标准物质

摘要： 目的研制供含量测定用的利托那韦首批国家化学对照品。方法采用红外光谱、质谱和核磁共振谱进行结构确证,使用2种高效液相色谱法(HPLC)进行有关物质分析,用面积归一化法、主成分自身对照法和外标法加响应因子计算HPLC纯度,采用多种分析方法对均匀性、稳定性及其他理化性质进行考察,应用质量平衡法计算含量,并通过核磁共振定量法和差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了利托那韦首批国家对照品的结构,并测定其含量为99.8%。结论利托那韦首批供含量测定用化学对照品的研制,可满足利托那韦原料、制剂及复方制剂的生产需要。

摘要： 主要研究了环境应急监测定量分析过程中标准物质的作用。首先简要介绍了环境应急监测定量分析的大致流程;其次,以实验为主,阐述了实验需要使用的仪器、标准物质、仪器分析的条件以及样本采集的工作;再次,对不同的实验方案展开探讨;最后,对这个实验进行了讨论。

摘要： 标准物质的正确使用和规范管理对实验室检测数据的准确性和可溯源性起着至关重要的作用,关系着整个实验室质量控制的水平。影响标准物质有效性的因素众多,包括标准物质自身特点的因素、检测人员使用过程中的因素、标准物质管理方面的因素等,而期间核查便是对标准物质有效性进行核查和控制的重要措施。本文分别从标准物质的定义及期间核查的必要性、期间核查程序及核查计划的制定、期间核查方法的确定、期间核查频次的确定和期间核查标准物质的确定等方面对标准物质的期间核查进行了综述,最后详细介绍了标准物质量值验证和结果评定的几种方法及每种方法对应的适用场合,为农产品检测实验室标准物质的期间核查提供一定的参考。

摘要： 介绍离子色谱仪检定用4种成分分析标准物质的制备方法。以高纯氯化钠、碘化钾、亚硝酸钠、碳酸锂为原料,采用重量-容量法分别制备水中氯离子、水中碘离子、水中亚硝酸根离子、水中锂离子4种成分分析标准物质,分别采用F检验法和直线拟合法对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对标准物质的定值不确定度进行了评定。研制的4种标准物质具有较好的均匀性和稳定性,水中氯离子的定值结果为1000μg/mL(U=1%,k=2),水中碘离子、水中亚硝酸盐离子和水中锂离子的定值结果均为200μg/mL(U=1%,k=2)。该系列标准物质满足离子色谱仪检定规程的要求。

摘要： 有机元素分析仪用于测定有机化合物、煤炭等能源产品以及食品的碳、氢和氮元素含量,仪器需要有机纯物质元素含量标准物质来校准。研制了乙酰苯胺元素含量标准物质,编号为GBW06203。使用区域熔融装置提纯乙酰苯胺原料,然后分装制成标物候选物。采用气相色谱-质谱法和差示扫描量热法测定其有机杂质含量,采用卡尔·费休库仑法测量其水分,采用灼烧残渣称重法测量其无机杂质含量,然后根据质量平衡原理计算主组分的含量。然后根据主组分和杂质的含量及其分子中待测元素的含量,计算得到标准物质的碳、氢和氮元素含量标准值。标准值溯源至纯物质的质量、温度和原子量上。碳、氢和氮元素含量的标准值分别为71.087%、6.712%和10.363%,不确定度(U,k=2)分别为0.003%、0.002%和0.001%。标准物质的准确度达到了国际先进的水平。标准物质可用于杜马斯法等有机元素分析仪的校准,也可用于油品氮含量标准物质的配制,保障有机元素含量的量值准确。

摘要： 通过低顺式聚丁二烯橡胶门尼黏度标准物质研制定值为实例,对几种可疑值检验的方法进行探究分析,供标准物质/标准样品研制者或标准化工作者以及相关试验人员选择检验可疑值的方法。拉依达准则、肖维勒准则、格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、汤姆逊准则都是利用一组测量数据的残差进行判定可疑值方法,狄克逊准则是不同于其他几种检验可疑值的方法。格拉布斯准则、罗马诺夫斯基准则、狄克逊准则给出了显著性水平,适合标准物质定值数据可疑值的检验,其他几种方法没有给出显著性水平,不适合标准物质定值可疑值的检验,可用于标准化工作者进行精密度试验或其他试验可疑值的检验。

摘要： 煤质检测结果的准确性日益受到火电企业的重视,开展存查煤样监督抽查工作可提升企业内各电厂的检测水平。随机抽取存查煤样并进行全硫、发热量、灰分和挥发分的检测,通过判断存查煤样的抽查结果是否超差以及时发现制样、化验环节中存在的问题从而不断加强实验室质量控制。简介存查煤样监督抽查工作实施情况,根据抽查结果从制样、化验等环节开展质量控制。制样环节需关注全自动制样机的破碎粒度情况和缩分情况,定期对全自动制样机进行粒度筛分试验和性能试验,并加强其运行维护。人工制样应严格按照标准要求规范各操作步骤,加强各环节的质量控制。检测环节须注意检测设备状态、环境条件、人员操作等满足标准要求,选择的标准物质与待测样品指标接近或涵盖待测样品的指标范围。通过建立质量控制图以有效加强实验室质量控制,确保设备处于可控、在控状态。结合具体案例,从制样和化验环节分析某电厂存查煤样指标超差的原因并提出整改措施,从而有效改善超差情况。

摘要： 建立猪肉粉中亚硝酸钠标准物质研制的方法流程,对猪肉粉样品中的亚硝酸钠进行定值,并评价定值的不确定度。选择市售猪肉作为对照物质的基体加工原料,以冷冻干燥方式制备含亚硝酸钠的猪肉粉样品,采用盐酸萘乙二胺法进行处理。用紫外分光光度法测定猪肉粉样品中亚硝酸钠的含量,并对样品均匀性和稳定性进行检验。以8家实验室采用同一检测方法进行协作定值,对定值结果进行不确定度评估。样品的均匀性和稳定性满足标准物质制备的要求,定值结果(以肉糜计)为(10.35±1.01)mg/kg(k=2)。该研制流程和结果符合标准物质定值的要求,该标准物质可用于相关检测实验进行亚硝酸钠分析方法的确认和过程质量控制,保证测试分析量值溯源链的有效性和不间断性,并为研制食品基质标准物质提供了可操作的流程实例。

摘要： 杂质研究是药品质量控制的热点,也是当前药品注册审评审批中所关注的重点。随着药物分析、检测技术的提高,药品质量标准中对杂质的控制水平也不断提高,进而对杂质分析中特定杂质的定位、定量以及复杂分析方法的转移、评价提出了新的挑战。采用适宜的杂质对照品可以较好地解决上述难题。本文以杂质或组分相对复杂的抗感染药物为例,重点介绍了中检院通过研制特定杂质对照品和混合杂质对照品,尝试解决上述问题的思路,提出杂质对照品的研发策略,并阐述目前存在的问题和今后的发展方向。

摘要： 目的为非水溶性样品细菌内毒素检测建立一批内毒素标准物质。方法将细菌内毒素原料通过分装冻干(不添加赋形剂)制备了候选品A和B。两批候选品采用3种方法(实验室个数:凝胶法13个、动态浊度法9个、动态显色法5个)进行协作标定。结果经统计分析,3种方法标定候选品A的效价几何平均值分别为680.1 EU、827.0 EU、800.8 EU,RSD分别为22.4%、16.2%、16.7%,3种方法的方差分析P值为0.067,差异无显著性,候选品A的效价加权平均值为774.0 EU(95%置信区间为721.0~831.0,FL%为7.10)。3种方法标定候选品B的效价几何平均值分别为1640.6 EU、1828.6 EU、3224.8 EU,RSD分别为33.9%、47.0%、54.4%,3种方法的方差分析P值为0.030,差异具有显著性,用卡方检验对权重进行校正,得到候选品B的校正加权平均效价值为1822.7 EU(95%置信区间为1548.7~2145.2,FL%为16.4)。根据结果淘汰候选品B。结论经国家标准物质委员会批准,候选品A成为我国首批细菌内毒素国家标准品(非水溶性样品专用),效价为每支700 EU。

摘要： 通过检测海洋沉积物中碳、氮稳定同位素值以及C/N比值,就有可能对沉积物所在地的环境变化信息进行重建,从而可以更好地推测其环境演变过程.本研究依据ISO导则35和《一级标准物质技术规范》(JJG1006-1994)，分别利用我国渤海锦州湾湿地、东海闽浙近岸和东海冲绳海槽三个“由近至远”海域的沉积物样品，研制出三种海洋沉积物碳、氮稳定同位素国家一级标准物质(GBW04701~GBW04703)。

摘要： 目的：通过分析5种标准物质的稳定性,获得标准物质的贮存条件和运输条件. 方法：依据国家标准GB/T14927.1-2008进行标准物质的制备,设定-20°C,4°C,室温和37°C为4个温度检验点,设定1天、2天、3天、7天、14天、30天、60天和90天为8个时间检验点,进行稳定性检验. 结果：5种标准物质在4°C和-20°C均可以稳定保存至90天.过氧化氢酶-2在37°C能稳定保存3天,其他4种标准物质在37°C仅能稳定保存1天.在室温条件下,苹果酸酶-1,异柠檬酸脱氢酶-1和过氧化氢酶-2能稳定保存3天,碱性磷酸酶-1能稳定保存5天,肽酶-3能稳定保存14天. 结论：用于实验动物遗传质量评价使用的标准物质,有必要严格控制其保存条件和运输条件.

摘要： 锡石是锡多金属矿床中重要的矿石矿物,利用锡石微区原位U-Pb同位素定年直接测定锡多金属矿床的成矿(锡矿化)时代,成为锡矿床成矿年代学研究最直接和最有效的途径之一.基体效应是影响矿物LA-ICP-MS和SIMS等微区分析准确度的一个主要问题,用基体匹配的标准样品进行元素分馏校正是克服基体效应、获得准确分析结果的关键.目前,国内进行锡石微区原位U-Pb同位素测年,所使用的标样均是AY-4(U含量～30×10-6,158.2±0.4Ma,ID-TIMS,李惠民等,2009;Yuan Shunda et al.,2011).该锡石标样只是本实验室的工作标样,普通铅相对较高,还没有得到广泛应用.本文拟对锡石微区原位U-Pb同位素定年标样开展系统的研究工作,寻找和研制出更理想的锡石标准物质,解决标样匮乏的难题,满足锡石微区原位U-Pb同位素测年的需要.

摘要： 以自制邻苯二甲酸-D4为原料制备邻苯二甲酸二丁酯-D4,采用柱层析进行纯化.利用质谱、红外光谱、核磁共振H谱对所合成邻苯二甲酸二丁酯-D4进行定性分析.分别采用气相色谱/液相色谱-面积归一化法对邻苯二甲酸二丁酯-D4主含量进行测定,同时扣除水分含量和灼烧残渣含量进而得到该标准物质的纯度.

摘要： 标准物质和标准样品在水泥产品的分析检验中占有非常重要的地位,是准确测量的重要保障之一.本文详述了标准物质和标准样品的定义和区别;列举了水泥检验中常用的标准物质和标准样品;在选择、购买、使用和保存过程中的相关注意事项;及其在水泥产品检测中的重要应用和重大意义.

摘要： 介绍了标准物质在环境监测应用中容易忽略的两类问题:忽略标准物质与被测样品基体及浓度水平的一致性和错误使用有机标准样品证书(溶液型)的不确定度来判定方法标准的准确度,并提出了相应的对策.

摘要： 针对近年来中药材存在染色掺伪的情况,分析鉴定亮蓝、苋菜红和日落黄3种色素对照品原料.采用核磁共振与质谱测试等方法对3种色素对照品原料进行分析测试.通过分析1H NMR、13C NMR与准分子离子峰等质谱数据,鉴定了3种色素对照品原料,同时归属了相应的谱学数据,明确了亮蓝、苋菜红和日落黄3种对照品原料结构,保障了相应标准物质的准确性.

摘要： 石油磺酸盐的活性物含量是判定产品合格的重要标志,也是控制生产操作的重要指标;此外,分析监测化学驱采出液中石油磺酸盐的含量,是了解注剂流向、吸附滞留情况和渗透率的重要指标,因此石油磺酸盐活性物含量的分析检测十分重要.现行行业标准中,采用重量法对石油磺酸盐活性物的含量进行分析,操作相对繁琐,且不适于采出液中石油磺酸盐活性物的检测.发展建立基于色谱技术的高效、灵敏、快速、适用性强的石油磺酸盐活性物含量分析方法显得非常必要.首先对石油磺酸盐样品进行分离纯化,获得总石油磺酸盐活性物组分;设计制备适宜的液相色谱柱,采用高效液相色谱法,以分离获得的活性物组分为定量标准物质,对石油磺酸盐样品中的活性物含量进行快速分析检测.该技术只需完成一次分离纯化工作,获得石油磺酸盐样品标准对照物质后,即可对未知待测样品进行常规分析,分析检测一个样品只需约6min.相对于重量法每次分析化验都需进行分离纯化操作,色谱法省时、省力且减少大量有机溶剂损耗和污染;此外,该技术还可以应用于矿场采出液中石油磺酸盐活性物含量的快速、准确检测.

摘要： 研制了钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品.从国内外有代表性的矿区取点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准样品化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了16个元素成分的标准值和不确定度,经考察,该套标准样品的线性与稳定性良好.该套标准样品填补了国内外同类X射线荧光光谱分析标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品.

摘要： 研制了钛矿石与钛精矿X射线荧光光谱分析与化学分析用标准样品.从国内外有代表性的矿区取点,采用了多级破碎、三维机械混筛工艺,确保了该标准样品化学成分的均匀性,多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了16个元素成分的标准值和不确定度,经考察,该套标准样品的线性与稳定性良好.该套标准样品填补了国内外同类X射线荧光光谱分析标准样品的空白,已被国家检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品.

摘要： 本发明涉及荧光标准品，特别是用于校准光学检测器的荧光标准品。根据本发明，使用荧光矿物质或矿物质的混合物用作荧光标准品。荧光矿物质可以是天然存在的矿物质或合成生产的矿物质。优选的用作荧光标准品的荧光矿物质是刚玉、萤石、绿松石、琥珀、锆石、黝帘石、堇青石(iolite)或堇青石(cordierite)、尖晶石、黄玉、氟化钙、闪锌矿(sphalerite)或闪锌矿(zincblende、方解石(calcite)或(calcspar)、磷灰石、白钨矿或钨酸钙、硅锌矿、长石、方钠石、铀矿物质、含有Al3+的矿物质，特别是红宝石和蓝宝石。

摘要： 本发明提供一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质。该方法主采用凝胶过滤色谱来制备所述烟碱标准物质。另外，本发明还提供一种由本发明的方法制备的烟碱标准物质，该标准物质的不确定度更低，可用于检测烟草及烟草制品中的烟碱含量，保证检测结果的准确性和可比性。最后，利用制备得到的烟碱标准物质研制出的标准物质体系，将为烟草制品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。

摘要： 本发明提供一种血清中乳酸标准物质的制备方法、定值方法及由其制备的乳酸标准物质和应用。所述血清中乳酸标准物质的制备方法包括以下步骤：(1)采用酶膜法乳酸分析仪测定血清基质中乳酸的初始浓度，根据初始浓度添加适量乳酸纯物质；(2)将步骤(1)得到的混有乳酸纯物质的血清基质进行混匀，得到血清乳酸标准物质候选物；(3)对步骤(2)得到的血清乳酸标准物质候选物进行均匀性初检，通过初检的结果统计检验证明标准物质的均匀性；(4)对步骤(3)均匀性初检符合要求的血清乳酸标准物质候选物进行封装，冷冻，得到所述血清中乳酸标准物质。本发明所述血清中乳酸标准物质，为临床乳酸检测提供量值溯源的依据。

摘要： 本发明涉及黄曲霉毒素检测领域，具体涉及一种黄曲霉毒素标准物质及其制备方法和大米黄曲霉毒素B1标准物质。该方法包括：选择天然条件下被黄曲霉毒素污染的谷物样品，然后依次对其进行粉碎、混匀和烘烤，得到所述黄曲霉毒素标准物质。本发明制备的黄曲霉毒素标准物质具有较好均匀性和长期稳定性，能够在6个月保质期内良好保证样品中黄曲霉毒素检测量值的准确。

摘要： 本发明提供一种巴豆醛‑2,4‑二硝基苯腙纯度标准物质的制备方法，包括如下步骤：称取市售的巴豆醛‑2,4‑二硝基苯腙粗品，按照质量/体积比1g:200～400ml的比例加入乙腈，在160°C～180°C下加热回流1‑3小时，得到澄清的溶液；将所述溶液转移到密闭容器中，避光，自然冷却，静置过夜，抽滤。滤饼用乙腈洗涤2‑3次，每次50ml，然后在真空冷冻干燥机进行冷冻干燥6h；得到的固体以无水硅胶为干燥剂，在干燥皿中干燥过夜，得到纯度为99.1％以上的巴豆醛‑2,4‑二硝基苯腙标准物质。本发明还提供由该巴豆醛‑2,4‑二硝基苯腙纯度标准物质制备的巴豆醛‑2,4‑二硝基苯腙溶液标准物质。

摘要： 本发明提供一种纸张重金属标准物质的制备方法，所述纸张为经油墨印刷的烟用纸张，包括如下步骤：(1)基层纸的选择，(2)含重金属的油墨的制备，(3)印刷，(4)分切粉碎和分装，(5)定值。本发明还提供通过上述制备方法制备得到的纸张重金属标准物质以及在经油墨印刷的烟用纸张重金属测定中的应用。

摘要： 本发明公开了SEB标准物质的制备方法及测定SEB标准物质溶液浓度的方法。该测定SEB标准物质溶液浓度的方法利用T30和/或T7作为标准品制备标准曲线来测定SEB标准物质溶液的浓度，所述T30是氨基酸序列为序列表中序列1的多肽，所述T7是氨基酸序列为序列表中序列2的多肽。本发明所提供的SEB标准物质的制备方法，包括在培养基中培养金葡菌菌株S‑6，收集发酵产物，从发酵产物中纯化得到SEB蛋白，纯化得到的SEB蛋白即为SEB标准物质。本发明可用于日常检测的质量控制，将该标准物质用于不同试剂、不同检测方法检测下限的确定。

摘要： 本发明提供一种烟碱标准物质的制备方法及其制备的烟碱标准物质。该方法主采用凝胶过滤色谱来制备所述烟碱标准物质。另外，本发明还提供一种由本发明的方法制备的烟碱标准物质，该标准物质的不确定度更低，可用于检测烟草及烟草制品中的烟碱含量，保证检测结果的准确性和可比性。最后，利用制备得到的烟碱标准物质研制出的标准物质体系，将为烟草制品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。

摘要： 本发明涉及一种烟碱标准物质及制备方法、烟碱溶液标准物质及应用。该制备方法包括使用商业烟碱原料通过凝胶过滤色谱进行分离的步骤，所述凝胶过滤色谱所使用的填料为SephadexLH系列或TSKgelAlpha系列。本发明提供的烟碱标准物质的制备方法，以商业粗烟碱为原料，通过选择具有疏水基团的凝胶过滤色谱填料，可以分离制得纯度＞99.5％的烟碱，经均匀性和稳定性检查，可以作为标准物质使用。该烟碱标准物质的制备方法的稳定性、可靠性好，可重复性强，大大简化了烟碱标准物质的制备方法，降低了烟碱标准物质的制造成本。

摘要： 本发明涉及X射线荧光光谱仪XRF分析领域，本发明公开了一种标准物质的防伪卡套及利用其分析标准物质的方法，该防伪卡套包括：上部卡套(1)、下部卡套(2)，连接部(3)，孔(4)，所述上部卡套(1)与所述下部卡套(2)尺寸匹配，所述孔(4)设置于所述上部卡套(1)或所述下部卡套(2)上，所述连接部(3)设置于所述上部卡套(1)与所述下部卡套(2)上，用于将所述上部卡套(1)与所述下部卡套(2)相连，通过螺接或卡扣将所述上部卡套(1)与所述下部卡套(2)固定。本发明可以单独或多个样品公用一个卡套，甚至组合成样品盒，灵活便利。