标准加入法

摘要： 废水检测不可避免会遇到水样基质复杂的情况,这给检测带来了极大的干扰,因此本文笔者将以火焰原子吸收光谱法为例研究废水中重金属检测存在的基质干扰问题,以及消除干扰的方法。本文通过对基质匹配法、标准加入法、逐级稀释法、基体改进剂法以及基体分离法的研究从而解决了废水检测中大部分基质干扰问题。

摘要： 笔者采用电感耦合等离子光谱法对铝-铜中间合金(AlCu50)中的三种微量元素Si、Fe、Zn的测定方法进行研究。从元素分析线的选择以及溶样方法优化两个方面进行研究,通过标准加入法去除基体中铝和铜的干扰,研究试剂中硝酸钠盐对检测结果的影响。试验结果表明:Si、Fe、Zn三种元素的加标回收率为95%~105%,相对标准偏差RSD≤3%,满足检测的精密度和准确度要求。

摘要： 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富钇富集物稀土元素氧化物配分量。固体富钇氧化物富集物试料置于100mL烧杯中,加水润湿,加10mL盐酸(1+1),1mL过氧化氢,低温加热至溶解完全,固体富钇碳酸盐富集物试料置于250mL烧杯中,加水润湿,加人30mL盐酸(1+1),1mL过氧化氢,加热分解至试料溶解完全。液体富钇富集物试液移入容量瓶中,加入10mL盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀。所得溶液于容量瓶中定容后供ICP-OES测定。本方法具体考察了样品分解酸用量及共存离子的干扰情况,选择了合适仪器条件和分析谱线。配制6个系列标准溶液进行曲线绘制。本文方法适用于镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝含量在0.1%~2%,钬、镱含量在0.1%~10%,铥、镥含量在0.1%~5%,铒含量在0.1%~15%、钇含量在55%~90%的分析测定。方法的相对标准偏差(n=11)在0.06%~6.25%之间,采用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在96%~105%之间,能满足产品检测要求。

摘要： 采用HNO_(3)-HCl-HF-HClO_(4)消解样品,电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中的铜。选择^(74)Ge为内标,采用标准加入法消除基体干扰,采用校正公式法校正了TiO对^(65)Cu和^(63)Cu的干扰。对土壤能力验证样品和标准样品的检测结果都在合格范围内。

摘要： 建立电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定铜精矿中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO。分别对酸的加入种类和数量进行条件试验,采用盐酸-硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,以标准加入法配制系列标准工作溶液,建立校正曲线,有效消除了样品基体对目标物检测结果的影响。目标物的分析谱线分别为Zn 206.2 nm,Pb 182.2 nm,As 197.2 nm,Cu 324.7 nm,Bi 190.2 nm,MgO 279.5 nm。各目标物校正曲线线性相关系数均不小于0.999,检出限为0.0002%~0.0006%,测定结果的相对标准偏差为0.62%~8.92%(n=6)。按照该方法测定ZBK337、ZBK340铜精矿标准物质中Zn、Pb、As、Cu、Bi、MgO,测定值均在规定的标准值再现性限范围内。

摘要： 应用顶空气相色谱法对氯醋糊树脂中苯含量进行测定,对比了标准曲线法和标准加入法两种定量方法。通过分析结果对照及方法验证,提出准确测定氯醋糊树脂中残留苯含量的方法为标准加入法。

摘要： 提出了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝含量的方法。移取供试品7.5 mL共6份,分别置于6个15 mL塑料离心管中,各加入一定量的铝标准溶液,再用5%(体积分数)硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,经0.22μm水膜过滤,得到供试品加标溶液系列,标准加入法定量。ICP-MS分析中选择雾化气稀释高基体样品引入-氦气碰撞(HMI-He)模式。结果显示:某供试品加标溶液中铝的质量浓度在30.00μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.88μg·L^(-1);对供试品加标溶液进行精密度试验,铝测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%;对同一供试品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~106%。方法用于12批丙氨酰谷氨酰胺注射液的分析,铝的检出量为20.00~31.22μg·L^(-1)。

摘要： 当待测液中氟离子浓度较低时氟离子选择电极的电位响应与浓度变化呈非线性关系,造成测定结果发生偏离,从而影响氟离子浓度测定的准确性。为探究氟离子选择电极测定低氟样品时的测定下限和影响情况,以不同性能的离子选择电极和不同浓度梯度待测溶液为研究对象,考察电极电位响应与待测溶液浓度的关系,评估其对测定结果准确度的影响,并提出采用二次标准加入法校正低浓度氟溶液测定偏差。结果表明:电极的能斯特响应临界浓度与其自身性能有关,长时间使用或放置会使临界浓度增大;当待测液浓度低于临界浓度时,采用一次标准加入法测定的氟含量值显著高于理论值,相对误差为28%~364%;使用二次标准加入法,可将干扰较少的待测液定量下限减小至0.02μg/mL,可将基体待测液定量下限减小至0.10μg/mL,测定相对偏差小于10%。

摘要： 采用ICP-OES标准加入法,测定高盐废水及其副产盐,经盐水深度精制,进入电解槽的精盐水中杂质含量降低,为氯化法钛白粉生产提供氯碱,达到了变废为宝的预期效果。

摘要： 高纯氧化镁产品纯度达到99.9%,杂质硅含量是评价高纯氧化镁产品等级的重要指标之一,对其进行准确测定显得尤为重要。常规的标准曲线法无法克服镁的基体效应,国内同行常规使用基体匹配法来克服基体效应,但是难以找到含杂元素与高纯氧化镁产品相近且纯度更高的金属镁。采用标准加入法作为技术手段,优点是非常适合高镁基体浓度中(超)痕量元素的分析,准确度高。本研究以盐酸溶解样品,以标准加入法为技术手段,采用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了一种简单、快速、准确的测定方法。该方法在分析谱线251.611 nm处,有良好的线性关系,方法的检出限为0.0183μg/mL,测定下限为0.0610μg/mL。在实际高纯氧化镁产品测试中,加标回收率在97.86%~103.80%之间,适合高纯氧化镁产品中酸溶硅的测定,为解决盐湖化工企业氧化镁产品中酸溶硅含量的测定提供了技术支撑。

摘要： 将标准加入法用于环保部标样所“水质模拟海水标准样品”中砷、汞、铜、铅、铬等5种金属元素的协作测定,测定结果全部被采用.利用该方法测定成都市污水处理厂、垃圾填埋场废水样品中上述5种金属元素,取得了较好的效果.

摘要： 应用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法测定肝中的金属毒物TI,考察了微波消解体系,为消除机体干扰,采用标准加入法进行含量测定.方法准确,快速,回收率为94.2％-104.6％;RSD均小于5％.该方法可用于公安部门铊金属毒物中毒案件的分析检测.

摘要： 目的:用改良标准加入法替代标准曲线法对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的标准方法进行改进研究. 方法:全血样品经5％硝酸溶液处理,用石墨炉原子吸收法测定,改良标准加入法(以第一待测血样的基体为默认基体,绘制标准校正曲线并测定后续样品)进行定量. 结果:该方法在0-60μg/L范围内,回归方程为y=0.0052x+0.0085,r=0.9991,最低检出浓度为1.20μg/L,批内精密度相对标准偏差为1.30％～3.85％,批间精密度相对标准偏差为0.67％～6.42％,加标回收率为94.01％～98.42％. 结论:该方法以待测血样基体为默认基体,用改良标准加入法测定,免除了标准工作曲线法中不能完全消除基体血液中本底铅所带来的干扰以及传统标准加入法每样一标准校正曲线的困扰.本方法简便快速,成本低、干扰少,值得推广应用.

摘要： FLiBe熔盐作为钍基熔盐堆核能系统(TMSR)堆用一回路冷却剂,要求其具有良好的材料相容性、极低的中子吸收和活化特性.要使核反应堆正常运转并保证其输出功率,最核心的问题是最大限度地降低中子的损耗,而稀土核素,尤其Dy,Eu,Sm,Gd中子吸收截面大,它们俘获中子的能力很强,这些核素即使在反应堆材料中的存在量很微小,也会严重影响中子平衡和反应堆的正常运转.本文在研究了氟锂铍(FLiBe)熔盐溶解行为基础上,重点比较了内标法和标准加入法校正电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟锂铍熔盐中痕量稀土的基体干扰效果.结果表明:标准加入法的相对标准偏差(n=6)优于2％,较内标法低,加标回收率稳定在108％～115％之间;内标法各元素的相对标准偏差(n=6)在2％～6％之间,明显低于标准加入法,加标回收率均较高,在108％～115％之间.

摘要： 目的：建立尿液的微波消解和金属毒物砷的ICP/AES标准加入分析方法.方法：取1.0mL尿样于聚四氟乙烯消解管中,加入3mL浓硝酸和0.5mL双氧水,进行微波消解.冷却后,用2％的硝酸定容至10.0mL.根据标准加入法进行ICP/AES定量分析.结果：回收率为98.6,检出限为5.1ng/mL,线性范围为0.05～2.0μg/mL.结论：该方法操作简便,回收率高,检出限低,可多元素同时测定,结果可靠.

摘要： 试验研究了以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钡硅钙合金中的P、Al、Ba、Ca的方法.通过标准加入法,用HNO3、HCl、HF、HClO4处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,实现了对铝钡硅钙合金中的P、Al、Ba、Ca的同时测定,方法简单结果满意.

摘要： 稀土矿石样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融，熔融物用热水提取，过滤后沉淀和滤纸用盐酸及过氧化氢溶解沉淀，滤纸搅碎成纸浆装瓶干过滤。测定时用氯化锶以消除共存离子的干扰，用EDTA保护钙离子，在5％的盐酸介质中，于原子吸收光谱仪上用空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定钙量，回收率为95％-103％，RSD在3.56％-4.23％之间，与ICP-AES的结果相一致，测定范围：0.5％-3.00％。

摘要： 研究建立了ICP-MS同时测定钢铁及合金中五种轻稀土：镧、铈、镨、钕、钐元素含量的分析方法。在最佳化的ICP-MS仪器条件下，探讨了稀土测定中的多原子离子干扰和Fe的基体效应，采用标准加入法、基体匹配法和内标法有效地抑制基体效应和补偿分析信号的漂移。当基体浓度≤0.1％时，各元素加标回收率在99.10％～100.4％之间，各元素检出限分别为：La 0.02ng/mL，Ce 0.015ng/mL，Pr 0.019ng/mL，Nd 0.041ng/mL, Sm 0.033ng/mL，相对标准偏差均小于2%，方法具有良好的精密度、准确度和溯源性。

摘要： 采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素，在pH 5.5左右，铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物，在波长545nm进行光度分析，用标准加入法定量，提高了方法的选择性和灵敏度。用于硅铁合金中铝含量的测定，回收率为97.4％～101.3％。测量结果的相对标准偏差为0.5％～1.5％。

摘要： 乙酸类离子液体在手性氨基酸的分离与提取，氨基酸的酶拆分，促进阿昔洛韦等药物渗透皮下组织，HecK偶联反应催化等领域有广阔的应用前景。另外，它具有成本低，易降解等特点，被称为新一代、环境更友好的功能离子液体。本文采用中和法制备了醋酸离子液体[c4mim][Oac](1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐)，并用1H-NMR和DSC进行了表征。由于乙酸类离子液体和水能形成氢键，有强烈的吸水性，用通常方法又很难除净其中的微量杂质水，而微量的杂质水对离子液体溶解焓测定有很大影响。为了消除微量杂质水的干扰，本文采用了标准加入法，即配制一系列己知微量水的离子液体样品，在(298.15士0.01)K条件下，用恒温环境溶解反应热量计测定了离子液体[C4mim][Oac]在不同含水量和质量摩尔浓度下的摩尔溶解热△solhm(WC)。根据．Archer理论，得到了含有已知含水量的离子液体[c4mim][Oac]的标准摩尔溶解热△solhm(WC)，进而得到不含水的纯离子液体的标准摩尔溶解热△solhmθ。

摘要： 本发明提供一种以固定输送速率稳定加入预定量超临界二氧化碳至成型机中的方法，还提供一种通过使用该加入方法生产发泡热塑性树脂产品的方法，将二氧化碳从液化二氧化碳钢瓶(1)充入至预定量输送泵(2)中，此间让二氧化碳维持在液化状态。当二氧化碳被预定量输送泵(2)压缩和输送时，通过压力控制阀(3)设定的压力把二氧化碳的输送压力控制在二氧化碳临界压力(7.4MPa)至40MPa范围内的任意恒定压力以便输送二氧化碳而无输送量的任何波动。加热该二氧化碳至二氧化碳的临界温度(31°C)或更高以便将其转变为超临界二氧化碳。然后将此超临界二氧化碳加入到成型机(4)内的熔融热塑性树脂中。

摘要： 本发明提供一种以固定输送速率稳定加入预定量超临界二氧化碳至成型机中的方法,还提供一种通过使用该加入方法生产发泡热塑性树脂产品的方法,将二氧化碳从液化二氧化碳钢瓶(1)充入至预定量输送泵(2)中,此间让二氧化碳维持在液化状态。当二氧化碳被预定量输送泵(2)压缩和输送时,通过压力控制阀(3)设定的压力把二氧化碳的输送压力控制在二氧化碳临界压力(7.4MPa)至40MPa范围内的任意恒定压力以便输送二氧化碳而无输送量的任何波动。加热该二氧化碳至二氧化碳的临界温度(31°C)或更高以便将其转变为超临界二氧化碳。然后将此超临界二氧化碳加入到成型机(4)内的熔融热塑性树脂中。

摘要： 本发明提供了一种γ吸收‑模拟标准加入法，该方法适用于利用γ射线在线测量样品的浓度。根据本发明的方法利用不同厚度的模拟片代替加入样品的一系列标准溶液，即实现了样品的标准加入法测量，可及时发现样品放射性本底的变化并对其进行校准，消除了环境的干扰，同时也未破坏样品液流。

摘要： 本发明公开了一种基于标准加入法结合小波变换的溶液阴极辉光放电发射光谱分析方法，包括以下步骤：a)在试样中加入一定量的待测溶液以制备一系列样品溶液并进行预处理；b)产生并收集等离子体的发射光谱，每一份样品溶液均会得到一张光谱图；c)从步骤b)中的光谱选出待测元素的待测谱线；d)截取待测谱线及其左右的光谱数据；e)根据步骤d)校正后的去除背景后的频谱数据，结合常规的标准加入法作出拟合曲线，并将该标准加入曲线延长与浓度轴相交，记录交点的浓度，本发明通过小波变换算法模型，即可提高分析金属样品溶液的准确性，通过选择最佳的小波函数和分解层数，并使用小波变换法来矫正背景干扰，从而达到提高测量精度的目的。

摘要： 本发明提供了一种γ吸收‑模拟标准加入法，该方法适用于利用γ射线在线测量样品的浓度。根据本发明的方法利用不同厚度的模拟片代替加入样品的一系列标准溶液，即实现了样品的标准加入法测量，可及时发现样品放射性本底的变化并对其进行校准，消除了环境的干扰，同时也未破坏样品液流。

摘要： 一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法，本发明是将试样用盐酸溶解后，在pH为5.5～6.0的溶液中，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极作指示电极，直接测量溶液的电极电位，采用标准加入法测量氟的含量，用公式计算结果。本发明检测方法不需要绘制氟标准工作曲线，却具有与工作曲线法相当的检出限和准确度，而本发明比工作曲线法操作更简单、更快捷，其分析成本低、测量范围宽、方法适用范围广。本发明不仅适用于氟含量较高的磷矿、湿法二水/半水磷酸；也适用于氟含量稍低的磷石膏、脱氟磷酸、肥料级/饲料级磷酸盐类样品；还适用于氟含量低至0.001％左右及其以上的净化磷酸、食品磷酸和工业磷酸等。

摘要： 本发明涉及一种采用标准加入法测试离子浓度的卡片式电极，包括紧密连接在一起的基板与基体，其中基板上涂覆银导电层、氯化银层以及绝缘层；基体与基板形成一个空腔，空腔里同时包含参比电极和工作电极，均以银/氯化银作为内参比电极，并涂有相应渗透膜；测试时先滴入标准液，待其电位相对稳定后，滴入待测液与标准液混合，采用标准加入法计算出待测液浓度。本发明直接引入参比电极，与工作电极放置在一个液体腔内，并采用标准加入法计算浓度，大幅提高测试结果的准确性、可靠性，减小批量生产带来的误差，特别适合样本量少的医院推广使用。

摘要： 本发明的利用标准加入法进行测量的测量装置以及测量流程，其中，测量装置包括：容器、进样泵；混合块，与进样泵通过管路连接；检测器，与混合块通过管路连接，第一阀、第二阀、第三阀分别用于控制加入容器内的标准溶液、稀释液、待测样品的量。本发明的测量流程，包括利用第一阀、第二阀、第三阀控制加入容器内的标准溶液、稀释液、待测样品的量；将多种不同浓度但体积相同的溶液分别泵进混合块；分别利用检测器检测多种不同浓度但体积相同的溶液，绘制以浓度为横坐标、检测指标为纵坐标的标准曲线。本发明的技术方案大大简化了标准加入法的测试过程，缩短了检测时间，降低了试剂消耗，可以应用于大批量样品的常规检测。

摘要： 本实用新型的利用标准加入法进行测量的测量装置，包括：容器、进样泵；混合块，与进样泵通过管路连接；检测器，与混合块通过管路连接，第一阀、第二阀、第三阀分别用于控制加入容器内的标准溶液、稀释液、待测样品的量。本实用新型的技术方案大大简化了标准加入法的测试过程，缩短了检测时间，降低了试剂消耗，可以应用于大批量样品的常规检测。

摘要： 本实用新型涉及一种采用标准加入法测试离子浓度的卡片式电极，包括紧密连接在一起的基板与基体，其中基板上涂覆银导电层、氯化银层以及绝缘层；基体与基板形成一个空腔，空腔里同时包含参比电极和工作电极，均以银/氯化银作为内参比电极，并涂有相应渗透膜；测试时先滴入标准液，待其电位相对稳定后，滴入待测液与标准液混合，采用标准加入法计算出待测液浓度。本实用新型直接引入参比电极，与工作电极放置在一个液体腔内，并采用标准加入法计算浓度，大幅提高测试结果的准确性、可靠性，减小批量生产带来的误差，特别适合样本量少的医院推广使用。