浊点萃取

摘要： 简单介绍了浊点萃取的相关概念与理论依据,详细综述了浊点萃取与多种光谱分析法联用测定痕量金属的国内外研究成果。其中包括浊点萃取联合分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。旨在阐明浊点萃取在不同重金属分析中的具体应用方式、测定条件、以及方法检出限等,明确了与不同光谱仪器联用的性能特点与优缺点。最后展望了浊点萃取技术在仪器联用分析中的应用前景。

摘要： 采用超声辅助浊点萃取法提取桑叶中的黄酮类化合物,通过单因素实验和正交实验筛选最佳提取工艺。实验结果表明:当料液比为1∶50、吐温20质量浓度为0.04 g/mL、离子浓度为3 mol/L、平衡时间为60 min时,桑叶黄酮提取率最高,为2.93%。该工艺提取过程简单高效,对桑叶黄酮的提取与资源开发具有一定的参考价值。

摘要： 为了适应水中痕量汞的分析要求,降低汞的检出限,采用硫代米蚩酮为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,将水样中的痕量汞富集于表面活性剂相,建立了一种超声辅助浊点萃取预富集联合原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法。在原子荧光光谱测定前,加入磷酸三丁酯作为消泡剂,用盐酸溶液(5%)定容,富集倍数可以达到10倍。优化萃取体系pH值、络合剂用量、萃取剂用量、超声平衡条件等浊点萃取的条件,在最优条件下,方法的检出限为0.003μg/L,相对标准偏差为4.2%~8.6%,加标回收率为85.0%~106%。结果表明,超声辅助浊点萃取-原子荧光光谱法能够适用于对地表水、自来水等清洁水样中痕量汞的分析,且具有更低的检出限、良好的准确度和精密度,能够适应于更高的样品分析要求。

摘要： 采用浊点萃取-分光光度法测定地质样品中的痕量金,金的线性范围为0~0.5μg·mL^(-1),加标回收率为97.8%~103.0%。该方法简单、快速,结果准确、精密度好。可用于普通地质样品中痕量金的测定,也可作为地球化学样品中金异常的快速筛查检测方法。

摘要： 通过优化超声辅助提取和微波辅助浊点萃取方法,建立超声辅助浊点萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定蔬菜中天然VK同系物叶绿醌(phylloquinone,PK)和四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)的检测方法.蔬菜样品经乙腈超声辅助提取分离出分析物,并通过微波辅助浊点萃取,以甲酸铵溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果 显示,超声辅助浊点萃取的优化条件为1.5 g样品加入乙腈体积2mL、超声提取、提取液中氯化钠添加量0.15 g、萃取溶剂采用Triton X-45、萃取溶剂体积50 μL.2种VK同系物PK和MK在1.0～500.0 ng/mL范围线性良好,相关系数均大于0.9970,PK和MK的方法检出限分别为1.0 ng/g和0.8 ng/g.加标含量为40、80、120 ng/g的PK和MK加标回收率在94.5％～106.2％范围内,方法日间和日内重复性相对标准偏差不大于10％,根茎类蔬菜中未检出天然VK,而绿叶蔬菜均仅检测到PK,含量在96.2～1704.5 ng/g之间,其中菠菜中PK含量最高.

摘要： 建立了浊点萃取法与高效液相色谱联用测定4种苯酚类化合物(对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚)的分析方法。以磷酸三丁酯为配合剂,Tergitol 15-S-7为萃取剂,4种目标化合物与磷酸三丁酯通过氢键作用力形成了易于被Tergitol 15-S-7萃取的疏水性配合物,解决了苯酚类化合物萃取率低的问题。实验优化了配合剂、非离子表面活性剂和无机盐的种类和用量、溶液pH,以及水浴温度和平衡时间。最优条件下,在0.25~350μg/L浓度范围内,4种目标化合物的浓度与峰面积均呈良好线性关系,其线性相关系数≥0.9995,检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.09μg/L,萃取率为77.4%~87.6%。方法成功用于分离检测工业废水中4种苯酚类化合物,样品加标回收率在90.2%~110%之间。

摘要： 建立了浊点萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),同时测定还亮草中5种生物碱含量的分析方法。采用单因素实验考察了浊点萃取中各影响因素对还亮草中5种生物碱萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:4%的Trion X-114,NaCl的用量为0.4 g,溶液pH值为8,平衡温度55°C,平衡时间25 min。以乙腈-0.1%三乙胺为流动相进行UPLC-MS/MS分析,5种生物碱之间具有良好的分离度,且各成分在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系。方法的精密度(RSD)、重复性及加标回收率的RSD均小于3.0%。该方法简单快捷、灵敏准确,可满足还亮草中生物碱检测的要求。

摘要： 建立了浊点萃取-气相色谱法同时测定6种有机磷农药(OPPs)的分析方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙酸乙酯和正己烷混合液(65∶35)作为反萃取剂,兼顾不同极性OPPs的萃取,并解决了表面活性剂因沸点高、粘度大无法进入气相检测的问题。在最佳条件下,6种OPPs在2.5~8000μg/L范围与峰面积呈现良好的线性关系(r2≥0.9958),检出限在0.8~5.0μg/L范围内,相对标准偏差(RSD)<5.18%(n=6)。该方法成功应用于测定环境水样和土壤中的6种OPPs,加标回收率为89.7%~109.9%。

摘要： 浊点萃取是一种具有高效率和高富集系数、低成本、安全、环保的萃取方法.使用含有Br-、NTf2-的不同链长的咪唑类离子液体以及BuPyNTf2,PY1,4NTf2作为添加剂,考察两种不同的萃取剂(TOPO和癸二酸)分别在Triton X-114胶束溶液中对于浊点萃取Th4+和UO22+的影响.发现使用TOPO作为萃取剂时，对Th4+与UO22+均具有高效的萃取率。然而，使用癸二酸作为萃取剂时，当加入含有NTF2-的离子液体后发现整个浊点体系能够在萃取剂浓度极低的条件下实现对Th4+的高效选择性萃取，实现钍/铀元素的高效分离。Triton X-114胶束溶液本身对Th4+有一定的萃取，质谱表征发现Th4+能与Triton X-114形成缔合离子。量热滴定实验表明Th4+与NTF2-之间存在很强的配位作用。因此，根据二羧酸与钍、铀酰离子的结合常数的变化以及NTF2-与Th4+的强配位作用，构建出了识别Th4+的超分子体系。

摘要： 黑种草子为沿用数千年的天然治疗药物,具有显著的抗氧化、抗癌等生理活性,为提高黑种草子的资源利用率,一种具有简单、高效、环境友好等特性的浊点萃取法被应用于黑种草子脱脂物中抗氧化活性成分的提取,以DPPH自由基清除率为指标,采用单因素实验法和正交实验法优化提取工艺,确定最佳提取条件为:平衡时间50min,液固比35∶1,离子强度0.513mol·L-1,表活浓度40g.L-1.在此条件下的脱脂黑种草子清除DPPH自由基的IC5o值为11.95mg·mL-1.结果表明,以浊点萃取法从黑种草子脱脂物中提取的活性物质具有良好的抗氧化活性,且该方法简单易行,适用于黑种草子中抗氧化活性成分的研究以及进一步产业化方向的应用.

摘要： 浊点萃取是近年来发展起来的一种样品前处理技术。本文介绍了浊点萃取方法的相分离行为，讨论了关键因素如表面活性剂结构和浓度、平衡温度与时间、添加剂等对萃取效率的影响，总结了操作方法和优化。文章结合近年来的研究成果，对浊点萃取技术在金属离子、蛋白质和有机污染物分离富集中的应用进行了评述。最后探讨了浊点萃取技术的发展前景。

摘要： 目的：探索和建立浊点萃取分离富集、火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水的镉的新方法,使环境危险因素镉的分析过程中而产生的二次污染减少至最低限度。方法：水样经浓缩后在pH8～9的范围内以8-羟基喹啉作为螯合剂、TritonX-114为非离子表面活性剂,在45°C水浴15min优化条件下分离富集,经火焰原子吸收光谱分析测定。结果：方法富集倍率为50,在0.0～0.025mg/L范围内呈良好线性关系,相对标准偏差＜5.0％,加标平均回收率范围为:95.2％～103.5％；结论：本方法不使用挥发性有机物质萃取、简便快速、准确可靠,适用于生活饮用水中微量镉的含量测定。

摘要： 本文建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为浊点萃取剂,用偏最小二乘分光光度法同时测定水样中痕量Cu2+、Zn2+、Co2+和Ni2+的方法.考察了显色反应及浊点萃取的影响因素,优化了测量条件.在波长548-592 nm范围内每隔4nm测定一次吸光值,将测定结果用偏最小二乘法处理,得到Cu2+、Zn2+、Co2+和Ni2+的浓度.在最佳实验条件下,测定了环境水样中四种金属离子的含量并进行了加标回收率实验.实验结果表明,水样中四种金属离子均被检出,除Ni2+的回收率为75.25％外,其他三种离子的回收率均在90％以上.

摘要： 浊点萃取(CPE)是一种新型的液液萃取技术，具有经济、快速、无污染等特点。该技术与高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和毛细管电泳(CE)等色谱联用，成功应用在农药残留分析中。本文概述了浊点萃取的原理及近年来浊点萃取与色谱联用技术在农药残留分析中的应用。

摘要： 浊点萃取是一种环保型的液液萃取技术，该技术已成功应用于痕量金属元素的分离和富集。本文总结了近10年来采用该技术分离富集预处理Cr(III)和Cr(VI)并用原子光谱法测定其含量的进展。综述涵盖了从2000年到2011年的有关浊点萃取光谱法检测金属离子的文献，共27篇。

摘要： 采用浊点萃取的方法对养鱼水中的孔雀石绿进行萃取,以0.5 mol/L的Triton X-100作为非离子表面活性剂,平衡温度40°C平衡20 min得到表面活性剂相和水相,以乙醇对表面活性剂相进行溶解定容,采用便携式拉曼光谱仪对定容后的样品溶液进行检测,得到的回收率在93.85%-137%之间.

摘要： 目的:建立一种通过Triton X-114浊点萃取分离与毛细管电泳(CE)检测联用的方法来测定塑料中邻苯二甲酸酯类污染物的新方法。rn 方法:在中性介质中，以0.8％ Triton X-114于60°C进行萃取邻苯二甲酸酯类物质。rn 结果:对同浓度的待测物经浊点萃取后富集倍数达到60倍。rn 结论:Triton X-114浊点萃取技术能显著改善CE检测邻苯二甲酸酯类的灵敏度。

摘要： 本文研究了用浊点萃取纳米材料。通过向纳米材料水溶液中加入非离子表面活性剂Triton X-114(2-6 mM )，混匀，在35°C下加热30分钟后加入2 mmol/L NaCl并于1000 rpm(约160g)离心10 min即可获得已富集纳米材料的富表面活性剂相。

摘要： 本发明公开了一种憎水性萃取剂在浊点萃取体系中的应用方法，通过形成O/W微乳液的方式将萃取剂载带入浊点萃取体系，巧妙地解决了因萃取剂水溶性差而无法在体系中增溶的问题，成功实现了浊点萃取体系对目标离子的选择性富集。本发明首次实现了憎水性萃取剂在浊点萃取体系中的应用，利用该浊点萃取技术在众多镧系离子干扰下仍能选择性富集目标锕系离子，高效快速，避免了大量有机废液的产生，降低了环境污染，简化了后处理流程，降低了后处理成本。此外，联用ICP‑MS还实现了对微量目标离子的快速准确检测，可以形成一种普适性的分离分析方法。

摘要： 本发明公开了一种从稀土料液中络合‑浊点萃取除铝的方法，通过采用谷氨酸和组氨酸对含铝的稀土料液进行络合前处理，利用浊点萃取法对稀土料液中的铝离子进行萃取分离，实现了从稀土料液中去除铝离子。选择性络合‑浊点萃取除铝的方法可以保证铝离子的一次萃取率达到70％以上，稀土萃取率不超过6％，极大的降低了稀土料液中铝离子的浓度，为后续制备高纯稀土产品创造了条件。与现有技术相比，该方法具有新颖性，且萃取剂通过反萃可以循环使用，减少对环境的影响并降低处理成本。

摘要： 本发明提供了快速协同浊点萃取‑高效液相色谱联用测定环境水样中烷基酚的方法，所述方法包括如下步骤：S1.将样品进行过滤，加入电解质、表面活性剂和协同剂，定容，分相后取上层富集相过滤，待用；S2.将S1中待用样品进行高效液相色谱检测，液相色谱条件为：流动相A：乙腈；流动相B：水；流速为l.0mL/mim，检测波长为：激发波长/发射波长：225/305nm，柱温为30°C，进样量为10.0μL；本发明提供的方法萃取率高，烷基酚在线性范围内线性良好，检测限在0.18~0.42μg/L之间。该方法成功应用于测定环境水样中的9种痕量烷基酚，加标回收率高，具有简便、快速、高效、灵敏等优点。

摘要： 一种基于浊点萃取‑热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法，首先在优化了的浊点萃取条件下对待测溶液进行浊点萃取，采用本方法可实现水体中痕量纳塑料近500倍的富集，并可维持纳塑料的原有形貌和粒径不变。经浊点萃取富集后，采用加热分解法去除表面活性剂相中的TX‑45，再用Py‑GC/MS法实现纳塑料的组成识别和质量测定。本方法操作步骤简单，稳定性好，样品基质干扰小，富集倍数高，可实现实际水体中痕量纳塑料的分离测定。

摘要： 本发明公开了一种应用浊点萃取‑液相色谱串联质谱法检测乳或乳制品中β‑受体激动剂类药物的方法。所述方法包括如下步骤：(1)将所述乳或乳制品进行破乳，经离心后取上清液A；(2)将所述上清液A进行浊点萃取，所得富集相经离心后取上清液B；(3)采用液相色谱‑串联质谱法检测所述上清液B，即实现对所述乳或乳制品中β‑受体激动剂药物的检测。本发明采用浊点萃取方法，通过β‑受体激动剂类药物的添加回收率实验，建立了目标化合物的浊点萃取‑LC‑MS/MS测定方法。该方法不仅大大简化了样品的前处理的步骤，节约了分析时间，而且由于有机溶剂用量少，减少了对环境的污染，是一种环境友好的样品前处理技术，并避免了样品转溶、乳化带来的损失。

摘要： 本发明公开了一种银纳米辅助浊点萃取测定烟草中的亚硝酸盐方法，利用NO

摘要： 本发明公开了一种憎水性萃取剂在浊点萃取体系中的应用方法，通过形成O/W微乳液的方式将萃取剂载带入浊点萃取体系，巧妙地解决了因萃取剂水溶性差而无法在体系中增溶的问题，成功实现了浊点萃取体系对目标离子的选择性富集。本发明首次实现了憎水性萃取剂在浊点萃取体系中的应用，利用该浊点萃取技术在众多镧系离子干扰下仍能选择性富集目标锕系离子，高效快速，避免了大量有机废液的产生，降低了环境污染，简化了后处理流程，降低了后处理成本。此外，联用ICP‑MS还实现了对微量目标离子的快速准确检测，可以形成一种普适性的分离分析方法。

摘要： 本发明涉及医药技术领域，提供了超声辅助浊点萃取土茯苓有效成分的方法，包括如下步骤：A、浊点萃取，土茯苓粉末过筛后，按固液比1:15～30加入质量浓度为30～50g·L‑1的浊点萃取剂GenapolX‑080水溶液，搅拌混匀后，置于超声仪器中萃取，12000rpm离心后，取上清液为萃取液；B、富集，向萃取液中加入碱金属无机盐粉末，形成盐离子浓度为0.7～1.1moL·L‑1，涡旋混匀后于水浴锅中恒温50～60°C加热30～50min，12000rpm离心后，弃去上层水相，下层的表面活性剂相加醇溶剂稀释后过0.4～0.5μm滤膜后，得到土茯苓二氢黄酮醇类提取物。

摘要： 本发明公开了一种从稀土料液中络合‑浊点萃取除铝的方法，通过采用谷氨酸和组氨酸对含铝的稀土料液进行络合前处理，利用浊点萃取法对稀土料液中的铝离子进行萃取分离，实现了从稀土料液中去除铝离子。选择性络合‑浊点萃取除铝的方法可以保证铝离子的一次萃取率达到70％以上，稀土萃取率不超过6％，极大的降低了稀土料液中铝离子的浓度，为后续制备高纯稀土产品创造了条件。与现有技术相比，该方法具有新颖性，且萃取剂通过反萃可以循环使用，减少对环境的影响并降低处理成本。

摘要： 一种基于浊点萃取‑热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法，首先在优化了的浊点萃取条件下对待测溶液进行浊点萃取，采用本方法可实现水体中痕量纳塑料近500倍的富集，并可维持纳塑料的原有形貌和粒径不变。经浊点萃取富集后，采用加热分解法去除表面活性剂相中的TX‑45，再用Py‑GC/MS法实现纳塑料的组成识别和质量测定。本方法操作步骤简单，稳定性好，样品基质干扰小，富集倍数高，可实现实际水体中痕量纳塑料的分离测定。