫草和普通小麦蛹虫草为研究样本,利用液相色谱-质谱联用法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)和多元统计分析法,检测两种蛹虫草的差异代谢物。结果表明,共检测出差异代谢物69种,为脂肪酸酰基、苯及取代衍生物、甘油脂类、羧酸及衍生物、吲哚及衍生物、嘌呤核苷、羧酸及衍生物、类固醇及衍生物、羧酸及调节剂、酚酸及酚酸环醚等甘油脂类10类物质,另有23种未知代谢物未能分类。其中功能性蛹虫草明显高于对照组的显著差异代谢物有腺苷、α-亚麻烯基乙醇酰胺、L-组氨酸、(-)核黄素、1-十六烷基-2-锡-甘油-3-磷酸、9-氧代-10E,12Z十八碳二烯酸、9,10-二羟基-12Z-十八烯酸和1,2-苯二甲酸二(2-甲基丙基)酯。结果表明功能性蛹虫草较普通小麦蛹虫草具有更高的显著差异代谢物、更高含量的有效成分,具有广泛的研究前景和开发应用价值。

摘要： 分析胃食管反流病(GERD)患者血浆代谢物成分,探索潜在的发病机制及评价芪石升降归元饮的临床疗效。选取60例广西中医药大学第一附属医院GERD患者及12例健康志愿者,将GERD患者随机分为中药组和西药组,每组各30例。中药组给予芪石升降归元饮治疗,西药组给予雷贝拉唑钠肠溶胶囊治疗,疗程为28 d。比较两组患者临床疗效、胃食管反流病问卷(GERD-Q)、反流性疾病问卷(RDQ)评分。分析GERD病患者与健康受试者血浆代谢物差异。结果表明:两组基线水平无明显差异(P>0.05);中药组临床疗效优于西药组(P<0.05);两组治疗后GERD-Q评分、RDQ评分均较治疗前降低(P<0.05),其中中药组GERD-Q、RDQ评分降低较西药组明显(P<0.01)。GERD患者与健康受试者血浆样本之间存在86个差异代谢物,共参与了27条代谢通路,通过KEGG数据库进行筛选,发现有23个差异代谢物主要富集在亚油酸代谢通路、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢通路、精氨酸生物合成代谢通路等,另外还包括了色氨酸代谢通路以及AMPK通路,从而得知GERD患者血浆代谢产物主要涉及脂类、氨基酸类、多肽类等多种代谢途径。芪石升降归元饮治疗GERD疗效显著。

摘要： 以红花染纺织品作为主要研究对象,通过紫外光和LED两种光老化方式,研究不同褪色因素影响下纺织品中显色组分红花苷的降解变化情况,实验发现不同酸化作用对红花苷造成不同的影响。采用液相色谱质谱联用的方法,鉴定出红花苷、芹菜素等多种组分,并首次从红花中鉴定出国外报道的但一直未确定的组分Ct4的分子结构,实际是三香豆酰亚精胺,一种酚酰胺类化合物,可作为一种染色工艺指标对现代染和古代染色工艺进行区分。以故宫院藏两件红花染褪色纺织品文物为例阐述褪色机理,显色组分红花苷的降解,产生不同程度的裂化产物小分子,使原本微量存在的三香豆酰亚精胺相对含量增高,从而造成褪色明显,文物在长期日晒下正面原本红色外观呈现橘色打底。同时强调了博物馆应高度重视相同类型文物保存环境中的挥发性酸性气体监测。

摘要： 目的探究瓜氨酸血症I型患儿基因与外周血代谢物表达特点,提高临床对瓜氨酸血症I型的认识。方法收集瓜氨酸血症Ⅰ型患儿病例信息,利用液相串联质谱技术对3例瓜氨酸血症I型患儿进行外周血代谢物的测定,归纳总结瓜氨酸血症I型患儿外周血小分子代谢物表达特点,并且对瓜氨酸血症Ⅰ型患儿进行高通量二代测序,获取患儿的基因突变类型。结果3例患儿均出现了血氨和AST的增高,其他有患儿出现升高的生化指标包括AST、TBIL、DBIL以及GGT。且瓜氨酸水平均大幅增加,其他升高的氨基酸与氨基酸比值有蛋氨酸、精氨酸、蛋氨酸/苯丙氨酸以及瓜氨酸/苯丙氨酸,出现降低的包括甘氨酸、脯氨酸以及鸟氨酸/瓜氨酸,但是患儿的肉碱与酰基肉碱均没有异常。3例CTLN1患儿的ASS1基因均发生了变异,都为复合杂合突变,基因突变型分别为c.787G>A/c.1087C>T、c.794G>A/c.421-2A>G以及c.1168G>A/c.552C>A。结论CTLN1临床表现复杂多样,除了血氨以及瓜氨酸增高等典型症状外,也会出现明显的肝功能障碍以及其他氨基酸紊乱,但是不会发生肉碱以及酰基肉碱的异常。及时对瓜氨酸血症Ⅰ型患儿进行基因检测有助于明确诊断。

摘要： 对沙棘汁及发酵沙棘汁中的理化指标进行了测定,探究了乳酸菌在沙棘汁中的发酵性能,在此基础上选用液相色谱质谱联用(liquid chromatography-electrospray ionisation-mass spectrometry,LC-ESI-MS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术探索乳酸菌对沙棘汁酚酸和挥发性化合物的影响。结果表明,乳酸菌在沙棘汁中生长良好,发酵结束时的活菌数超过了10^(8) CFU/mL。通过LC-ESI-MS共鉴定出8种酚酸,且乳酸菌发酵显著提升了总酚酸含量。而基于DPPH自由基清除能力、ABTS阳离子自由基清除能力及铁离子还原能力测定的结果显示发酵后沙棘汁抗氧化能力显著提高。通过HS-SPME-GC-MS共鉴定出42种挥发性化合物,且发酵前后挥发性化合物差异较大。

摘要： 为探究海、淡水养殖环境对刀鲚(Coilia nasus)卵巢发育的影响,采用非靶向代谢组学的方法,测定了海、淡水环境下刀鲚卵巢中代谢产物的差异情况,并与基因组百科全书(KEGG)数据库进行比对,找出相对应的代谢通路并分析其原因。结果表明,海水组和淡水组样品共鉴定出47种差异代谢物(P1、VIP>1),与海水组相比,淡水组表达差异倍数最明显的为碳环血氧烷A2(Carbocyclic thromboxane A2)、半乳糖神经酰胺(Galactosyl ceramide),差异倍数分别为10.40、2.78倍;与海水组相比,淡水组卵巢组织内皮质醇升高了1.61倍;对47种差异代谢物进行KEGG分析发现,变化显著的通路有氨酰-tRNA的生物合成和嘧啶代谢通路(P<0.05),皮质醇、氨酰-tRNA的生物合成通路、嘧啶代谢通路和鞘磷脂代谢通路可能与刀鲚生殖洄游过程中卵巢发育有关。

摘要： 脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出，进行确认并得到定量结果。目前，主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别的磷脂再用质谱进行检测，或采用反相色谱与质谱联用分离检测不同的分子种属，而单独采用这两种方法中的任何一种都是无法实现不同class和不同species的同时分离，虽然文献中有报道收集正相色谱分离得到的不同classes的组分再转入反相色谱分离不同molecular species的方法，但该方法费时费力，并且重现性等方面也有待进一步改进。为了满足脂质分离的需要，笔者通过对Tian建立的二维液相色谱接口技术进行必要改进，成功完成复杂脂质样品的二维色谱在线分离。这里笔者采用在线二维液相色谱质谱联用的方法实现了一次进样同时分离不同种类和相同种类的脂质分子，为脂类组学研究提供了新的工具。

摘要： 目的：建立人血液可乐定LC-MS/MS定性定量检测的方法,用于可乐定中毒患者的诊断。方法：取患者静脉全血,分离血清500μL加1000μL乙腈混匀,离心沉淀,上清液用针头滤器过滤,取10μL进样。在串联四级杆质谱ESI正离子电离模式下,监测m/z230.1/212.8和230.1/160.1两对MRM离子对进行可乐定检测。分析保留时间(RT),确定线性范围,计算检出限、精密度和稳定性。结果：可乐定保留时间为4.4 min,在1～800ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9951),最低定量限为0.2ng/mL,日内精密度RSD为3.9％,日间精密度RSD为5.5％,平均回收率为47.6％,可乐定在室温环境中较为稳定。结论：本文建立LC-MS/MS检测可乐定的方法灵敏、快速,特异性好,适用于临床可乐定中毒患者的诊断与指导治疗。

摘要： 目的：建立人血液可乐定LC-MS/MS定性定量检测的方法,用于可乐定中毒患者的诊断。方法：取患者静脉全血,分离血清500μL加1000μL乙腈混匀,离心沉淀,上清液用针头滤器过滤,取10μL进样。在串联四级杆质谱ESI正离子电离模式下,监测m/z230.1/212.8和230.1/160.1两对MRM离子对进行可乐定检测。分析保留时间(RT),确定线性范围,计算检出限、精密度和稳定性。结果：可乐定保留时间为4.4 min,在1～800ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9951),最低定量限为0.2ng/mL,日内精密度RSD为3.9％,日间精密度RSD为5.5％,平均回收率为47.6％,可乐定在室温环境中较为稳定。结论：本文建立LC-MS/MS检测可乐定的方法灵敏、快速,特异性好,适用于临床可乐定中毒患者的诊断与指导治疗。

摘要： 目的：建立人血液可乐定LC-MS/MS定性定量检测的方法,用于可乐定中毒患者的诊断。方法：取患者静脉全血,分离血清500μL加1000μL乙腈混匀,离心沉淀,上清液用针头滤器过滤,取10μL进样。在串联四级杆质谱ESI正离子电离模式下,监测m/z230.1/212.8和230.1/160.1两对MRM离子对进行可乐定检测。分析保留时间(RT),确定线性范围,计算检出限、精密度和稳定性。结果：可乐定保留时间为4.4 min,在1～800ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9951),最低定量限为0.2ng/mL,日内精密度RSD为3.9％,日间精密度RSD为5.5％,平均回收率为47.6％,可乐定在室温环境中较为稳定。结论：本文建立LC-MS/MS检测可乐定的方法灵敏、快速,特异性好,适用于临床可乐定中毒患者的诊断与指导治疗。

摘要： 目的：建立人血液可乐定LC-MS/MS定性定量检测的方法,用于可乐定中毒患者的诊断。方法：取患者静脉全血,分离血清500μL加1000μL乙腈混匀,离心沉淀,上清液用针头滤器过滤,取10μL进样。在串联四级杆质谱ESI正离子电离模式下,监测m/z230.1/212.8和230.1/160.1两对MRM离子对进行可乐定检测。分析保留时间(RT),确定线性范围,计算检出限、精密度和稳定性。结果：可乐定保留时间为4.4 min,在1～800ng/mL的范围内线性关系良好(r=0.9951),最低定量限为0.2ng/mL,日内精密度RSD为3.9％,日间精密度RSD为5.5％,平均回收率为47.6％,可乐定在室温环境中较为稳定。结论：本文建立LC-MS/MS检测可乐定的方法灵敏、快速,特异性好,适用于临床可乐定中毒患者的诊断与指导治疗。

摘要： 小毛茛Ranunculus ternatus Thunb.是毛茛科Ranunculaceae毛茛属Ranunculus植物,其干燥块茎为《中国药典》一部收载的中药材猫爪草Radix Ranunculi Ternati,性味甘、辛、温,归肝、肺经,具有散结、消肿之功效,主治瘰疬结核,疔疮,蛇咬伤等,现代药理和临床研究均表明猫爪草及其制剂对肺结核、淋巴结核和多种癌症及淋巴瘤有显著疗效.小毛茛在20世纪50 年代发现于河南省信阳地区及驻马店地区,在我国长江中、下游以及台湾地区均有分布,在民间为全草入药应用,但有关小毛茛茎叶化学成分的研究却从未见有报道.本文采用超高效液相二极管阵列一电喷雾四级杆飞行时间质谱，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，甲醇-0.1%醋酸流动相，梯度洗脱，在研究黄酮类成分色谱、质谱行为基础上，对小毛食茎叶的黄酮类成分进行解析。

摘要： 小毛茛Ranunculus ternatus Thunb.是毛茛科Ranunculaceae毛茛属Ranunculus植物,其干燥块茎为《中国药典》一部收载的中药材猫爪草Radix Ranunculi Ternati,性味甘、辛、温,归肝、肺经,具有散结、消肿之功效,主治瘰疬结核,疔疮,蛇咬伤等,现代药理和临床研究均表明猫爪草及其制剂对肺结核、淋巴结核和多种癌症及淋巴瘤有显著疗效.小毛茛在20世纪50 年代发现于河南省信阳地区及驻马店地区,在我国长江中、下游以及台湾地区均有分布,在民间为全草入药应用,但有关小毛茛茎叶化学成分的研究却从未见有报道.本文采用超高效液相二极管阵列一电喷雾四级杆飞行时间质谱，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，甲醇-0.1%醋酸流动相，梯度洗脱，在研究黄酮类成分色谱、质谱行为基础上，对小毛食茎叶的黄酮类成分进行解析。

摘要： 小毛茛Ranunculus ternatus Thunb.是毛茛科Ranunculaceae毛茛属Ranunculus植物,其干燥块茎为《中国药典》一部收载的中药材猫爪草Radix Ranunculi Ternati,性味甘、辛、温,归肝、肺经,具有散结、消肿之功效,主治瘰疬结核,疔疮,蛇咬伤等,现代药理和临床研究均表明猫爪草及其制剂对肺结核、淋巴结核和多种癌症及淋巴瘤有显著疗效.小毛茛在20世纪50 年代发现于河南省信阳地区及驻马店地区,在我国长江中、下游以及台湾地区均有分布,在民间为全草入药应用,但有关小毛茛茎叶化学成分的研究却从未见有报道.本文采用超高效液相二极管阵列一电喷雾四级杆飞行时间质谱，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，甲醇-0.1%醋酸流动相，梯度洗脱，在研究黄酮类成分色谱、质谱行为基础上，对小毛食茎叶的黄酮类成分进行解析。

摘要： 小毛茛Ranunculus ternatus Thunb.是毛茛科Ranunculaceae毛茛属Ranunculus植物,其干燥块茎为《中国药典》一部收载的中药材猫爪草Radix Ranunculi Ternati,性味甘、辛、温,归肝、肺经,具有散结、消肿之功效,主治瘰疬结核,疔疮,蛇咬伤等,现代药理和临床研究均表明猫爪草及其制剂对肺结核、淋巴结核和多种癌症及淋巴瘤有显著疗效.小毛茛在20世纪50 年代发现于河南省信阳地区及驻马店地区,在我国长江中、下游以及台湾地区均有分布,在民间为全草入药应用,但有关小毛茛茎叶化学成分的研究却从未见有报道.本文采用超高效液相二极管阵列一电喷雾四级杆飞行时间质谱，以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，甲醇-0.1%醋酸流动相，梯度洗脱，在研究黄酮类成分色谱、质谱行为基础上，对小毛食茎叶的黄酮类成分进行解析。

摘要： 采用高效液相色谱-质谱联用技术分析加入叠氮和炔构建块的乙酰胆碱酯酶(AChE)孵育液,迅速找到了4个乙酰胆碱酯酶诱导叠氮和炔构建块发生Husigen[3+2]环加成反应的产物,然后通过常规化学合成及活性筛选证明了该4种产物(syn-TZ2/QA5, syn-6TZ2/QA5, syn-8TZ2/QA5和syn-6TZ2/BA6)具有很强的乙酰胆碱酯酶抑制活性。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析；最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL的高效液相色谱-质谱-质谱联用检测方法，使用衍生化后HPLC-MS-MS法测定尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL，包括用测定旋光并比对的方法确定(S)-NNAL和(R)-NNAL的构型并作为参照，或用Mosher方法确定(S)-NNAL-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯和(R)-NNAL-甲基-d3-(S)-(+)-α-甲氧基-α-三氟甲基苯乙酸酯的构型并作为参照；配制含有rac-NNAL和氘代rac-NNAL-甲基-d3的混合标准溶液，再进行Mosher衍生化，然后对衍生化以后的混合标准溶液进行HPLC-MS-MS分析;最后进行尿液中(S)-NNAL和(R)-NNAL检测。该方法具有检测限低、稳定性好、前处理简单、快速准确的优点。

摘要： 本发明提供一种高效液相色谱与气相色谱/质谱联用的接口装置，本发明利用无阀压力切换方法，将保留预柱通过两个三通接头与GC分离柱连接，在两个三通接头上施加或停止恒流反吹气体，实现留预柱和GC分离柱灵活隔离或连通，避免液相色谱流动相溶剂进入GC分离柱和质谱仪，并在高温老化时避免预柱内高沸点成分进入GC分离柱，保护GC分离柱免受污染,保证了接口系统死体积小，活性低，耐高温，对分离影响小；此外，LC控制液体切换阀，GC控制气体切换阀，使整个系统全自动运行。

摘要： 一种利用液相色谱－气相色谱质谱联用技术分离分析烟草中挥发性、半挥发性香味成分的方法，包括下述步骤：1.取一定重量的烟草制品，采用同时蒸馏萃取提取烟草中的挥发性、半挥发性香味成分；2.将萃取样品在浓缩仪下浓缩；3.浓缩后的萃取样品经正相液相色谱族组分分离，并分时间段收集馏分；4.将收集的馏分再次用浓缩仪浓缩，然后分别进气相色谱－质谱联用仪做详细分析。本发明的方法与现有技术相比：能够有效地从烟草中萃取挥发性、半挥发性香味成分，并用正相液相色谱对萃取液做族组分分离，然后各族组分按沸点不同做GC－MS准确定性定量分析，不仅具有好的选择性、高的分离效率，而且各成分的定性定量更加准确。

摘要： 本发明提供一种液相淌度分离装置和控制方法及与液相色谱和质谱联用的接口，液相淌度分离装置包括分离毛细管，所述分离毛细管一端为电喷雾尖端，另一端为缓冲液注入端；注射泵，所述注射泵连接所述缓冲液注入端；进样针，所述进样针在靠近所述注射泵的位置连接所述分离毛细管；分离电极，所述分离电极连接所述注射泵，或在靠近所述注射泵的位置连接所述分离毛细管；接地电极，所述接地电极在靠近所述电喷雾尖端的位置连接所述分离毛细管。本发明实现了复杂样品体系的组分分离，提升了分离效果。

摘要： 本实用新型提供了一种高效液相色谱柱及应用其的液相色谱‑质谱联用系统，所述高效液相色谱柱包括柱管和柱接头，所述柱管为螺旋形。采用本实用新型提供的高效液相色谱柱，减少了色谱柱占用的体积，进而可以采用体积较小的柱温箱，提高应用所述高效液相色谱柱的液相色谱‑质谱联用系统摆放组装的灵活性。

摘要： 本实用新型涉及一种多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置及应用其的液相色谱‑放电探针离子源‑质谱联用系统，包括：导液毛细管、多尖端电晕放电针、高压电源、电离腔体和质谱仪；其中，多尖端电晕放电针包括相互连接的主针和副针。本多尖端电晕放电探针离子源质谱偶联装置在封闭的大气压下的放电区域里，多尖端电晕放电针能较传统电晕放电显著提高电场强度，产生气态带电溶剂分子电离过程的作用截面，及其与样品的碰撞反应而产生样品离子的概率。可提供高效率化学电离反应，产生丰富的样品离子。在相同电晕极电压条件下，优于传统电晕放电探针大气压化学电离源效果，大大增强离子与样品分子的碰撞频率。

摘要： 本实用新型提供一种液相淌度分离装置及与液相色谱和质谱联用的接口，液相淌度分离装置包括分离毛细管，所述分离毛细管一端为电喷雾尖端，另一端为缓冲液注入端；注射泵，所述注射泵连接所述缓冲液注入端；进样针，所述进样针在靠近所述注射泵的位置连接所述分离毛细管；分离电极，所述分离电极连接所述注射泵，或在靠近所述注射泵的位置连接所述分离毛细管；接地电极，所述接地电极在靠近所述电喷雾尖端的位置连接所述分离毛细管。本实用新型实现了复杂样品体系的组分分离，提升了分离效果。

摘要： 本发明提供一种附子的高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法，属于药物检测技术领域，所述高效液相色谱检测方法是取附子供试品溶液利用0.04mol/L的乙酸铵‑乙腈作为流动相进行高效液相色谱检测，即得检测结果；所述高效液相色谱质谱联用检测方法利用上述附子的高效液相色谱检测条件进行检测。本发明通过调整色谱条件及附子的前处理过程，再分别采用高效液相色谱检测方法及高效液相色谱串联质谱联用检测方法对附子进行检测，能够有效将活性成分分离并检出。