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第十五次全国色谱学术报告会

召开年：2005
召开地：郑州
出版时间：

主办单位：;中国化学会;;中国色谱学会;;

会议文集：第十五次全国色谱学术报告会文集

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1.高效液相色谱-质谱法鉴定东北紫杉粗提物中的紫杉醇
- 张洁;段继诚;张丽华;张维冰;张玉奎
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：紫杉醇是一种从植物中获得的具有独特疗效的抗癌天然植物产物,现已被多个国家批准应用于临床治疗卵巢癌和乳腺癌等多种疾病.据报道,天然产物中具有紫杉烷骨架的化合物就有几百种,而且紫杉醇的含量极低,难以检测.本文建立的高效液相色谱-电喷雾质谱法灵敏度高,速度快,适应性强,能够用于检测东北紫杉细胞培养和大规模分离纯化过程中的紫杉醇.
2.二维液相色谱-电喷雾质谱分析耐药性白血病细胞蛋白组
- 梁振;段继诚;袁辉明;张丽华;张维冰;张玉奎
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：肿瘤多药耐药性(MDR)是指肿瘤细胞对一种抗肿瘤药产生抗药性的同时,对结构和作用机制完全不同的其它多种抗肿瘤药也产生耐药的现象.目前许多肿瘤常规化疗效果差、预后不良是困扰临床的重要难题.本节利用建立的2D-HPLC-MS/MS分离定性平台,对耐药性白血病细胞的亲水性蛋白质组进行了初步的定性,从而为研究耐药性白血病细胞的生物学行为和耐药机制提供部分信息.
3.新型吡唑类硝化抑制剂的高效液相色谱定量分析
- 尤慧艳;中国科学院大连化学物理研究所;左秀锦;中国科学院大连化学物理研究所;曲迎歌;郑绍彤;袁辉明;张丽华;张玉奎
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文采用高效液相色谱法,通过选择优化的分离条件将该新型硝化抑制剂与土壤中的其它成分分离,再用外标法对其进行定量分析,取得了理想的结果.
4.微柱液相色谱与质谱联用检测蛋白质酶解产物
- 袁辉明;段继诚;王玉红;梁振;张维冰;张丽华;张玉奎
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：液相色谱与质谱联用技术结合了色谱对复杂样品的高分离能力和质谱特有的高灵敏度、高选择性,并能提供分子量与结构信息.因此,具有广泛的应用领域.其中,微柱液相色谱流量小,流出物可以全部进入质谱检测,从而提高了样品的利用率和离子化效率.本文使用内径为250μm的毛细管填充柱,采用先进样后分流的方法,在常规液相色谱仪上实现了微柱液相色谱与质谱的联用,并对细胞色素c的胰蛋白酶酶解产物进行了分离和检测.
5.烟草中多酚类物质的指纹图谱及相对含量测定的方法研究
- 白长敏;钟科军;许燕娟;黄建国;许国旺
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：烟叶中的多酚类物质是指分子结构中含有多个酚羟基的一类化合物.烟草中的主要多酚类物质包括绿原酸、芸香苷、莨菪亭、莨菪灵,酚类含量随着烟草遗传类型和栽培条件的变化而大不相同,一般认为多酚类对烟气品质有重要贡献,是烟气产生香味的重要成分之一.因此对烟草中多酚类物质的研究及相对含量的测定,有助于烟草识别及烟草制品的质量控制,对烟草分析技术的发展及智能配烟系统的开发起到推动作用.本研究采用甲醇/水=80/20(V/V)为萃取液,苯甲酸乙酯为内标物,反相HPLC梯度淋洗的方法,对烟草中的多酚类物质进行了分析,建立了烟草多酚类物质的HPLC指纹图谱,方法稳定,结果可靠.
6.土壤柱液相色谱法测定苯脲类除草剂的吸附等温线
- 彭艳蓉;陈吉平;梁鑫淼
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文采用脉冲进样法测定了10种苯脲类除草剂敌草隆、利谷隆、非草隆、灭草隆、绿谷隆、异丙隆、绿麦隆、甲氧隆、伏草隆、秀谷隆水溶液在两种有机碳含量不同的土壤上的吸附等温线的测定,发现了有机碳含量和农药本身的性质影响它们在土壤中吸附的一些规律,这可为合理使用农药、理解化合物在土壤中的吸附机理以及污染土壤的修复提供了一定的指导作用.
7.离子液体顶空液相微萃取-HPLC法测定环境水样中的氯代苯胺类物质
- 彭锦峰;刘景富;江桂斌
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：离子液体由于其不易挥发性、较好的热稳定性及较强的溶解性,被作为一种环境友好的溶剂广泛应用于复杂样品的分离分析、催化合成、电化学等领域.而将其应用于色谱技术的研究也日益广泛和深入.基于离子液体对某些特定的目标化合物具有较强富集能力的特性和液相微萃取技术(LPME)的特点,本文将离子液体用作液相微萃取的萃取溶剂,实现了在较高温度下对环境水样中氯代苯胺类物质的顶空萃取,并直接进行高效液相色谱分析.
8.高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱在线联用系统分析环境水样中砷化合物形态
- 苑春刚;高尔乐;何滨;江桂斌
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：砷的毒性与其存在的形态密切相关,砷的形态分析对环境过程、生物代谢及环境毒理学等方面的研究具有重要意义.本实验室将高效液相色谱的高效分离能力和原子荧光光谱法的特效、灵敏检测结合,建立了高效液相色谱和原子荧光光谱砷形态分析联用系统,并对实际样品中砷形态分析样品前处理方法进行了研究.该联用系统灵敏度高、准确性好,本文利用建立的HPLC-HG-AFS在线联用系统分析测定了环境水样包括自来水、河水、地下水和水库水样中砷的形态特征.
9.水中雌激素的浊点萃取HPLC-VWD检测
- 王玲;山东大学;蔡亚岐;何滨;苑春刚;邵晶;申大忠;江桂斌
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：由于激素类药物的大量使用,人类和牲畜排泄物被连续释放到环境里,累积后对陆上或水生生物体产生致癌,生殖功能损害,神经系统和免疫系统损害等不良效应.其对人体的主要毒副作用包括肝脏瘤,黄疸,心脏增大(心里衰竭的先期症状),高血压,动脉硬化(冠状心脏疾病的先期症状)胆固醇水平升高,心悸,心脏病发作,类固醇还能削弱肾脏,并导致肾结石以及其他肾病.由于水环境中类固醇雌激素的浓度很低,所以在测定时需要先富集,再检测.本文采用绿色、高效的浊点萃取富集雌激素,选用表面活性剂TritonX-114作为萃取试剂,在优化的实验条件下,实现了雌激素的定量分析.
10.固定化小分子开管毛细管亲和液相色谱初探
- 田瑞军;谢传辉;董靖;胡继伟;邹汉法
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：开管毛细管亲和液相色谱(OTAC)是一种新的亲和色谱模式,由于其具有流动相和样品消耗量小,峰形尖锐,分析时间短,压降小色谱柱可以延长等特点,极有希望运用于微量样品的亲和及免疫系统的定量分析中.本文使用内径为50μm的毛细管,利用氟化氢铵对其进行刻蚀以增大内表面积.在该毛细管内壁成功的键合了磺胺类药物磺胺甲基异噁唑,利用毛细管电泳的压力系统进行了亲和色谱实验.采用流动相切换洗脱技术,可将胰蛋白酶和其他三种蛋白质(牛血清白蛋白,人血清白蛋白和卵清蛋白)进行有效的分离.
11.生物指纹谱筛选中药黄连的有效成分
- 苏兴业;孔亮;郭明;邹汉法
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：中药是祖国医药学的宝贵遗产,具有明确的临床疗效,从中药中筛选有药理活性的成分具有目标明确、毒副作用小、原料来源多等有利因素.但是,中药中往往含有大量的化合物,传统的筛选方法通常将单一化合物提纯之后进行,需要耗费大量的时间和劳动.微透析取样最早应用于神经药理学研究,该技术利用了具有固定分子量截量的半透膜,从大分子和小分子的混合物中直接取出小分子,从而避免了样品的提纯处理过程.本论文的工作利用了微透析取样技术,并结合高效液相色谱的高效分离分析,以DNA为生物靶点,建立了一种直接从中药提取液中同时筛选多种活性成分的分析方法.
12.整体柱用于全二维液相色谱/质谱快速分离当归提取物
- 胡良海;陈学国;孔亮;邹汉法
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：复杂样品分析一直是分析化学领域研究的重点和难点,色谱技术作为一种常用的分离分析手段在此起着不可替代的作用.近年来,色谱固定相的改进极大的提高了液相色谱的分辨能力.尽管如此,一维系统的分离能力十分有限,还不能满足复杂混合物分离的需要.本文建立了整体柱全二维液相色谱串连质谱,大大减少了分析时间,实现了复杂样品的快速分离.
13.全二维液相色谱-质谱联用用于金银花提取液的成分分析
- 陈学国;胡良海;孔亮;邹汉法
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文建立了全二维液相色谱-质谱联用分离分析体系,将强阴离子交换色谱柱(SAX)和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0.2mL定量环的八通阀耦联.强阴离子交换色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱.将该体系用于金银花提取液的成分分析,共检测到至少58个组分,结合得到的各组分紫外可见光谱和质谱信息,初步鉴定出了其中的6个组分.
14.对川芎中一种有效成分的定量定性分析研究
- 孔亮;于志远;陈学国;胡良海;邹汉法
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：川芎为伞形科植物川芎的干燥根茎,具有行气活血,祛风止痛之功效,为活血化瘀常用中药.据报道其含有内酯类、生物碱、有机酸类或酚类、以及中性油类等多种有效成分.但是中药作为天然产物,有效成份含量易受产地、气候、加工工艺等因素的影响,因此中药质量控制是保证其药效稳定的重要技术课题.阿魏酸松柏酯最早被报道是在1984年.但是未见对于川芎中该化合物的定量分析的文献报道.本文采用高效液相色谱与质谱联用及红外光谱、核磁共振对川芎中的有效成份--阿魏酸松柏酯进行定性、定量分析.
15.液相色谱法测定废水降解过程中硝基苯的含量
- 付冬梅;陈吉平;梁鑫淼
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：用反相高效液相色谱系统分析湿式氧化降解硝基苯废水过程中硝基苯的含量.采用KromasilC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为V(甲醇):V(水)=40:60,流速为1.0mL/min,紫外检测器检测波长为265nm,加标回收率为98.8％～102.3％,相对标准偏差小于1.5％.,该方法准确快速,重现性好,对废水降解过程中硝基苯的含量检测稳定可靠.
16.表面活性剂对土壤中17β-雌二醇吸附脱附的影响
- 王联芝;陈吉平;梁鑫淼
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：环境雌激素能导致生物与人体性激素分泌量及活性下降、精子数量减少、生殖器官异常、癌症等发病率增加,并使生殖能力降低,后代的健康与成活率下降等.其研究对可持续发展战略具有很重要的意义.环境雌激素的污染主要是通过一定的途径进入大气、水体、土壤等自然环境,经呼吸、饮水、水生和陆生食物链等方式被人体摄入,积累一定程度后,对人体内分泌机能产生影响.环境雌激素在环境中的迁移转化及降解是目前研究的热点,环境激素与其它共存物(如表面活性剂)或环境激素之间的复合作用和影响行为的研究很少,而这些研究对于控制与治理环境雌激素污染问题具有很重要的意义.本文利用土壤柱液相色谱,就表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对Beyer的GSE17201土壤中17β-雌二醇的吸附脱附行为进行考查.
17.经优化的高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼片含量新方法
- 梁贵键;朱莉;张蔚君;叶晓炜;刘玉波;张哲峰;杨更亮;陈义
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：盐酸格拉司琼作为一种强效并有高度选择性的5羟色胺(5-HT3)受体拮抗剂,对外周及中枢神经系统呕吐中枢的生理效应均有一定作用.与其他传统型镇吐药物相比,它具有高效、低毒、安全可靠等优点,已成为当今首选的抗呕吐药物.本文采用反相高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼片的含量,在C18色谱柱上,以甲醇0.02mol·L-1醋酸缓冲液(含0.3％三乙胺,pH3.4)=46:54为流动相,片剂辅料、有关杂质与盐酸格拉司琼可达完全分离.
18.HPLC测定肝癌病人5-FU血药浓度及其药物动力学研究
- 陆基宗;周澄宇;温浩
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：5-氟尿嘧啶(5-FU)为一种广谱、高效的抗代谢药物,对增生细胞各期都有杀伤作用,是临床治疗消化道肿瘤的首选药物.其疗效肯定,但也有较大的毒性,尤其对骨髓和消化道.在临床应用上,其疗效和毒性反应都存在着较大的个体差异和自身差异,本文对其进行血药浓度监测,临床再根据所得药物动力学参数,调整个体化给药方案.结果表明:老年人、青年人的药动学参数差异较大,对他们必须分别进行个体化给药.
19.高效液相色谱/质谱/质谱联用法建立板蓝根注射液指纹图谱
- 金郁;徐青;梁鑫淼;孙毓庆
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文利用高效液相色谱/质谱/质谱联用法建立板蓝根注射液的指纹图谱,采用LunaC18色谱柱(250×4.6mmi.d.,5μm),流动相为0.1％HCOOH-乙腈梯度洗脱.采用电喷雾电离源(ESI),在正离子模式下采集质谱数据.分别以相关系数和夹角余弦计算18个厂家板蓝根注射液的相似度.建立板蓝根注射液的二级质谱库,可进行板蓝根注射液中已知化合物的快速检索.该指纹图谱的建立为板蓝根注射液的质量控制提供了一定的依据.
20.中药黄芩的抗菌活性测定及HPLC分析
- 任玲玲;陈吉平;梁鑫淼
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：将黄芩70％(V/V)乙醇的提取物(SC)按极性大小分成四个部位:正己烷(SC1),乙酸乙酯(SC2),正丁醇(SC3),水部位(SC4),采用试管稀释法测定乙酸乙酯,正丁醇和水部位对大肠杆菌和枯草杆菌的最低抑菌浓度(MIC);HPLC分析结合标准品对照确定了各个部位的主要成分.
21.醪液的HPLC分析方法
- 张秀东;姜开荣
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文探讨了以玉米为原料生产酒精时,醪液中的糖、有机酸和乙醇的HPLC分析方法.该方法的试验成功,解决了长期以来用化学方法测定醪液时,无法明确各种残糖和有机酸的准确定量问题.
22.HPLC体内药物分析内标物快速选择的新思路及其新方法
- 朱莉;梁贵键;张蔚君;张哲峰;吕冬;李月琪;端裕树
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：体内药物分析是通过分析的手段了解药物在体内(包括实验动物等机体)数量与质量的变化,获得各种药物代谢动力学的各种参数和转变、代谢的方式、途径等信息.本文提出了内标快速选择的新思路,介绍了药物色谱行为分类及其内标特征,同时测定了血清中氟罗沙星与环丙沙星.
23.毛细管电泳-荧光/非接触电导组合型检测系统的建立
- 杨丙成;谭峰;关亚风
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：检测器作为毛细管电泳(CE)系统最重要的器件一直备受广泛关注.分析样品的多样性要求所用检测器为通用型;而CE极小的进样量(通常0.1-10nL)又需要高灵敏度检测器与之匹配.但目前商品化的CE系统没有一种检测技术可以同时满足通用性和高灵敏度两种特征.荧光检测(FD)是目前灵敏度最高的检测技术之一;非接触电导检测(C4D)是新出现的一种通用性检测技术,在CE中已经得到了广泛的应用.考虑到FD的高灵敏度和C4D的通用性,将两种技术进行组合则可以实现通用性和高灵敏度.本文首次报道了一种将FD和C4D组合即FD/C4D组合型检测器.在该系统中,FD/C4D共用同一个检测池.为实现检测系统的微型化,用高亮度发光二极管(LED)为FD的激发光源、光纤用于荧光收集及传输媒介.结果表明,该组合检测器达到了任一单类型检测器性能指标.
24.毛细管内径对电渗流速度影响的再探讨
- 郭怀忠;王琳玲;肖珊珊;陈蓉;毕开顺;孙毓庆
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：电渗流现象是各种毛细管电泳分析中的显著特征,电渗流是指在电场作用下,毛细管中的液体整体向某个方向流动的现象,毛细管内壁双电层扩散层电势越高,电渗流越大.对电渗流的控制可以用于分析条件优化及预测组分的保留时间.本文采用不同种类的背景缓冲液,以硫脲为电渗流标记物,考察了不同内径毛细管对电渗流的影响,同时对电渗流产生的机理进行了新的假设,可以更好地解释观察到的现象.
25.利用复合波长检测毛细管电泳法测定植物生长调节剂
- 田益玲;陈冠华;祝彦忠;齐小菊
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：植物激素是植物体内本身合成的数量很少的一些有机化合物,其含量甚微,含量虽然很低,但是在植物生命活动的整个过程中起着重要的调控作用.植物内源激素的检测是一项十分重要的研究工作,其准确测定对植物生命活动和作物遗传育种、栽培等领域的研究具有重要意义.植物激素的测定方法很多,依其原理大体上分为三大类,即生物鉴定、免疫学方法、和物理化学方法.毛细管电泳作为一种分离分析手段同样被应用于植物激素的测定.但是这些方法在分析水果中植物激素时都无法满足,为解决该问题,本研究采用复合波长检测建立了GA、ABA、ZT、IAA的分析方法,并用于水果中籽和果肉中的测定.
26.毛细管电泳-电化学检测测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
- 邢晓平;曹玉华
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本实验利用硼砂与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)邻位二羟基络合形成阴离子而实现分离.在25mmol/1的硼砂缓冲液中,施加10kV的分离电压,在0.65v的氧化电位下用铜电极分离检测3-MCPD,丙二醇和丙三醇.3-MCPD的检测线性范围为2×10-4-6×10-6g/ml,检测限(S/N=3)为2.2×10-7g/ml,回收率为95.3％-101.6％.
27.几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离
- 明永飞;王霞
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：核苷的分析测定已经被用于一些重大疾病以及代谢紊乱的诊断之中.目前分离测定核苷的方法主要有利用梯度洗脱的反相高效液相色谱法以及反相离子色谱法等.毛细管电泳是新近发展起来的一种新的分离分析技术,由于它分离效率高,样品用量少,分离时间短,分析成本低等特点,已经被广泛用于一些生物样品的分离分析.本文采用胶束电动色谱对五种核苷进行了分离分析,考察并优化了电泳分离条件,实现了五种核苷的快速基线分离.并对各自的定量线性范围、重现性以及检测限进行了考察.
28.微乳液毛细管电色谱同时分离胺及酚类化合物
- 赵艳芳;陈立仁
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：苯二胺、苯二酚、氨基酚等有机化合物作为反应中间体,广泛应用于染料、香料、油脂、药物和农药的合成与生产中,具有致癌、致畸、致敏、致突变性的潜在毒性,又是环境污染物.本文以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)组成的微乳液体系为分离介质,分离了苯二胺、苯二酚、氨基酚等十三种化合物并获得了满意的结果.
29.高效毛细管电泳法测定蜂蜜中的多种糖
- 林雁飞;何进;操丽丽;胡小钟;余建新;张莉;王鹏;李晶
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：采用高效毛细管电泳技术,以α-萘胺为衍生剂,对蜂蜜中七种糖的衍生物进行了分离.本方法的回收率为99.7％～105.0％,相对标准偏差小于2.0％.本方法灵敏度高、成本低,为测定蜂蜜中的多种糖提供了一种高效快速的方法.
30.血中硫喷妥钠的毛细管电泳色谱分析
- 王辰;黄慧玲;范维佳;莫丽冬
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：目的:建立一种以卡马西平为内标,测定血中硫喷妥钠含量的胶束电动毛细管电泳方法.方法:以25mmol/L四硼酸钠溶液、50mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)为缓冲液(pH=8.5),恒定电压25kV(电流55-60μA),检测波长310nm,毛细管内径50I.D.柱长47cm.结果:硫喷妥钠质量浓度的线性范围为1.0-80μg/ml,最低检出质量浓度为1.0μg/ml.回收率99.8％.相对标准偏差不大于2.0％.结论:胶束电动毛细管电泳为临床监测血中巴比妥类药物药的浓度提供了一种高效、快速测定血药浓度的新手段.
31.毛细管电泳-非接触电导检测脂肪酸
- 谭峰;杨丙成;关亚风
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：毛细管电泳常用于脂肪酸的快速分析,由于短链有机酸通在200nm以下才有比较强的吸收,直接UV检测对缓冲液和操作条件的要求苛刻;间接紫外检测要求背景电解质有强的紫外吸收,这会引起较大的基线噪音,信噪比变差,并导致过大的分离电流,增加焦耳热,影响分离效果.本文利用非接触电导检测方法,电泳分离测定了10种短链的脂肪酸.
32.毛细管电泳-激光诱导多光子荧光检测研究
- 刘笔锋;陈胜;骆清铭
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文研究的重点集中在发展基于连续光激发的多光子荧光技术,用于毛细管电泳检测.采用钛蓝宝石激光器和廉价的半导体红外激光器,在连续光状态下实现了小分子荧光染料、荧光蛋白和量子点等三种常用的标记物的电泳分离与双光子激发荧光检测.
33.毛细管电泳分析单细胞
- 程介克;王宗礼
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：单细胞分析是分析化学前沿领域中热点,要求在十分复杂的基体中检测痕量生物活性分子.商品毛细管电泳仪一般不能开展这一研究,必须从自行设计及组装仪器着手,采用先进技术建立新仪器、新手段及新方法,才能开展这一领域的研究.本文在这一思想指导下,开展了一系列研究工作.
34.毛细管电色谱梯度洗脱分离脂肪胺类化合物
- 张琳;平贵臣;张丽华;张维冰;张玉奎
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文采用一种新型氯甲酸酯类紫外、荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC),对15种脂肪胺类化合物进行了柱前衍生,并通过毛细管电色谱(CEC)梯度洗脱的方法实现了快速分离.衍生物的紫外检测波长为214nm.
35.毛细管电泳安培检测法用于蒽醌类化合物的同时分离与检测
- 陈毅挺;闽江学院化学与化学工程系;张兰;陈国南
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文应用毛细管电泳一安培检测法建立了大黄素、大黄酸、大黄素甲醚同时分离检测的分析体系,并成功地用于模拟尿样的检测.该方法不需复杂的预处理,过程简单,分离时间短,方法可靠,分析的灵敏度、准确度和重现性等结果均令人满意.因此有望将本方法用于中药质量监控、药效成分分析以及药物代谢分析等方面的研究.
36.毛细管电泳电化学检测法用于秦皮甲素水解常数的研究
- 童萍;张兰
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：秦皮甲素和秦皮乙素是天然药材秦皮的主要成份.秦皮甲素又名七叶苷,具有清热燥湿抗炎、镇痛的作用;秦皮乙素又名七叶亭,具有抗炎作用,临床用作利尿剂.秦皮甲素在碱性条件下可以分解为秦皮乙素和葡萄糖苷.本文利用CE-AD法检测了秦皮甲素水解过程中峰高的变化,进而求得其水解的速率常数,方法简便、直观.
37.毛细管区带电泳-电化学检测法用于鸟苷、7-甲基鸟苷、6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤的研究
- 陈毅挺;闽江学院化学与化学工程系;张兰;陈昌梅
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：临床使用的抗癌药物基本上都有很大的副作用,抗癌药物在抑制肿瘤细胞增殖的同时,也会对正常细胞造成很大的损伤.因此,将抗癌药物与正常核苷同时进行检测,以获得抗癌药物对正常细胞的损伤信息,迫切需要分析工作者建立一种能够快速检测分离这几种物质的方法.而正常核苷、修饰核苷和抗癌药物的同时检测还未有人尝试过.本文首次采用毛细管区带电泳-安培检测法同时检测了正常核苷(鸟苷)、肿瘤标记物(7-甲基鸟苷)和抗癌药物(6-巯基嘌呤和8-氮杂鸟嘌呤),试图为抗癌药物的研究和临床应用提供一种有效的方法.
38.毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析(p.791-792)
- 黄端华;张兰
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：白鲜皮为芸香科植物白鲜的干燥根皮.白鲜皮具有清热燥湿,祛风解毒的作用.用于黄水淋漓、湿疹、风湿热痹、黄疸尿赤[1].其主要成分包括生物碱和内酯类化合物,生物碱主要含有葫芦巴碱、白鲜碱和胆碱等.本文拟采用毛细管电泳法对该中药中的生物碱:葫芦巴碱、白鲜碱和胆碱进行分离和检测.
39.毛细管电泳安培检测法用于7-甲基鸟苷和丝裂霉素的研究
- 何聿;张兰
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：7-甲基鸟苷(7MG)是一种修饰核苷,它是DNA被甲基化剂基因损伤的主要产物之一.修饰核苷不像正常核苷可以被降解或被重新利用而随尿原形排除,因而尿中修饰核苷的排量可以反映体内细胞的增殖状态.丝裂霉素C(MMC)是抗生素类抗癌药物,对于胃癌、肠癌、肝癌等有较好的疗效,但是有较强的骨髓抑制毒性,因此对其服用量进行监测和个体化给药是必要的.本文采用了灵敏度较高的安培检测法同时测定肿瘤标记物和抗癌药物,有望通过考察抗癌药对修饰核苷的抑制程度,表征药物的治疗效果,以及找出抗癌药物使用的平衡点,这对于降低服用抗癌药的不良反应,了解抗癌药在体内的代谢原理都是一项很有意义的工作.
40.抗癌药物和肿瘤标记物的毛细管电泳同时分离检测
- 何聿;张兰;陈金凤
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：5-氟尿嘧啶(5-FU)与丝裂霉素C(MMC)均为临床常用的抗肿瘤药物.1-甲基鸟苷(1-MG)主要来自于tRNA的降解,是尿液中含量较高的修饰核苷之一,许多研究已证实在癌症患者尿液和血清中修饰核苷的含量高于正常人,可以作为肿瘤诊断的标记物.而鸟苷(GR)为人体内存在的一种正常核苷酸,当病人服用抗癌药物时,正常核苷酸也受到损害,由此产生如掉发、呕吐甚至昏迷等严重的副作用.对抗癌药物、修饰核苷与正常核苷的作用进行研究,这对降低服用抗癌药物后产生的不良反应,以及了解药物在体内的作用机理和代谢原理、规律,进而进行药物代谢动力学的研究都有十分重要意义.本文采用毛细管电泳电化学检测不需任何预处理,在8分钟内对5-FU,MMC,1-MG与GR进行同时分离和测定.该方法快速、准确、可靠.有望用于癌症患者的临床诊断,从而达到对癌症患者的实时监控,以减少病人生理及心理上的痛苦,具有较高的现实意义.
41.CE和CE-MS分离测定EPO的进展
- 于冰;丛海林;刘虎威;李元宗;刘峰
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：促红细胞生成素(EPO)是相对分子质量为3.6kD的唾液酸化的糖蛋白类激素,由165个氨基酸残基组成.主要是由人肾脏细胞分泌,对于调控红血球的形成和生长具有重要的作用.重组促红细胞生长素(rhEPO)与天然内源性(uEPO)的理化性质、生物学活性基本相同.因此,rhEPO目前不仅被广泛用于治疗贫血等疾病,而且还经常作为兴奋剂而被运动员们滥用.但常规的分析方法如高效液相色谱,气相色谱-质谱联用等,很难将它们区分开来.毛细管电泳已经被证实为是直接分析EPO糖化体的有效方法之一.
42.β-CE修饰的MEKC分离马兜铃酸过程中的相互竞作用
- 李薇;陈政;廖一平;刘虎威
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：马兜铃酸(AA)是一种具有硝基菲羧酸结构的混和物,主要含马兜铃酸-Ⅰ(AA-Ⅰ)和马兜铃酸-Ⅱ(AA-Ⅱ)两种有效成分.然而近年来的研究表明,服用含有AA的药材可导致中草药肾病(CHN),引起肾小管坏死、肾功能衰竭等严重后果.鉴于其毒副作用,美国FDA等很多国家的卫生机构已经开始禁止或控制含有AA的药物,特别是马兜铃属中草药的进口和销售.因此,开发快速有效的马兜铃酸及其相关化合物的分析检测方法具有重要意义.本文采用β-CD修饰的MEKC方法,以SDS作为表面活性剂,对AA-Ⅰ和AA-Ⅱ进行分离,并对分离过程中的竞争机制进行了讨论.
43.固相微萃取/毛细管电泳法用于尿样中兴奋剂普奈洛尔对映体的拆分与定量测定
- 周兴旺;湖北师范学院化学与环境工程系;李秀娟;曾昭睿
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文利用杯[4]芳烃探头,以及本实验室的固相微萃取专利装置,结合毛细管电泳分离与二级管阵列检测器实现了尿样中普奈洛尔的手性拆分及其两种异构体的定量测定.
44.新型荧光探针1,3,5,7-四甲基-2,6-二甲酰乙酯-8-(3',4'-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷在HPLC研究PC12细胞内NO释放中的应用
- 黄克靖;王红;张华山
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：一氧化氮(NO)是细胞内一种重要的信号分子,它参与血管调节、神经传递、炎症发生与免疫反应等过程,分布遍及脑、血管、肺等多种器官.很多疾病如高血压、关节炎、老年性痴呆等都与一氧化氮在生物体内代谢异常有关.本文研究了新型荧光探针1,3,5,7-四甲基-2,6-二甲酰乙酯-8-(3',4'-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷在HPLC研究PC12细胞内NO释放中的应用.
45.阳离子表面活性剂在毛细管非水电泳中的应用
- 贡素萱;李薇;高飞;于冰;刘虎威
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：毛细管非水电泳是以有机相为介质的电泳模式,相对于普通电泳模式而言,由于使用了有机溶剂代替水,溶液的组成趋向多元化,相关性质譬如粘度,介电常数,极性等的变化范围大大增加.和水相体系电泳相比较,非水电泳过程产生的焦耳热少,峰展宽小,同时分离过程选择性发生了变化.另外,有机溶剂的使用解决了部分样品在水相中溶解度较小的问题.对于中性疏水化合物,它们通常是通过与带电化合物发生加合作用,从而达到分离的目的.本文对缓冲液介质的组成,表面活性剂的类型及浓度等条件进行了系统研究,在非水电泳体系中,应用阳离子表面活性剂成功分离了十三个棒状疏水化合物.
46.水溶性β-CD聚合物在毛细管电泳中分离氨基酸对映体
- 李英杰;高立娣
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文提出了一种以水溶性β-CD聚合物(β-CDpolymer)为手性选择剂,运用毛细管电泳直接分离氨基酸对映体的方法.考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压对分离的影响.在优化的实验条件下,使三种氨基酸对映体得到了基线分离.
47.氨甲喋呤对映体与体内蛋白相互作用的毛细管电泳研究
- 王荣;贾正平;马骏;张强;谢华;费改顺
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：药物分子和生物分子之间的相互作用的生物特性,在一定程度上影响着药物的药理作用,所以,药物和白蛋白的相互作用一直使生物化学和分析化学的热点问题,人血清白蛋白的手性特征决定了对手性药物对映体结合的选择性有所不同.以毛细管电泳(CE)为基础的相互作用在诸多方面更适合于生物背景条件下的分析要求,也在传统方法的基础上发展了新的方法.CE作为定量分离的一种手段,具有如下优点:(1)药物与白蛋白混合液不需要预处理;(2)一次进样可以同时测定出药物总浓度和游离药物浓度;(3)纳摩尔或更低的进样量仍然具有良好的重现性.本文主要研究了白蛋白和药物氨甲喋呤(Methotrexate,MTX)对映体相互作用进行了深入研究,为药物体外药理研究提供了一新的实验方法.
48.毛细管区带电泳法测定鱼腥草素钠片的含量
- 邸欣;王晓晖;范岩;孙琦为
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：鱼腥草素(即癸酰乙醛)为中药鱼腥草的主要抗菌成分,研究表明,它对流感杆菌、耐药金葡菌、白色念珠菌和结核杆菌有一定抑制作用,可增强体内白细胞吞噬能力,提高机体免疫力.由于癸酰乙醛性质不稳定,因而被制成亚硫酸氢钠的加成物,即鱼腥草素钠.临床上,鱼腥草素钠片常用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎、慢性宫颈炎和附件炎等.鱼腥草素钠片的含量测定方法主要有碘量法、气相色谱法等.本文采用毛细管电泳法测定鱼腥草素钠片的含量,方法简便、快速、准确,适合于鱼腥草素钠片的质量控制.
49.毛细管电泳研究葫7环联脲的包结络合作用
- 魏芳;刘思敏;徐丽;吴成泰;冯钰锜
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：葫[n]环联脲(简称CB[n],n=5,6,7,8)是超分子化学中继冠醚、环糊精、杯芳烃之后备受瞩目的一类新型笼状大环主体分子.葫[n]环联脲拥有疏水性的内部空腔,空腔两端环绕的多个羰基可成为阳离子的键合位点,即通过离子-偶极作用和与脲羰基的氢键作用键合客体分子,对多种有机阳离子、金属离子具有选择性包结配位能力,在分子识别、超分子催化、以及分子组装等领域展现了广阔的应用前景.本文利用毛细管区带电泳,由迁移速率和CB[7]浓度的关系求解了CB[7]和联苯胺以及3,3'-联甲苯胺相互作用的结合常数,并通过分子模拟从尺寸匹配等方面对实验结果进行了讨论.
50.对毛细管电泳无胶筛分体系中寡核苷酸样品峰柱效影响因素的探讨
- 陈蓉;骆雪芳;孙璐;孙毓庆;胡育筑
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文对毛细管电泳无胶筛分体系中影响大分子样品一一单链寡核苷酸电泳峰柱效的各种因素的进行了考察,以期在提高体系对该类样品分离选择性的同时,进行深入、全面的理论研究.
51.CDNB衍生氨基酸的毛细管电泳手性拆分
- 林向成;桂林;赵书林;陈耀文
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：毛细管电泳(CE)手性分离是目前氨基酸对映体拆分的主要方法手段之一.但由于脂肪族氨基酸缺乏生色基团,在采用CE技术的检测中受到限制,需首先对其衍生,使之具有紫外吸收或荧光特性,然后进行分离和检测.已报道的用于标记氨基酸的衍生试剂主要有丹磺酰氯(Dns-Cl)、邻苯二甲醛(OPA)、2,3-萘二醛(NDA)等.2,4-二硝基氟苯(FDNB)是氨基酸的重要衍生试剂之一.在温和条件(pH8～9,室温)下与一、二级胺均能反应,衍生物DNP-氨基酸相当稳定.Wistuba等使用β-CD拆分了5种DNP-氨基酸对映体.Linder等在20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)中添加30mmol/LHP-β-CD和20％甲醇,实现了13种DNP-氨基酸对映体的拆分.Mlkus等用6-甲胺基-β-环糊精同时拆分了10种DNP-氨基酸对映体.本文采用另一种廉价易得的类似试剂2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生了16种氨基酸,并采用羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)实现了16种DNP-氨基酸的对映体拆分.
52.限制性内切酶PCR-毛细管电泳法
- 石先哲;李恩有;李建华;吕申;许国旺
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：用限制性内切酶酶切、PCR扩增技术和平板凝胶电泳是检测基因启动子甲基化状态的经典方法.但传统上用平板凝胶电泳分析存在费时费力,灵敏度低等缺点.本文用毛细管电泳结合DNA插入式荧光试剂激光诱导荧光检测实现高灵敏、快速、自动分析hMLH1基因启动子甲基化状态.
53.毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法分析银杏叶与银杏果中Ca,Mg,Zn,Cu等元素的形态
- 曾楚杰;冯金荣;邓必阳
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：Ca,Mg,Zn.Cu等元素在维持正常生命活动及治疗疾病方面均起着十分重要的作用.我国药用植物资源极其丰富,对其进行元素的形态分析,为阐明中药作用机理,改造和研制新药提供了一定的信息和基础.银杏叶提取物是治疗心血管疾病药物的重要材料之一.本文研究并建立了微波萃取-毛细管电泳-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析银杏叶与银杏果中Ca,Mg,Zn,,Cu等元素的形态.
54.柱亲和介质用于内毒素去除的研究
- 唐守万;孔亮;欧俊杰;邹汉法
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：内毒素是一类脂多糖类物质,极微量(纳克级)内毒素进入人体就会引起高热,腹泻,血管扩张,甚至昏厥或死亡.内毒素的去除方法如活性炭、离子交换树脂吸附,酸、碱或氧化剂化学分解、膜过滤等存在选择性差、样品回收率低的缺点.因为尽管不同来源的内毒素分子结构千差万别,但其脂质A都含有多个磷酸根,同时其所含的胺基葡萄糖基与某些特定的基团产生特异性亲和作用.本文以琼脂糖为基质,键合多粘菌素B,制备了一种用于内毒素去除的亲和介质,考察了内毒素去除的最佳条件.
55.HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用染料
- 黄芳;黄晓兰;林晓珊;吴惠勤
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：染料应用范围广、种类繁多、名目复杂,其中分散染料占重要部分,常用于聚酯、聚酰胺和醋酸纤维纯纺或混纺产品染色,目前已经证实有19种染料对人体有致敏作用,且都属于分散染料.因而在国际纺织品与服装贸易中,这些染料的使用也列入严格的受控范围.直接影响到我国纺织服装产业的出口.纺织品中致敏性分散染料的检测,德国提出一项标准草案,采用高效液相色谱-二极管阵列检测法、高效液相色谱-质谱检测法及薄层层析检测法,目前国内尚无现成的标准检测方法,有文献报道过分散染料的高效液相色谱法鉴别,但没有针对致敏分散染料定性定量的方法.因此建立一套科学合理、方便快捷和准确可靠的分析方法已成当务之急.应进出口检验检疫部门的需求,本文在这方面进行了分析检测方法的研究,初步建立了用高效液相色谱-可变波长检测法测定纺织品中八种致敏禁用染料的方法.该方法准确可靠,已用于实际样品的测定.
56.循环冷却水中苯并三氮唑的高效液相色谱测定
- 罗芳;董一军;陈芳
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：苯并三氮唑(BTA)作为铜及其合金的优良缓蚀剂,广泛应用于工业循环冷却水中.循环冷却水中苯并三氮唑的常规投加量为0.8～1.0mg/L,但由于在循环冷却水系统中受氧化型杀生剂等多种因素的影响,部分苯并三氮唑被氧化和降解,使循环水中苯并三氮唑的浓度与投加量有较大差别,因此需要跟踪检测循环冷却水中苯并三氮唑浓度的变化.本文提出的测定苯并三氮唑的高效液相色谱体系,选用柠檬酸二钠作为缓冲溶液,C18柱将BTA及其氧化产物分离,用二极管阵列检测器全波段扫描功能选择最佳波长为259nm.该分析方法具有基线稳定、检出限低、操作方便、重复性好的特点.
57.藏茵陈中(口山)酮类化合物的色谱保留参数分类
- 王龙星;王世盛;肖红斌;梁鑫淼
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：中药组成复杂,对其中的各种成分进行定性及分类非常有意义的.虽然出现了各种联用技术(如HPLC-MS),但目前这类仪器无论是购买或使用及维护的费用都极高,无法在普通的实验室得到推广.色谱保留-结构相关(QSRR)是解决定性及分类问题的另一有效途径.前人已经根据同系物液相色谱a,c值间的线性关系区别不同类别的同系物.本文进一步引入判别分析进行a,c值分类的数据处理.藏茵陈是一种传统的藏药,临床上用于肝炎的治疗,(口山)酮类化合物是其有效成分之一.本文用判别分析区别了藏茵陈中两种不同的(口山)酮类化合物.
58.复方四逆汤合煎剂中来源于Zingiber officinale的二芳基庚烷类化合物的分析
- 肖盛元;刘红霞;林文翰;杨峻山
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文报道了利用HPLC/MSn从干姜水煎剂中鉴定的18个二芳基庚烷类化合物,对这些化合物的负离子ESI-MSCID裂解规律进行了总结.其中的14个在复方煎剂中已经被检测到.
59.禹白芷HPLC指纹图谱建立研究与GAP基地选择
- 禹玉洪;李雪春;屠鹏飞;邓玉林
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：目的:研究禹白芷药材HPLC指纹图谱的差异,为禹白芷GAP基地的选择提供依据.方法:采用HPLC方法对不同来源的禹白芷药材的指纹图谱进行测定.结果:不同来源禹白芷药材的HPLC指纹图谱的一致性良好.结论:将河南省的禹州市和长葛市作为禹白芷的GAP基地是较为适宜的.
60.LC-MS/MS测定染色海洋杂鱼中的碱性橙的含量
- 任一平;黄百芬;铁晓威;寿林飞
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本实验建立了新鲜黄鱼中的碱性橙碱性橙残留的液相色谱-电喷雾串联四级质谱的定性、定量分析方法.样品经去头去尾去骨,以及粉碎、匀浆后经1moL/L盐酸溶液振荡提取,离心后过WatersOasisHLB柱固相萃取净化处理.经液相色谱反相色谱分离,质谱多离子反应监测(multiple-reactionmonitoring,MRM)定量.最低检测限(LOD)为0.072ng.而最低定量(LOQ)为0.24ng/mL.加标回收率为96.7％,标准曲线为y=2308.33X-844.637,r2=0.999975;方法精密度为0.316％.
61.反相高效液相色谱法测定莱葛颗粒中葛根素的含量
- 侯士果;王书妍;李洪霞;柴金玲;谷学新
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文建立了测定莱葛颗粒中葛根素含量的反相高效液相色谱方法.采用EconosphereC18柱(5μm,4.6mm×250mmi.d.),流动相为甲醇-1％醋酸水溶液(25:75),流速0.8mL/min,检测波长250nm,柱温40°C.葛根素在0.02～0.1g/L浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9997;方法标准回收率为100.56％,RSD为1.21％(n=5).结果证明该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好.
62.利用硫酸盐环糊精对手性药物的毛细管电泳分离研究
- 杨国生;宋大军;华威;杨天祝;田洪孝
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：毛细管电泳是手性分离最有效的手段,环糊精是毛细管手性分离最常用的手性分离添加剂,由于未衍生化环糊精的溶解性等的局限性,越来越多的衍生化环糊精已经用于毛细管电泳的手性分离研究,Rodriguez等利用硫酸盐β-环糊精分离了41种磺酸酯类化合物,硫酸盐β-环糊精在手性分离性能优于羟炳基β-环糊精,Egger的研究表明在低pH值、反向电压的条件下,硫酸盐β-环糊精的手性分离能力优于其他类型的衍生化β-环糊精,Andersen等利用硫酸盐β-环糊精分离了部分手性药物及代谢产物.本文利用硫酸盐β-环糊精在低pH值、反向电压条件下对其中的50种手性药物进行了手性分离研究,手性分离效果良好.
63.小肠移植病人的血清瓜氨酸测定
- 刘放南
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：目的:通过血清瓜氨酸的检测探讨病人小肠吸收功能及小肠移植病人急性排斥中瓜氨酸的变化.方法:用高效液相色谱法对2例小肠移植病人术前、术后及发生排斥反应前后进行跟踪检测.并以33名正常国人瓜氨酸正常值进行对照.结果:小肠移植病人的瓜氨酸在移植术的前、后及发生排斥后均有明显的改变.结论:以异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生剂,使用高效液相色谱法检测瓜氨酸,具有很好的灵敏度和较高的精确度,是瓜氨酸检测理想的方法;瓜氨酸是否能作为小肠移植病人排斥和小肠吸收功能特异的血清学标志物有待临床进一步证实.
64.作业场所空气中奥克托今适应TWA监测检验方法研究
- 唐虹;汪冀;王延琦;夏宝清;严川信;王丽
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：目的:建立作业场所空气中奥克托今的高效液相色谱测定方法.方法:按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室试验和实验室模拟试验及验证试验.结果:方法的检测限为0.81μg/mL(进样10μL洗脱液),最低检出浓度为0.017mg/m3.当HMX含量为0～200.0μg/ml时,标准曲线线性关系良好.相关系数r=0.9999,高、中、低三个浓度的样品,6次重复测定,相对标准偏差为0.12～1.30％,洗脱效率为94.88～104.75％,方法的回收率为94.27～102.05％,样品在室温至少可保存14天,奥克托今浓度为0.12～39.82mg/m3,采样效率为91.20～100.00％,作业场所空气中与奥克托今共存的三硝基甲苯、黑索今、二硝基甲苯,对奥克托今测定无干扰.结论:本方法各项指标达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于作业场所空气中奥克托今的现场监测及样品纯度的检测.
65.毛细管区带电泳法测定马钱子药材中生物碱的含量
- 李洪霞;侯士果;王书妍;谷学新
- 《第十五次全国色谱学术报告会》 | 2005年
摘要：本文建立了测定马钱子药材中生物碱含量的毛细管区带电泳法,以未涂层石英毛细管(75μm×50cmI.D.)为分离通道,80mmol·L-1Tris-H3BO3(醋酸调pH至4.0)为运行缓冲溶液,分离电压23KV,进样0.5psi,10sec;柱温25°C;PDA检测波长214nm.结果士的宁和马钱子碱的浓度均在1.0～120μg·mL-1范围内呈良好线性关系,r分别为0.9999和0.9997;加样回收率分别为96.57％(RSD=1.73％)和102.04％(RSD=1.62％);最低检测限分别为0.029μg·mL-1和0.054μg·mL-1.试验证明,马钱子药材中士的宁和马钱子碱能够与其它组分很好的分离,该方法简单、快速,可作为中药中有效成份含量测定的方法.