对照品

摘要： 目的研制供含量测定用的利托那韦首批国家化学对照品。方法采用红外光谱、质谱和核磁共振谱进行结构确证,使用2种高效液相色谱法(HPLC)进行有关物质分析,用面积归一化法、主成分自身对照法和外标法加响应因子计算HPLC纯度,采用多种分析方法对均匀性、稳定性及其他理化性质进行考察,应用质量平衡法计算含量,并通过核磁共振定量法和差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了利托那韦首批国家对照品的结构,并测定其含量为99.8%。结论利托那韦首批供含量测定用化学对照品的研制,可满足利托那韦原料、制剂及复方制剂的生产需要。

摘要： 报道了一种雷替曲塞相关杂质的制备方法,并研究了相关杂质对于血液系统的影响。结果表明,本方法条件温和,收率较高,所制得的杂质A、B和C质量稳定,可用于制备雷替曲塞有关杂质分析的对照品。本文还研究了杂质A、B和C对于血液细胞的影响,结果表明,杂质A、B和C会导致白细胞及粒细胞较为显著地减少,其对于血液系统的毒性显著高于雷替曲塞。因此,本文提供的高纯度杂质A、B和C的制备方法,可为雷替曲塞的质量控制提供了理论依据。

摘要： 目的为有效控制法维拉韦片的产品质量,满足企业注册上市及生产的需要,研制法维拉韦首批含量测定用于国家化学对照品。方法采用质谱、核磁共振谱和红外光谱进行结构确证,利用高效液相色谱法进行有关物质分析及均匀性、稳定性考察,采用气相色谱法、水分测定法、动态蒸气吸附法和炽灼残渣检查法对其他理化性质进行检查,采用质量平衡法进行含量赋值,并通过氟核磁共振定量法、进口对照品外标法以及差示扫描量热法对含量结果的准确性进行验证。结果确证了法维拉韦首批国家对照品的结构,并确定其含量为99.7%。结论法维拉韦首批国家对照品具备纯度高、量值准确、稳定性好的特性,可有效控制产品质量。

摘要： 目的:建立首批1,6-脱水衍生物系统适用性对照品,完善国家标准。方法:以欧洲药典依诺肝素钠对照品(EP Enoxaparin Sodium,Batch5)为系统适用性对照品,采用依诺肝素钠新国家标准草案“1,6-脱水衍生物”检查法,对依诺肝素钠国家对照品(批号:140810-201801)进行1,6-脱水衍生物含量测定,由全国14个药品检验机构及依诺肝素生产企业实验室协作标定。结果:对依诺肝素钠系统适用性国家对照品(批号:140810-201801)1,6-脱水衍生物含量标定结果为20.3%,并对实验室内误差进行考察,14个实验室中有1个实验室(Lab1)标准差(SD)为1.8%,5个实验室(Lab2、Lab4、Lab10、Lab11和Lab13)的SD为0.5%~0.7%,其余8个实验室的SD值均小于0.5%。对实验室间误差进行考察,有效数据的SD值为0.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%。结论:经国家药品标准物质委员会审定后批准,依诺肝素系统适用性国家对照品(批号:140810-201801)增加1,6-脱水衍生物含量赋值,可以用于依诺肝素钠1,6-脱水衍生物检查系统适用性考察使用。

摘要： 目的考察注射用阿莫西林钠克拉维酸钾包材密封完整性,为检测产品包材密封完整性提供新的思路。方法采用真空衰减法,选用质量较好的产品作为对照品,对4家制药企业生产的共5批注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行包材密封完整性检测,并采用单变量显著性分析法和Mann-Whitney U检验分析法进行数据分析;为了验证结果的可靠性,对厂家A和厂家C产品进行加速试验,并采用《中国药典》2020年版(四部)通则0901第一法进行溶液颜色检查。结果厂家A、C生产的产品的压差均值均高于对照组厂家B、D的产品,且结果离散程度较大,与对照组相比存在统计学差异;厂家A和厂家C产品进行加速试验,溶液颜色显著加深,进一步说明2家企业产品的密封性较差。结论厂家A、C生产的产品的包材密封完整性明显差于对照组,且溶液颜色显著加深,说明两家企业产品的密封性存在问题;选用质量较好的产品作为对照品,采用真空衰减法进行包装密封完整性检测方法可行、结果可靠。

摘要： 目的:鉴于中药标准的特殊性及复杂性,对中药标准中交叉检验内容进行优化,以方便检验人员准确使用标准。方法:通过统计成药标准中薄层鉴别与含量测定使用同种对照品品种,发现采用含量测定法或含量测定试验对照色谱图替代同种对照品薄层鉴别,可以避开交叉检验问题。结果:此种方法在保证不影响检验结果的同时大大缩短了检验时长,避免了试剂、试药的浪费。结论:优化后的标准更具科学性、规范性,更有利于检验工作的开展,在很大程度上提升了标准的实用性。

摘要： 通过对马拉硫磷对照品候选物进行全面质量控制,以美国药典委员会提供的马拉硫磷对照品作为溯源对照品,用高效液相方法通过协作标定对制备的马拉硫磷对照品进行定值,确定制备马拉硫磷对照品含量为99.0％,相对标准偏差为0.3％.通过对马拉硫磷对照品的研制,期望能对兽用化学药品对照品的研制提供一些参考意见和建议.

摘要： 目的:获得人-人嵌合型抗丙肝抗体的阳性对照品.方法:采集20例具有高抗体滴度的抗丙肝抗体阳性患者外周血,混合后分离外周血单个核细胞,TRIzol提取总RNA,逆转录合成cDNA.PCR分别扩增重链可变区和轻链可变区并以其为模板,获得ScFv,导入到PCANTAB 5E载体上构建噬菌体展示库.分别用NS3、NS4、NS5和core抗原对噬菌体库进行5轮的富集和淘洗;通过Phage ELISA的方法对单克隆菌落进行特异性鉴定,分别获得抗丙肝NS3、NS4、NS5抗体和两个抗丙肝core抗体.将ScFv的VH和VL分别克隆到pcDNA3.4载体上,构建人IgG全长抗体并通过Lipo3000转染293T细胞.收集细胞上清,经protein A纯化,保存于-80°C.结果:成功构建了抗丙肝抗体噬菌体库;筛选并表达了5个分别针对NS3、NS4、NS5和core抗原的阳性抗体,经验证表达的抗丙肝阳性抗体在-20°CC～37°CC表现稳定.多次重复冻融后不会影响抗体的使用效果.且5种抗体在国内外多种丙型肝炎检测试剂盒间测试均为阳性,具备一定的通用性.结论:获得5种人-人嵌合型抗丙肝抗体的阳性对照品且适用于多种丙型肝炎检测试剂盒.

摘要： 目的:建立首批含量测定用酒石酸溴莫尼定国家对照品.方法:应用红外光谱、核磁共振及液质联用仪对酒石酸溴莫尼定进行结构确证.采用高效液相色谱法测定纯度,并测定溶剂残留、炽灼残渣、水分等,通过质量平衡法计算酒石酸溴莫尼定含量.结果:确证酒石酸溴莫尼定的结构,确定首批酒石酸溴莫尼定对照品含量为99.8％.结论:首批酒石酸溴莫尼定国家对照品的研制可作为酒石酸溴莫尼定原料及其相关制剂的鉴别和含量测定用对照品.

摘要： 目的 探讨、分析复方胆氨片标准中氨茶碱含量测定用对照品的合理使用.方法 采用HPLC-PDA、UPLC-TOF MS,用保留值定性法和加入法比对、考察氨茶碱的液相色谱保留物与茶碱的关系.结果 氨茶碱的液相色谱主峰与茶碱峰保留时间一致,紫外吸收光谱重合,折算成茶碱的峰响应因子相当,质谱准分子离子峰和碎片离子峰吻合,氨茶碱色谱主峰为茶碱峰.结论 复方胆氨片质量标准中以茶碱对照品作为外标物测定含量,更科学合理.

摘要： 目的:从青阳参中分离提取青阳参皂甙元,为青阳参总甙片的生产检验提供对照品。方法:利用溶剂分配法、硅胶柱层析进行提取、分离。运用IR,UV,MS,13C-NMR,DEPT等,结合文献数据对比确定其结构,并采用HPLC法测定其含量。结果:从丽江产青阳参中分离得到青阳参皂甙元(Qing-yangshengenin),并制定了相应的质量标准。结论:分离制备青阳参皂甙元对照品三批,经复核检验,结果均符合规定。

摘要： 目的：建立首批还原型谷胱甘肽中氧化型谷胱甘肽杂质对照品。方法：以茚三酮试验进行鉴别，应用液质联用仪、红外光谱仪对氧化型谷胱甘肽进行结构确证，反相高效液相色谱法使用两种流动相体系进行纯度测定比较，用扣除法计算含量。结果：确证了氧化型谷胱甘肽原料的结构，并确定首批氧化型谷胱甘肽对照品含量为93.6%。结论：首批氧化型谷胱甘肽国家对照品(批号140746-200801)的建立方便了还原型谷胱甘肽中氧化型谷胱甘肽杂质的定性和定量控制。

摘要： 比较了4种不同对照品对苦丁茶总皂苷含量测定的影响。分别以苦丁茶皂苷F、熊果酸、人参皂苷Rb1及三七总皂苷作对照品,香草醛-硫酸显色,分光光度法测定苦丁茶总皂苷的含量。4种对照品在适当浓度范围內与吸收值线性关系均良好,实验结果表明,以熊果酸作为对照品较为科学,并确定了以皂苷F和熊果酸作为对照品测定苦丁荼总皂苷含量的相关系数为1.85。

摘要： 目的:建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法。方法:结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱层析和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定。结果:制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷纯度检查符合国家药典要求,分别为99.5%、99.3%。结论:建立的制备方法简单,对照品纯度高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的标准对照品。

摘要： 通过合并不含血浆、白细胞和血小板的红细胞溶胞产物与不含血小板的人源血浆及抗微生物剂制备可在凝固测定中用作标准品、参比品、对照品、校验品、线性检验品或训练材料的基于全血的替代组合物。

摘要： 本发明提供一种远志呫吨酮Ⅲ的对照品的制备方法，该方法依次包括以下步骤：富集浓缩工序、正相色谱纯化工序、聚酰胺纯化工序、中压反相色谱纯化工序和溶剂处理工序。本发明是一种具有高通量，能提供高纯度远志呫吨酮Ⅲ，且适合大量制备的远志呫吨酮Ⅲ对照品制备方法，并且该方法的远志呫吨酮Ⅲ的提取率也比较高。本发明能迅速获得纯度达到98.5％以上的远志呫吨酮Ⅲ，而且通量上有较大改进。

摘要： 本发明涉及一种肿瘤细胞系免疫组化对照品的制备方法及肿瘤细胞系免疫组化对照品，属于肿瘤阳性参照物技术领域。本发明的对照品的制备方法，是以肿瘤细胞系为对象，制备成细胞系蜡块，为免疫组化实验提供形态相对一致的对照品，保证实验结果的可靠性及可重复性；可以很好的保证细胞形态的一致性，同时能够长久的保存对照品，减少了因为对照样本的问题造成实验结果的不确定性的发生几率。

摘要： 通过合并不含血浆、白细胞和血小板的红细胞溶胞产物与不含血小板的人源血浆及抗微生物剂制备可在凝固测定中用作标准品、参比品、对照品、校验品、线性检验品或训练材料的基于全血的替代组合物。

摘要： 本发明涉及样品检验技术领域，具体是一种轻质矿物油试验检测对照品及标准品的制备方法。包括以下步骤：1)将分析纯以上的溶剂注入密封的瓶中，称量计算溶剂的质量，再称量计算汽油，或柴油，或煤油的质量为对照品及标准品，将汽油，或柴油，或煤油对照品注入瓶中，称量计算加入汽油，或柴油，或煤油的质量，通过密度或质量计算得出溶液中汽油，或柴油，或煤油的浓度，单位为mg/kg或mg/L；2)轻质矿物油的种类通过气相色谱法的特征峰比对进行定性分析，通过气相色谱法的特征峰面积归一化法进行定量。本发明为轻质矿物油(汽油、煤油、柴油)的检测提供参照样品，应用广泛，制备成本低，经济效益好；在一些特定领域，对照品可以作为标准品使用。

摘要： 本发明提供一种奥美拉唑溶出测定所用对照品和供试品溶液的制备方法，pH1.2盐酸溶出介质对照品溶液的制备，所用1#稀释液由pH1.2盐酸介质5份、1mol/L氢氧化钠溶液0.55份和pH5.5磷酸盐缓冲液0.45份混匀配制而成；pH1.2盐酸溶出介质供试品溶液的制备，由pH1.2盐酸储备液5份、1mol/L氢氧化钠溶液0.55份和pH5.5磷酸盐缓冲液0.45份混匀配制而成；pH4.5醋酸盐、水和pH6.0磷酸盐溶出介质对照品溶液和供试品溶液的制备方法同上。本发明经稳定性考察，使用本发明的制备方法制备得到的对照品和供试品溶液稳定性良好。

摘要： 本发明提供了一种红花苷标准对照品的提取纯化工艺，包括以下步骤：取红花烘干、粉碎后，水洗；使用碱性溶液对红花粉末进行多次浸提，加入酸性物质使红花红色素沉淀，将沉淀冷冻干燥；使用80％的丙酮进行多次浸提，浓缩提取液，再用微晶纤维素吸附，烘干；以弱酸水溶液做起始相，依次使用弱酸水溶液→异丙醇→弱酸水溶液作为洗脱剂过微晶纤维素层析柱，最后用NaOH溶液洗脱，冷冻干燥；用甲醇溶解，过葡聚糖凝胶层析柱，以弱酸水溶液做起始相，然后逐渐增加甲醇的比例，最后用甲醇洗脱收集得到吸附在柱顶的红花红色素，减压浓缩。所制得的红花苷样品纯度高，可用作标准对照品，从而用于红花红色素样品的精准定量检测。

摘要： 本发明涉及一种福比他韦对照品，福比他韦对照品的分子式为C43H53N7O7，分子量为779.92，名称为4‑{2‑（S）‑[N‑（（S）‑2‑甲氧羰基氨基‑3‑甲基丁酰基）吡咯烷‑2‑基]‑1H‑咪唑‑5‑基}‑4’‑{4‑[(S)‑N‑（(S)‑2‑甲氧羰基氨基‑3‑甲基丁酰基）吡咯烷‑2‑基]‑1H‑吡咯并[3，4‑c]四氢呋喃‑2‑基}‑1，1’‑联苯，其分子结构式如I所示，其粉末按无水物计算，含C43H53N7O7不得少于98.0%。

摘要： 本发明提供一种绵马酸ABA的对照品的制备方法，其依次包括以下步骤：正相色谱纯化工序、粗品溶剂处理工序、高压反相色谱纯化工序、固体化工序。本发明的制备方法是一种具有高通量，能提供高纯度绵马酸ABA，且适合大量制备的绵马酸ABA对照品制备方法，并且该方法的绵马酸ABA的提取率也比较高。本发明能迅速获得纯度大于99.5％的绵马酸ABA。

摘要： 本发明提供了一种中药对照品厚朴酚的高效液相分析方法，涉及医药技术领域，所述方法包括：步骤1.将厚朴酚样品用甲醇配制成400～600μg/mL的厚朴酚样品溶液；步骤2.使用高效液相色谱仪对厚朴酚样品溶液进行检测；高效液相色谱仪的检测条件如下，色谱柱为C18色谱柱；流动相A为三氟乙酸水溶液，体积分数为0.005％～0.02％；流动相B为色谱级乙腈；流动相A和流动相B的体积比例为35:65～45:55；检测波长为290nm；色谱柱的柱温为25～40摄氏度，流动相的流速为0.8～1.5mL/min；厚朴酚样品溶液的进样量为5～20μL。本发明提供了一种中药对照品厚朴酚的高效液相分析方法，可以提高厚朴酚提高检测效率、减小检测数据的不确定度。