纯度分析

摘要： 以《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》为依据,研制银杏内酯C的国家标准样品。样品原料为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱技术,结合制备液相精制,纯化和制备了银杏内酯C,并通过紫外、红外、质谱和核磁共振等技术手段进行了结构确认。进行了薄层色谱鉴别,建立了液质联用分析技术,进行了均匀性、稳定性和定值实验。结果表明,样品均匀性良好,在0~4°C储存条件下2年内稳定,定值结果确定其纯度为(99.85±0.06)%。研制的银杏内酯C符合国家标准样品的要求,可用于与银杏内酯C相关产品的含量测定、质量控制和检测方法的评定等。

摘要： 选择空气分离法制备氮气时,高纯氮气中不可避免会含有微量的一氧化碳。如果选择高纯氮作为稀释气体制作一氧化碳标准物质,将会使最终定值结果存在较大误差。本文介绍了一种基于气象色谱仪的氮中低含量一氧化碳标准物质定值方法,具有灵敏度和精密度高、分析速度快等特点。文章首先概述了标准物质的制备方法,随后从原料气体的纯度分析、高纯气体的选择等方面,总结了氮中低含量一氧化碳气体标准物质的定值流程。最后选择氢火焰甲烷转化法和气相色谱脉冲放电氦离子化检测器,分析了低含量一氧化碳的定值方法。测试结果表明,配制的气体标准物质与中国计量科学研究院研制的气体标准物质的量值在不确定范围内吻合,定值方法科学有效。

摘要： 介绍了质子交换膜燃料电池用氢气中14种气态杂质的可能来源以及对氢燃料电池系统的影响。对国际标准中的建议方法以及国内外相关文献中的离线检测方法进行总结,分析各种检测方法的优缺点。根据国内相关标准物质的数据,分析了标准研制的难点,并提出了可行的研制方案,报道了研究进展。概述加氢站氢气在线分析的相关文献,总结了在线分析可能的发展趋势。最后,根据氢燃料电池的现状与应用范围,展望了氢燃料电池的未来发展方向。

摘要： 介绍二氧化碳中一氧化氮气体标准物质的研制过程.以纯二氧化碳和一氧化氮为原料,采用称量法制备100～1000μmol/mol二氧化碳中一氧化氮气体标准物质.考察了原料气纯度、包装容器吸附性、气体标准物质机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存期稳定性,并对一氧化氮气体含量定值进行不确定度分析.研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质标准值相对扩展不确定度为2％(k=2),有效期为12个月,该气体标准物质具有良好的稳定性和均匀性,可应用于食品添加剂二氧化碳中一氧化氮杂质含量的检测.

摘要： 目的:通过HPLC测定盐酸苯达莫司汀纯度及其降解破坏的实验情况,从而进一步验证该方法的可行性;方法:色谱柱:ZORBAXBONUS-RP (4.6 ×150mm,5 um);流动相:A:0.1％TFA水溶液,B:0.1％TFA乙腈溶液;流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30C;最后,使用设定好的梯度方法进行洗脱.结果:盐酸苯达莫司汀在强酸、强碱、氧化、高温以及其溶液样品在强光条件下都出现不同程度的降解,只有其固体样品在强光照射下相对稳定.结论:在选定的色谱条件下,该方法能够较好地对盐酸苯达莫司汀和其它降解产物进行分离,确定产物的纯度,并了解其降解破坏的情况,为盐酸苯达莫司汀的存放和使用条件提供一定的参考依据.

摘要： 开展高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析方法研究,选取亚麻籽为研究对象,通过正己烷脱脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附树脂分离、高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)纯化制备得到高纯度亚麻木酚素.其中,大孔吸附树脂的洗脱溶剂为80%乙醇溶液,HSCCC溶剂体系为叔丁基甲醚-正丁醇-乙腈-水(1∶3∶1∶5,V/V).实验分离得到的亚麻木酚素经薄层色谱、高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用和高效液相色谱-质谱联用进行纯度分析,结果显示杂质质量分数低于0.5%.通过采用多种高效液相色谱条件分析,峰面积归一化法进行纯度计算,其纯度在99.3%～99.5%之间.最后采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振波谱和元素分析等方法鉴定其结构为亚麻木酚素.结果表明,该分离纯化方法简单可行,纯度分析方法准确可靠,制备得到的样品具有纯度高的优点,可以应用于相关产品的质量控制和方法验证.

摘要： 针对柠檬烯等8种萜烯试剂建立了GC-MS和GC-FID分析方法.采用GC-MS对萜烯中杂质的定性分析,以及GC-FID色谱峰面积归一法,确定了萜烯试剂纯度结果.通过评估分析方法的重复性、仪器线性、FID响应因子(或有效碳数)以及其它未识别的微量组分等因素的影响,对纯度测定结果的不确定度进行评估.实验获得了萜烯试剂的纯度结果为:柠檬烯(98.91％±0.71％),异戊二烯(99.09％±0.56％),α-蒎烯(98.91％±0.56％),β-蒎烯(98.81％±0.48％),α-松油烯(89.26％±0.99％),γ-松油烯(96.65％±0.82％),2-蒈烯(96.26％±0.76％),月桂烯(91.29％±0.84％).

摘要： 随着地球的各种不可再生的能源开发,新能源的开发显得尤为的重要.太阳能的开发,潮汐能的开发,风能的开发,还有氢能源的开发.而太阳、潮汐、风的能源都在大自然中,我们是可以直接去获取的,唯独有氢能源是需要我们人类自己去通过技术手段来提取的.于是我们研发了天然气制氢装置用以生产氢气,但是尽管天然气制氢装置已经成熟,仍然还是有着各种问题,比如怎样提高氢气的浓度,操作时怎样才能确保氢气的浓度.以下是笔者对影响天然气制氢装置氢气纯度进行分析,仅供参考.

摘要： 采用高效液相色谱法,建立适用于呋咱醚含能化合物三呋咱并氧杂环庚三烯(TFO)纯度分析的方法.使用C18反相色谱柱分离,甲醇(V):水(V)＝80:20为流动相,流速1.0mL/min,柱温35°C,紫外分光光度检测器检测,检测波长260nm,以保留时间定性,峰面积定量.在80μg/mL～800μg/mL浓度范围内TFO色谱峰面积(Y)与TFO浓度(C)有良好的线性关系:Y=1.51C-11.73,相关系数r=0.9999;加标回收率在99.2％～101.7％之间.采用该方法测定不同精制阶段样品纯度,变异系数CV=0.56％,结果准确、精密,适合含能材料TFO的纯度检测.

摘要： 羧甲基纤维素(CMC)是由天然纤维素经化学改性而成的一种高分子阴离子型电解质,是纤维素醚类产品中最重要的一种,广泛应用于多种行业,国内大多数企业规模偏小,工艺技术落后,产品质量差,纯度低,应用开发滞后,所以对羧甲基纤维素(CMC)进行纯度分析尤为重要.目前比较简单的分析方法是用火焰原子吸收光谱法测定钠元素含量,根据其结构单元中钠的比例计算出纯度.本文描述了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定羧甲基纤维素钠中钠的含量.羧甲基纤维素钠采用硝硫混酸消解,方法简单、快速.回收率为99.9％-105.2％,相对标准偏差为2.78％-8.96％.

摘要： 通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(Mass Balance Method)两种不同原理的方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究.基于Van't Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度.DSC法测定林丹纯度为99.92％,不确定度为:0.05％,质量平衡法测得林丹纯度为99.75％,不确定度为:0.02％.两种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性.DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大.质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高.

摘要： 以自制邻苯二甲酸-D4为原料制备邻苯二甲酸二丁酯-D4,采用柱层析进行纯化.利用质谱、红外光谱、核磁共振H谱对所合成邻苯二甲酸二丁酯-D4进行定性分析.分别采用气相色谱/液相色谱-面积归一化法对邻苯二甲酸二丁酯-D4主含量进行测定,同时扣除水分含量和灼烧残渣含量进而得到该标准物质的纯度.

摘要： 寡聚核苷酸药物作为生物制药的重要分支之一，越来越多的寡聚核苷酸药物进入药物研发、临床试验阶段，并已开始准备上市。本应用阐述ACQUITY QDa质谱检测器在寡聚核苷酸药物的研发中提供一个简单并且有效的解决方案,协助用户快速准确的对药物进行鉴定和纯度分析.质谱提供的质量信息能够为寡聚核苷酸药物的鉴定及纯度分析提供可靠的实验数据。在该应用中，使用了ACQUITY QDa作为质谱检测器，在原有的液相分离条件下无需任何改变就能够获得样品的质量信息，结合MassLynx和ProMass软件可进行全自动的样品分析，在寡聚核苷酸药物的筛选过程中有绝对的应用优势。本应用同时也体现出ACQUITY QDa作为一款质谱检测器，是拓展现有液相平台的理想实验设备，能够为科研人员提供更加丰富的样品信息，在样品及杂质鉴定、纯度分析等应用方面有完美的解决方案。

摘要： 选用四丁基溴化铵作离子对试剂,拟定了TKX-50及其杂质含量的反相离子对高效液相色谱测定方法.讨论了离子对的形成过程以及离子对试剂浓度和流动相配比对试验结果的影响,确定了色谱柱为SB-C18250mm×4.6mm,流动相为甲醇/含6mmol·L-1四丁基溴化铵的水溶液=53/47(V/V),测定波长为250nm,流速为1.0mL·min-1的分析条件.采用校正因子归一化法测得TKX-50样品纯度为99.80％,TKX-50含量重复性测试结果(n=6)的相对标准偏差低于0.03％.该方法简单快速、准确可靠,在分离纯化过程中可以有效地检测和控制TKX-50的纯度.

摘要： DNAN可作为熔铸炸药的载体，本文介绍一种新的DNAN(2,4-二硝基苯甲醚)纯度分析方法——高效液相色谱法,采用外标法计算其纯度.考察了色谱柱、波长、流动相、流速对分析方法的影响,建立了最佳色谱条件并通过设计精密度试验验证该方法的准确度.

摘要： 介绍了称量法制备CO/Air不确定度的评定过程;对称量数学模型的建立、称量过程、原料气体纯度分析及不确定度的评估方法进行了阐述;给出了CCQM-K84 CO/Air大气背景浓度的国际关键比对实验结果.

摘要： 建立了分析2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)和主要杂质2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)的高效液相色谱法.该法在SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6mm×200mm,5um)中进行,以甲醇和水为流动相,比例为90︰10,流速为0.7mL·min-1,用紫外-可见检测器检测,检测波长为253nm,柱温25°C,进样量10uL.在优化的色谱条件下,DNAN和2,4-DNP分别在5～100mg/L和2～50mg·L-1的浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r＞0.999,检出限分别为0.63mg·L-1,和0.32mg·L-1,定量限分别为2.07mg·L-1,和1.04mg·L-1,加标回收率在99.11％～100.96％之间,相对标准偏差范围为0.47％～0.97％.该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于DNAN产品中有关物质的检测分析,满足实际样品的分析要求.

摘要： 建立了分析2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)和主要杂质2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)的高效液相色谱法.该法在SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6mm×200mm,5um)中进行,以甲醇和水为流动相,比例为90︰10,流速为0.7mL·min-1,用紫外-可见检测器检测,检测波长为253nm,柱温25°C,进样量10uL.在优化的色谱条件下,DNAN和2,4-DNP分别在5～100mg/L和2～50mg·L-1的浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数r＞0.999,检出限分别为0.63mg·L-1,和0.32mg·L-1,定量限分别为2.07mg·L-1,和1.04mg·L-1,加标回收率在99.11％～100.96％之间,相对标准偏差范围为0.47％～0.97％.该方法线性范围广,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可用于DNAN产品中有关物质的检测分析,满足实际样品的分析要求.

摘要： 本发明提供一种高纯度镱的制造方法，其特征在于，将粗氧化镱在真空中用包含蒸气压低的金属的还原性金属进行还原，并且选择性地将镱蒸馏，从而得到高纯度镱。本发明的目的在于提供能够有效且稳定地提供将蒸气压高、金属熔融状态下难以纯化的镱高纯度化的方法以及由该方法得到的高纯度镱以及包含高纯度材料镱的溅射靶以及含有高纯度材料镱的金属栅用薄膜。

摘要： 本发明的课题在于，提供能够高效且稳定地提供高纯度镧的制造方法、高纯度镧、包含高纯度材料镧的溅射靶和以高纯度材料镧为主要成分的金属栅用薄膜的技术。该高纯度镧的制造方法的特征在于，以除气体成分以外的纯度为2N～3N的粗镧氧化物原料为起始材料，在450～700°C的浴温下进行熔盐电解得到镧结晶，然后在将该镧结晶进行脱盐处理后，进行电子束熔炼而除去挥发性物质。

摘要： 一种高纯度铒的制造方法，其特征在于，将粗氧化铒与还原金属混合后，在真空中加热，将铒还原并蒸馏，再将其在惰性气氛中熔融从而得到高纯度的铒；以及一种高纯度铒，其特征在于，除稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上，氧含量为200重量ppm以下。本发明的课题在于提供能够有效且稳定地提供蒸气压高、在金属熔融状态下难以纯化的铒的高纯度化方法及由此得到的高纯度铒、以及包含高纯度材料铒的溅射靶及以高纯度材料铒为主要成分的金属栅用薄膜的技术。

摘要： 一种除了镧以外的稀土元素和气体成分以外具有4N以上的纯度的高纯度镧的制造方法，其特征在于，利用蒸馏钙将除了镧以外的稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上的氟化镧原料还原而制作纯度4N以上的镧，并进行电子束熔炼而除去挥发性物质。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将Al、Fe、Cu各自调节为10重量ppm以下。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将气体成分以总量计调节为1000重量ppm以下。本发明的课题在于提供能够高效且稳定地提供高纯度镧、包含高纯度镧的溅射靶和以高纯度镧作为主要成分的金属栅用薄膜的技术。

摘要： 本发明提供一种高纯度铜或高纯度铜合金溅射靶，其纯度为6N以上，且P、S、O、C各成分的含量各自为1ppm以下，其特征在于，粒径0.5微米以上且20微米以下的非金属夹杂物为30000个/g以下。本发明的课题在于，使用减少了有害的P、S、C、O类夹杂物的高纯度铜及高纯度铜合金作为原料，并抑制非金属夹杂物的存在形态，由此以良好的重现性减少使用高纯度铜靶进行溅射而形成的半导体器件布线的不合格率。

摘要： 本发明的课题在于，提供能够高效且稳定地提供高纯度镧的制造方法、高纯度镧、包含高纯度材料镧的溅射靶和以高纯度材料镧为主要成分的金属栅用薄膜的技术。该高纯度镧的制造方法的特征在于，以除气体成分以外的纯度为2N～3N的粗镧氧化物原料为起始材料，在450～700°C的浴温下进行熔盐电解得到镧结晶，然后在将该镧结晶进行脱盐处理后，进行电子束熔炼而除去挥发性物质。

摘要： 一种高纯度镧，其特征在于，除稀土元素和气体成分以外的纯度为5N以上，α射线计数为0.001cph/cm

摘要： 本发明涉及高纯度镱(Yb)、包含高纯度镱的溅射靶及含有高纯度镱的薄膜。本发明提供一种高纯度镱的制造方法，其特征在于，将粗氧化镱在真空中用包含蒸气压低的金属的还原性金属进行还原，并且选择性地将镱蒸馏，从而得到高纯度镱。本发明的目的在于提供能够有效且稳定地提供将蒸气压高、金属熔融状态下难以纯化的镱高纯度化的方法以及由该方法得到的高纯度镱以及包含高纯度材料镱的溅射靶以及含有高纯度材料镱的金属栅用薄膜。

摘要： 一种除了镧以外的稀土元素和气体成分以外具有4N以上的纯度的高纯度镧的制造方法，其特征在于，利用蒸馏钙将除了镧以外的稀土元素和气体成分以外的纯度为4N以上的氟化镧原料还原而制作纯度4N以上的镧，并进行电子束熔炼而除去挥发性物质。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将Al、Fe、Cu各自调节为10重量ppm以下。所述高纯度镧的制造方法，其特征在于，将气体成分以总量计调节为1000重量ppm以下。本发明的课题在于提供能够高效且稳定地提供高纯度镧、包含高纯度镧的溅射靶和以高纯度镧作为主要成分的金属栅用薄膜的技术。

摘要： 本发明提供能够高效且稳定地提供高纯度镧的制造方法、高纯度镧、包含高纯度材料镧的溅射靶和以高纯度材料镧为主要成分的金属栅用薄膜的技术。该高纯度镧的制造方法的特征在于，以除气体成分以外的纯度为2N～5N的粗镧氧化物原料为起始材料，在450～700°C的浴温下进行熔盐电解得到镧结晶，然后在将该镧结晶进行脱盐处理后，进行电子束熔炼而除去挥发性物质。