石墨炉原子吸收光谱法

摘要： 选用硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸2种消解体系,建立了石墨炉原子吸收标准加入校正法测定土壤中镉的方法,能够实现对土壤镉的准确测定。以硝酸钯为基体改进剂,优化灰化温度为550°C,原子化温度为1600°C。分别取土壤标准样品GBW07452、GBW07388经微波消解或全自动消解后,定量加入到标准溶液系列中作基体匹配,绘制校准曲线为y=0.0179x+0.0007、y=0.0191x-0.0004,线性良好,检出限分别为0.007 mg/kg、0.008 mg/kg,均低于GB/T 17141-1997的标准检出限。对3种不同浓度的国家一级土壤标准物质进行了测定,镉测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差在5%以内,说明该方法准确度高、精密度好、检出限低,适用于批量样品的分析测定。

摘要： 目的:为提高实验室石墨炉原子吸收光谱法测定海带中镉元素含量的准确性。方法:参照GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》,对海带样品进行微波消解后稀释定容,采用GF-AAS法测定海带中的镉含量;同时结合试验过程和数学模型,识别该测量不确定度的可能来源,计算各影响因素相关的不确定度分量,并将各分量进行合成,评定整个测量过程的不确定度。结果:当海带样品中镉含量为0.202 mg/kg时,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2)。结论:影响海带中镉测量不确定度的主要因素为样品溶液中质量浓度的测定,且基本由标准工作溶液配制过程引入,其次加标回收率测定带来的不确定度也较大,今后应加强这两方面的质量控制。

摘要： 目的建立原子吸收分光光度法测定醋酸钠中铝含量,为供制备透析用制剂药用辅料醋酸钠质量控制提供依据。方法样品超声30 min后加硝酸稀释,石墨炉原子吸收分光光度法测定,铝空心阴极灯,测定波长:309.3 nm,电流:15 mA,光谱狭缝宽度:0.5 nm,塞曼偏振背景校正,测量模式:峰面积,热进样温度:60°C,基体改进剂:0.1%硝酸镁,标准曲线计算。结果在该实验条件下,铝离子在5~40 ng/ml的浓度范围线性关系良好(r=1.0);检出限为0.547 ng/ml;定量限为1.825 ng/ml;平均回收率为107.81%(RSD=3.17%,n=6)。结论本方法准确度高、重复性好,可用于醋酸钠中铝离子的含量测定。

摘要： 本次实验对石墨炉原子吸收光谱法测定白酒中铬含量进行方法确认,并利用确认后的相关方法条件对湖北产地白酒中铬的含量进行分析。采用微波消解对白酒样品进行前处理,并用岛津原子吸收分光光度计进行分析。结果显示,铬的线性相关系数为0.9997833,精密度为0.86%~4.59%,加标回收率为97.50%~101.65%,均满足实验要求。对湖北产地白酒中铬的含量进行分析,结果显示30批次白酒样品中铬均低于国家标准规定的限量。该方法在现有实验环境条件下操作简单快捷,满足铬测定相关要求,能够用于测定白酒产品。湖北产地白酒中铬含量污染水平低。

摘要： GB 2762规定小麦中镉限量为0.1 mg/kg,准确检测镉含量是做好小麦质量控制的一项基础工作。对采用石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中镉含量的原理、试样制备、样品消解赶酸、仪器调试等操作过程和技术要领进行阐述,此外,开展监控结果的加标回收及标准物质验证有效性控制,是确保石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中镉含量的准确性和科学性的重要手段。

摘要： 目的:探讨以胶体钯为化学改进剂在石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响因素,建立简单快速的血铅检测方法。方法:血液标本经过硝酸和TritonX-100稀释10倍后,以胶体钯作为化学改进剂,联合使用涂钼石墨管,优化铅元素的灰化温度和原子化温度,以石墨炉原子吸收法检测血中铅的含量水平。结果:胶体钯能够把铅的灰化温度和原子化温度提高至850°C和1800°C。铅元素的质量浓度在0.0~600.0μg/L时候呈良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为3.7μg/L,加标回收率为95.17%~101.27%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.9%。结论:本方法具有精密度和准确度好的优点,结果可靠,适合血铅检测,有利于在实验室推广应用。

摘要： 本研究采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)及快速测定X射线荧光光谱法(X-ray)对小麦中重金属镉的含量进行测定。结果表明,3种方法无显著性差异。电感耦合等离子质谱法精确度、稳定性优于其他2种方法,石墨炉原子吸收光谱法次之。X射线荧光光谱法操作简便,无须前处理,适用于小麦快速筛选和精确定量,具有良好的应用前景。经测定本地区新收获的小麦样品中镉含量均低于0.1 mg/kg,符合食品安全国家标准的限量要求。

摘要： 为了解厦门市售常见贝类中重金属镉元素含量情况,本调查采集了水产品批发市场、养殖场等地的牡蛎(Ostrea gigas thunberg)、文蛤(Meretrix meretrix)、菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)、缢蛏(Sinonovacula constricta)、硬壳蛤(Mercenaria mercenaria)、紫贻贝(Mytilus edulis)共6种贝类120份样品,根据GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对贝类重金属镉含量进行测定和调查分析。该方法在0.0~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9994,检出限为0.001 mg/kg,质控样结果均在标准值范围内。结果表明,120份贝类样品中,重金属镉的总检出率为100%,最高检出含量为3.4 mg/kg,其中79.1%贝类重金属镉的浓度处于正常背景范围,在6种贝类样品中,牡蛎和文蛤处于正常背景范围比例较低,分别为21.7%(5/23)和75.0%(18/24)。本研究可为市售贝类安全评价提供依据,为进一步研究重金属污染来源及富集规律等提供参考。

摘要： 本实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定藜麦中铅含量,并对测定过程中的不确定度来源进行分析评定。分析结果表明,标准曲线拟合、检测仪器、标准溶液配制是影响测定结果的主要不确定度来源。综合考虑不确定度来源对测定结果的影响,当称样量为0.500 1 g时,k=2(95%置信度),藜麦中铅含量为0.165 2±0.011 41 mg·kg^(-1)。

摘要： 目的 比较石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对大米粉中镉含量的检测价值。方法 取同一规格大米粉为样品,经微波消解前处理后,采用GFAAS法与ICP-MS法进行镉含量检测,对比两种方式的标准曲线方程、检出限、准确度、精密度、加标回收率、平行实验精密度及不确定度。结果 GFAAS法与ICP-MS法的相关系数及检出限均符合国家规定标准,其中ICP-MS法的检出限低于GFAAS法;ICP-MS法的准确度及精密度均高于GFAAS法,且ICP-MS法的加标回收率高于GFAAS法;ICP-MS法在平行试验中的精密度高于GFAAS法;ICP-MS法的各项不确定度均小于GFAAS法。结论 相较于GFAAS法,ICP-MS法在大米粉镉含量检测中的检出限更低,且准确度、精密度及加标回收率更高,不确定度较低。

摘要： 目的：建立血中镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定方法.方法：血样经微波消解后,石墨炉原子吸收光谱法测定.结果：方法检出限为0.086μg/L,在0μg/L--5.00μg/L范围内,标准曲线相关系数为0.9998,相对标准偏差为１.98％～２.44％,回收率为９6.2％～98.4％.结论：该法准确度、精密度良好、灵敏度高,适合血液中镉的测定.

摘要： 目的:用改良标准加入法替代标准曲线法对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的标准方法进行改进研究. 方法:全血样品经5％硝酸溶液处理,用石墨炉原子吸收法测定,改良标准加入法(以第一待测血样的基体为默认基体,绘制标准校正曲线并测定后续样品)进行定量. 结果:该方法在0-60μg/L范围内,回归方程为y=0.0052x+0.0085,r=0.9991,最低检出浓度为1.20μg/L,批内精密度相对标准偏差为1.30％～3.85％,批间精密度相对标准偏差为0.67％～6.42％,加标回收率为94.01％～98.42％. 结论:该方法以待测血样基体为默认基体,用改良标准加入法测定,免除了标准工作曲线法中不能完全消除基体血液中本底铅所带来的干扰以及传统标准加入法每样一标准校正曲线的困扰.本方法简便快速,成本低、干扰少,值得推广应用.

摘要： 本文采用石墨炉原子吸收光谱法测定纯钼中微量镉元素的方法.试样用硫酸、盐酸,硝酸溶解后,溶液稀释至一定体积,进行镉的石墨炉原子吸收测定.进行了仪器测量条件的优化选择,并加入基体改进剂尽可能的减少干扰.方法稳定,结果准确可靠,完全满足了材料的分析要求.本方法可以准确、高效地测定纯钼中含量范围在0.0005％～0.001％的镉元素.

摘要： 目的：以硝酸钙作为基体改进剂,建立尿中锡的石墨炉原子吸收光谱法.方法：以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理,尿样经1％硝酸1∶1稀释后直接进样,用石墨炉原子吸收光谱法进行检测.结果：尿锡含量在8.0～40.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998093,最低检出限为0.3μg/L.方法的相对标准偏差(RSD)为1.4％～4.4％.回收率为98.8％～109.2％.结论：该方法能快速、准确的测定尿液中锡的含量,而且具有较高的灵敏度,成本较低,值得推广应用。

摘要： 采用石墨炉原子吸收光谱法测定钢铁中的微量铝,通过对溶液介质、基体元素的干扰和分析谱线和原子化条件的选择做了对比和优化,测定结果符合检测标准要求.

摘要： 概述了近年来石墨炉原子吸收光谱法的研究进展和创新,内容包括石墨管技术的改进、背景校正技术的改进、基体改进剂技术和多元素同时测定技术的研究.介绍了石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金方法的研究现状。

摘要： 目的:建立石墨炉原子吸收光谱法测定药用辅料胆固醇中镍的含量.方法:样品经硝酸-过氧化氢微波消解后用0.5％稀硝酸稀释,采用石墨炉原子吸收光谱法,以塞曼背景校正,标准曲线法测定.结果:该方法测定胆固醇中镍含量的线性范围0～100μg/L,r=0.9973;检出限为8pg;平均加样回收率为102.6％(n=9),RSD为3.9％.结论:方法快速、准确、可靠,适用于药用辅料胆固醇中镍含量的测定.

摘要： 经匀浆、丙酮沉淀、Sephadex凝胶过滤等步骤,从"东一号"麻中分离一种超氧化物歧化酶.该酶比活力为247401.6U/mg,纯化倍数为154.51.利用炉内直接消化石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)快速测定其铜、锌、铁和锰四种特征金属元素含量.结果表明,其铜、锌和铁元素含量较高,为115.57、125.48和135.44ng/mL.实验结果表明,该酶与铜锌型、铁型超氧化物歧化酶相似.研究结果为"东一号"麻超氧化物歧化酶的利用提供参考信息.

摘要： 目的：石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪中铅,选择适合的基体改进剂,能显著降低基体干扰,而铅不致损失,从而有效提高了测定的精密度和准确度.方法：通过比较磷酸二氢铵溶液-抗坏血酸溶液混合液,磷酸二氢铵溶液-硝酸镁溶液的混合液和二氯化钯溶液,作为基体改进剂的分析方法,并优化实验条件,测定黄芪中铅含量,结果：在选定条件下,黄芪中铅检出限在不同的基体改进剂分别为0.0086ug.ml-1,0.0042ug.ml-1、0.0022ug.ml-1.加样回收率为96.5％～103.3％,RSD为2.1％～4.7％,结论：选折二氯化钯作为基体改进剂,可以得到较好的回收率,检出限及精密度,能满足铅测定要求.

摘要： 目的:建立GFAAS直接测定血、尿生物材料中镉的快速分析方法.方法:样品经1∶9稀释后,以二氯化钯—硝酸—曲拉通混合液作化学改进剂直接测定生物材料中镉.用工作曲线法定量,方法线性范围0～2μg/L,相关系数r大于0.9996,进样量20μl时,检出限小于0.036μg/L,回收率为101.9％～105.3％,RSD为1.56％～7.12％.结论: 用二氯化钯—硝酸—曲拉通X-100混合液为基体改进剂,样品经适当稀释,可直接进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定,方法具有简便、快速、灵敏、准确.

摘要： 毛细管电泳与石墨炉原子吸收在线联用接口装置，包括电泳分离毛细管、载气管、热喷雾管和石墨管，毛细管一端插入热喷雾管中，热喷雾管从载气管中穿出，在载气管外周同时套装一个冷却套，其中热喷雾管、载气管和冷却套为金属导电体并与毛细管电泳仪的阴极连接。本发明的核心技术是提供了毛细管电泳分离所需要的稳定电回路，并在无外加热源的条件下，将毛细管电泳分离物种以连续热喷雾形式导入恒温加热的石墨管中在线检测，创建了一种同时满足两种仪器的分析要求的简便、实用的接口装置。实现了不间断在线联用检测，在保留了两种分析仪器优点的基础上，更具有结构简单，无需外加热源，无需衍生试剂，费用低廉，环境友好等特点。

摘要： 毛细管电泳与石墨炉原子吸收在线联用接口装置，包括电泳分离毛细管、载气管、热喷雾管和石墨管，毛细管一端插入热喷雾管中，热喷雾管从载气管中穿出，在载气管外周同时套装一个冷却套，其中热喷雾管、载气管和冷却套为金属导电体并与毛细管电泳仪的阴极连接。本发明的核心技术是提供了毛细管电泳分离所需要的稳定电回路，并在无外加热源的条件下，将毛细管电泳分离物种以连续热喷雾形式导入恒温加热的石墨管中在线检测，创建了一种同时满足两种仪器的分析要求的简便、实用的接口装置。实现了不间断在线联用检测，在保留了两种分析仪器优点的基础上，更具有结构简单，无需外加热源，无需衍生试剂，费用低廉，环境友好等特点。

摘要： 本发明公开了一种测定辣根过氧化酶的酶催化氧化钠米银-石墨炉原子吸收光谱法，测定步骤为：1、先制备HRP的标准体系，用石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸光度为Ab；2、制备不加HRP的空白对照体系，测定其吸光度为A0；3、计算ΔA＝Ab-A0；4、以ΔA与HRP的浓度关系作工作曲线；5、制备检测体系，加入的为含有HRP但不知浓度的被测物，并测定其吸光度为ΔA；6、根据工作曲线，求出被测物的HRP的浓度。本发明的优点是：具有较好的选择性，灵敏度高，反应条件容易达到，填补了原子吸收光谱法不能测定HRP这一空白。

摘要： 本发明公开了一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法。本发明采用透明、稳定的石英管进行超级微波消解食用油样品，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量。本发明首次将超级微波技术应用于食用油中痕量砷的测定，操作更加安全简单，消解能力更强，可简便、高效地消解食用油类样品，有效消除转移过程导致的目标分析物损失和污染，且无需使用毒性较大的硼氢化钾等物质，进一步结合石墨炉原子吸收光谱法应用于食用油中痕量砷的测定，本发明方法线性范围0～40ng/mL，定量限为0.033mg/kg，回收率86.8%～101.4%。操作简单、准确、快速、灵敏，可以准确测定食用油中砷的含量，有效保障消费者身体健康。

摘要： 本发明公开了一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法，方法包括：称取合适的样品硅粉；选择适合酸进行样品的消化溶解；通过加热挥硅，脱离残杂；过滤得到澄清溶液后通过加入Zr-Ba这种合适的基体改进剂来抑制基体的干扰。本发明提高了样品在石墨炉原子吸收法测定是的灵敏度，改善了精密度，测定速度快，干扰小，准确度高，测定的成本低，特别适用与工业硅生产企业的质量检测。

摘要： 本发明公开了一种测定GH4169中痕量元素含量的石墨炉原子吸收光谱法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，称取GH4169试样，将试样置于烧杯中；步骤2，添加硝酸和氢氟酸至步骤1的烧杯中，加热烧杯溶解试样，得到测试液，将测试液静置冷却；步骤3，将经步骤2得到的测试液进行吸光度的测量，得到GH4169试样中痕量元素的含量，进行标准曲线的绘制；本发明公开的方法中试液制备简单，操作性强，试验结果准确度高，可以延长石墨管的使用寿命，减小对石墨炉炉头的损伤的试验方法。

摘要： 一种石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法，包括样品消解、工作曲线的绘制和样品测试，称取样品2～5g（精确到0.001g），加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸20mL进行湿法消解。采用灰化温度为700°C，原子化温度为1700°C，铊的质量浓度在0μg/L～80μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，①本方法相关系数：r=0.9998；②方法检出限（3s∕k）为2.98μg/kg；③对标准物质的测试：用该方法测试标准物质的测试结果，测试结果与标准值一致，相对标准偏差（n=7）在1.38%～4.71%之间；④加入铊的回收率在82.2%～94.1%之间。本发明能够准确、快速的进行农产品中铊含量的测定，准确度高，应用效果良好。

摘要： 本发明公开了一种测定辣根过氧化酶的酶催化氧化钠米银－石墨炉原子吸收光谱法，测定步骤为：1.先制备HRP的标准体系，用石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸光度为Ab；2.制备不加HRP的空白对照体系，测定其吸光度为A0；3.计算ΔA＝Ab－A0；4.以ΔA与HRP的浓度关系作工作曲线；5.制备检测体系，加入的为含有HRP但不知浓度的被测物，并测定其吸光度为ΔA；6.根据工作曲线，求出被测物的HRP的浓度。本发明的优点是：具有较好的选择性，灵敏度高，反应条件容易达到，填补了原子吸收光谱法不能测定HRP这一空白。

摘要： 本发明公开了一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法。本发明采用透明、稳定的石英管进行超级微波消解食用油样品，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量。本发明首次将超级微波技术应用于食用油中痕量砷的测定，操作更加安全简单，消解能力更强，可简便、高效地消解食用油类样品，有效消除转移过程导致的目标分析物损失和污染，且无需使用毒性较大的硼氢化钾等物质，进一步结合石墨炉原子吸收光谱法应用于食用油中痕量砷的测定，本发明方法线性范围0～40ng/mL，定量限为0.033mg/kg，回收率86.8%～101.4%。操作简单、准确、快速、灵敏，可以准确测定食用油中砷的含量，有效保障消费者身体健康。

摘要： 本实用新型提供了一种石墨炉原子吸收光谱法测铅预消解装置，包括机体组件和消解机构，所述机体组件包括石墨炉原子吸收光谱仪、盖板、微波消解仪、工作台和计算机；所述消解机构包括支撑板、第一电加热板、第二电加热板、导热板、置物板、石墨管和温度传感器；所述石墨炉原子吸收光谱仪的内部顶壁安装有微波消解仪；本实用新型根据食品的类型选取不同规格的石墨管，从而使石墨管更有利于铅的原子化效率，提高分析灵敏度和降低干扰，然后通过机械臂将基体改进剂罐体内的液体导入选取的石墨管内，使氯化钠转变为易于挥发的物质，从而使铅在灰化阶段减少损失，降低了氯化钠对检测结果造成的干扰，提高了铅测定结果的精准度。