微波消解法

摘要： 对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165°C,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165°C,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。

摘要： 生物质能源作为可再生能源的重要组成部分,其开发利用现已成为解决能源危机及环境污染的热门研究,而固体生物质中砷的污染已引起高度关注。为了研究固体生物质燃料中砷的测定最佳前处理方式,选择湿法消解、微波消解、干灰化法该3种常用的消解方法,结合原子荧光光谱仪对固体生物质燃料中砷含量的测定进行研究,评价每种方法的相对优劣,以期对实验室在固体生物质燃料中砷含量的前处理方法选择时具有借鉴意义。通过t检验分别对比分析3种测试方法的测定结果,计算差值的平均值分别为-0.092μg/g和0.004μg/g差值的95%置信区间分别为0.514μg/g~-0.400μg/g和0.309μg/g~-0.115μg/g,t值分别为2.071和0.101,小于临界值2.12,表明3种前处理方法测定结果的准确度无显著性差异。F检验结果表明3种方法测定结果有显著性差异,微波消解法和湿消解法测定固体生物质燃料砷时结果精密度优于艾氏剂烧结半熔法。

摘要： 比较超声法、纤维素酶辅助法、微波消解法下柚皮总黄酮的提取率,在单因素考察各提取方法的基础上,进行正交试验优化提取工艺,然后确定最佳提取方法。结果表明,三种提取方法的总黄酮提取率分别为1.04%、1.10%、1.25%。经综合考虑,建议采用微波消解法提取,其最佳提取工艺为:料液比1:20(g:mL)、乙醇浓度85%,提取温度70°C、提取时间10 min,提取率为1.25%。可为柚皮总黄酮类化合物的提取和应用提供参考依据。

摘要： 为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定小麦粉中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)4种元素含量的影响,称取样品适量,分3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟(In)在线校正,以能动甄别(kinetic energy discrimination,KED)模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在0~100μg/L具有良好的线性关系,相关系数均超过0.9995,检出限为0.010μg/L~0.117μg/L,加标回收率为80.3%~104.4%,精密度(n=6)为1.71%~8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。

摘要： 目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。

摘要： 介绍了测定低汞触媒中氯化汞含量的传统消解方法--王水消解法和新型消解方法--微波消解法,分析了两者各自的优缺点并进行了对比试验研究。指出微波消解法不仅缩短了测定过程的消解时间,提高了工作效率,改善了工作环境,减少了试剂对操作人员的危害,还保证了分析结果的准确性,具有传统方法无可比拟的优点。

摘要： 目的建立一种检测秦艽中重金属含量的方法,为秦艽资源的安全性评价提供科学手段。方法利用硝酸对3份秦艽野生样品和3份秦艽栽培样品进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法检测其铅、镉、砷、汞、铜含量。结果5种元素线性方程分别为:Y=159121.5508ρ+31395.0126(铅,n=5,r=0.9994);Y=7510.8377ρ+39.6419(镉,n=5,r=0.9993);Y=1394.1257ρ+2043.2986(砷,n=5,r=0.9994);Y=21865.0595ρ+12282.9821(铜,n=5,r=0.9992);Y=129451.4470ρ+169.9585(汞,n=5,r=0.9957)。铅、镉、砷、铜4种元素线性范围均为1~50 ng/ml,汞元素线性范围为0.1~2 ng/ml,在上述线性范围内该试验精密度、重复性良好;各元素检出限分别为:铅0.0112 mg/kg、镉0.418×10-3 mg/kg、砷0.0325 mg/kg、铜0.0212 mg/kg、汞0.0659×10-3 mg/kg。对实际秦艽样品进行加标,5种元素低、中、高三水平平均回收率为81.40%~124.40%。3批秦艽野生品和3批秦艽栽培品铅、镉、砷、汞、铜的含量均在限量以下,品质良好。结论本研究为秦艽资源安全性评价提供了一种科学手段,利用电感耦合等离子体质谱法能快速、高效检测秦艽饮片中5种重金属含量。

摘要： 样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120°C消解3 h,再于200°C加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200°C加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80°C加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。

摘要： 通过测试石墨消解仪的参数,分析比较石墨消解法和微波消解法两种前处理方法对测定大米中总砷的结果影响.试验结果表明,石墨消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为5.25％～6.86％,检验结果与标准值的相对误差为5.66％～7.55％;微波消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为8.67％～12.20％,检验结果与标准值的相对误差为17.9％～21.7％.石墨消解法的准确度与精密度比微波消解法有明显的提高.

摘要： 该实验采用微波消解法和干式消解法两种前处理方法,选择最佳消解方法,然后采用电感耦合等离子体质谱法(I C P-MS)对比标准加入法和标准曲线法测定奶粉中锰元素,并采用有证标准物质(QC-IP-702)进行验证,测定结果均在标准值允许范围内.标准曲线法测定锰的线性r为0.999973,重复性RSD为0.9％,精密度RSD为1.3％,标准加入法测定锰的线性r为0.999514,重复性RSD为1.0％,精密度RSD为0.5％.两种方法含量测定结果无明显差异,标准加入法测定样品稳定性更好.对实际样品进行三水平加标回收测定,标准曲线法回收率测定结果为103％～104％,标准加入法回收率测定结果为95％～101％,均在参考值范围内.本文以期为研究奶粉中微量元素含量的方法提供参考,为建立更加合适的奶粉中微量元素营养价值评价体系提供参考.

摘要： 本文对煤灰样品前处理所用的微波消解法和四硼酸锂碱熔法进行了对比研究.分别用三种配比的微波消解法和四硼酸锂碱熔法处理煤灰标样,经处理后的溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,将结果与标准物质标定值进行比较.实验表明,微波消解法适用于检测煤灰样品中的微量元素,四硼酸锂碱熔法适用于检测多量元素.

摘要： 土壤重金属污染是当前土壤生态环境保护研究的热点问题.受城市工业化及集约化农业发展的影响,城市土壤重金属污染日益严重.本课题选取徐州市地区三种典型重金属污染土壤为研究对象,用智能微波消解法对土壤进行消解后用火焰原子吸收分光光度法对土壤中锌含量进行检测;石墨炉原子分光光度法对土壤中的镍与铬的含量进行检测.结果显示:锌的线性范围为0～1.6μg/mL,检出限为0.8μg/L,相对标准偏差为4.4％～4.7％,加标回收率为93％～105％;镍的线性范围为0～1μg/mL,检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为2.3％～3.1％,加标回收率为103％～119％;铬的线性范围为0～40μg/mL,检出限为0.26μg/L,相对标准偏差为3.3％～3.5％,加标回收率为89％～102％.经验证该法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为土壤中锌、镍、铬元素的检测提供了科学依据.

摘要： 蔬菜中常见矿物质微量元素易被人体吸收,对健康有益,但过量摄入也具有健康危害.对典型区域不同种类蔬菜中微量金属元素水平进行对比分析为健康膳食搭配提供数据支撑,也有助于发现潜在的污染和健康风险.本研究对河北燕郊地区超市中的22种蔬菜进行系统采样,选用微波消解法处理样品,借助原子吸收分光光度法测定蔬菜样品中常见微量金属元素铁(Fe)、钙(Ca)、铜(Cu)和锌(Zn)的含量,用方差分析(one-way ANOVA)等统计学方法对不同种类(叶菜类、果菜类和根菜类)蔬菜中的微量金属元素水平进行对比研究.结果显示:研究区蔬菜中的Ca、Fe含量分别为0.50-42.0mg/kg和10.0-36.0mg/kg,能满足人们日常所需;Cu、Zn的含量分别为ND-2.95mg/kg和0.82-2.98mg/kg,不仅能满足人们身体所需,且未超过《蔬菜中重金属限量卫生标准》(Cu≤10mg/kg,Zn≤20mg/kg).三类蔬菜中Fe、Ca和Cu元素含量没有显著性差异(P＞0.05),而不同菜类Zn含量之间有显著性差异(P＜0.05),叶菜类和果菜类差异性较大.

摘要： 土壤环境监测是环境监测领域的重要组成部分,是一项较为复杂的系统工程.原子吸收光谱法以高灵敏度、高选择性及其优良的微量分析技术,使其在土壤环境监测重金属含量测定中具有很高的应用价值.本文针对原子吸收光谱法的特点全面论述了测定原理、干扰形成与消除,以及相关前处理技术微波消解法的控制条件.

摘要： 建立奶粉中锌含量的微波消解-电感耦合等离子体测量方法.采用微波消解法对样品进行前处理,通过对分析谱线的选择、基体影响的研究,确定了最优测试条件.锌标准曲线线性相关系数0.9999,检出限为0.006μg/mL,测定结果重复性为0.5％,加标回收率为96％～101％.该法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于奶粉中锌含量的快速检测.

摘要： 我国稀土资源丰富,储量占全世界储量的五分之四以上,稀土元素在工业中扮演着重要的角色,因此准确测定地质样品中的稀土元素含量非常重要.本文采用电热板消解法、碱熔法和微波消解法同时消解国家标准物质,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中稀土的含量,对3种方法的消解效果进行对比.结果表明:酸溶法只适合于测定稀土元素,空白低,检出限低,适合大批量样品的检测,而铌钽锆铪四种元素酸溶法难打开.碱熔法是分解难熔地质样品的有效方法,可以很好的测定稀土和铌钽锆铪元素,但是此法繁琐,劳动强度大,不太适合大批量样品的生产.对于微波消解法,对于稀土元素可以用此法测定,具有安全,高效、节能等特点,建立的ICP-MS分析方法不必分离基体元素,可直接进行测定,具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点,然而对于铌钽锆铪这四种难溶元素还是不能完全消解,因此应根据样品类型、所需分析的元素种类以及研究目的,来采用适当的样品分解方法.方法可操作性上,电热板消解法省时省力,但产生的酸雾对人体伤害大;碱熔法劳动强度大,费时费力;微波消解法高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,但一次消解的样品数少,无法实大批量样品的测试要求.

摘要： 目的：建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法. 方法：采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测.比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因. 结果：经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5％时,会导致钙含量的检测结果偏低.经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2％～106.0％之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8％～104.0％之间.将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64％～3.08％,在可接受范围内. 结论：微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测.

摘要： 目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定维生素E软胶囊壳中铬含量的方法.方法：采用微波消解仪对样品进行消解,以石墨炉型原子吸收分光光度计对其铬含量进行测定.结果：铬在0～10ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.05ng·mL-1,回收率均在90～110％之间.结论：该方法简便、快捷,具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于维生素E软胶囊壳中铬含量的测定.

摘要： 目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定维生素E软胶囊壳中铬含量的方法.方法：采用微波消解仪对样品进行消解,以石墨炉型原子吸收分光光度计对其铬含量进行测定.结果：铬在0～10ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.05ng·mL-1,回收率均在90～110％之间.结论：该方法简便、快捷,具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于维生素E软胶囊壳中铬含量的测定.

摘要： 目的：建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定维生素E软胶囊壳中铬含量的方法.方法：采用微波消解仪对样品进行消解,以石墨炉型原子吸收分光光度计对其铬含量进行测定.结果：铬在0～10ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,最低检出限为0.05ng·mL-1,回收率均在90～110％之间.结论：该方法简便、快捷,具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适用于维生素E软胶囊壳中铬含量的测定.

摘要： 本发明提供的无线微波消解仪温场校准装置及无线微波消解仪，用于解决密闭空间内，特别是环境参数为：内部微波频率2450±50Hz，温度0～170°C，压力0.8～1.1Mpa时，如何实施罐体温场内部检测的技术问题，其结构包括：温度采集模块、温度记录及传输模块、电源模块和微波屏蔽装置；所述温度采集模块、温度记录及传输模块分别与所述电源模块电连接；所述温度采集模块与所述温度记录及传输模块信号连接；所述温度采集模块、温度记录及传输模块、电源模块固定密封于所述微波屏蔽装置内。本发明中所述无线微波消解仪温场校准装置具有良好的工作性能、工作准确性及可靠性的技术优点。

摘要： 本实用新型公开了一种微波消解罐，并公开了具有一种微波消解罐的微波消解装置，其中一种微波消解罐包括罐架、外罐、罐盖、内罐和固定塞。罐架的上部开设有螺纹孔，罐架的下部开设有通孔；外罐设置在罐架中；罐盖盖合在外罐的罐口上；内罐设置于外罐中；固定塞设置有第一外螺纹，固定塞螺设在螺纹孔中，固定塞的下端可抵顶罐盖。而一种微波消解装置包括壳体和旋转盘，壳体内开设有内腔，旋转盘设置在内腔的底部，旋转盘的旋转中心上设置有旋转轴，旋转盘的边缘周向设置有若干个安装环，安装环可与罐架上的通孔相互嵌合。旋转盘旋转使得每一个一种微波消解罐微波加热更加均匀，耐高温的一种微波消解罐使得消解反应更加安全，避免出现安全事故。

摘要： 实用新型公开了一种微波消解仪的微波消解罐放置装置，包括转动盘、固定齿盘、消解罐放置架和用于驱动转动盘转动的驱动装置，所述固定齿盘与消解仪的壳固定连接，所述的消解罐放置架为方形框架，消解罐放置架的下端设置有用于支撑消解罐的支撑组件，消解罐放置架的上端设置有用于顶紧组件，所述支撑组件和顶紧组件均与消解罐放置架转动连接，支撑组件的下端固定设置有齿轮，所述转动盘上设置有用于固定罐放置架的固定组件，当消解罐放置架通过所述固定组件连接在转动盘上，所述齿轮通过转动盘上的通孔与固定齿盘啮合连接。本实用新型使得消解罐内的各部分内接受的微波量更加平均，能够进一步促进消解过程效率和提高消解有效率。

摘要： 本发明属于分析技术领域，具体涉及一种微波消解法溶解焦磷酸钛。本发明所要解决的技术问题是提供一种采用微波消解来溶解焦磷酸钛的方法。该方法具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点，采用该方法溶解样品，提高了效率，特别适用于批量样品的测定，满足了科研、生产的需求。

摘要： 本发明公开了一种采用微波消解法从土壤中提取微塑料的方法，所述方法针对复杂固体基质中缺乏标准化的检测和定量方法，现提出微波消解方案，以期通过优化微波消解程序一次性完全消解掉土壤并且留下微塑料，从而达到提取微塑料的目的。该方案主要包括微波消解这个过程的优化，用硝酸、盐酸、氢氟酸这个酸体系对待处理土壤进行消解，待罐内温度降至室温后，在通风橱中取出，用滤膜过滤消化液体。过滤后，将滤膜放置在45°C烘箱中烘干2 h，然后进行称量对土壤中的微塑料进行定量分析。本发明工艺设计合理，充分利用了酸微波消解掉土壤但可以保留微塑料的性质，实现了一次性处理提取出土壤中的微塑料，同时，对土壤中的微塑料进行定量。

摘要： 本发明属于分析技术领域，具体涉及一种微波消解法溶解焦磷酸钛。本发明所要解决的技术问题是提供一种采用微波消解来溶解焦磷酸钛的方法。该方法具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点，采用该方法溶解样品，提高了效率，特别适用于批量样品的测定，满足了科研、生产的需求。

摘要： 本发明是一种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法，该方法是将样品称至消解内罐，加入消解液消解完全后，放置在电子天平上，用水稀释至消解内罐内溶液净重至100.0g，配制基体匹配工作曲线，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定高温合金中钌元素的含量。本发明在样品溶解过程中取消了转移过程，避免转移不完全造成的损失，操作简便，分析结果准确、可靠。

摘要： 本发明公开了一种利用无银催化的微波消解法检测污水中的化学需氧量的方法，包括如下步骤：步骤一、消解液的配制；步骤二、测定步骤：a.绘制标准曲线、b.样品测定、c、计算。本发明采用一种新的消解液的配制方法对水样进行处理，避免酸的大量使用造成的对环境的污染。利用消解液新的配制方法对样品进行彻底消解，减少了消解液的用量以及微波消解的时间，降低了成本，节约了时间，又减少了对环境的污染。

摘要： 本发明涉及一种测定COD的方法，具体涉及一种实验室微波消解法测定COD值的方法，具体如下：1）水样的预处理；2）进样和加药；3）消解；4）冷却；5）滴定；6）计算，在强酸性溶液中，采用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，在封闭(密封)状态下进行微波消解，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样的COD值。既能提高实验效率，又能保证实验准确性，且节约了资源。

摘要： 本实用新型公开了一种化妆品微波消解法前处理的取样装置，包括化妆品检测用的消解管以及安装在取样杆下端的取样勺，在取样杆上固定安装有导向圈，所述的导向圈与取样杆同轴设置并且外沿直径小于消解管的内直径。取样后，取样勺在导向圈引导下进入消解管，在消解管内移动过程中取样杆始终沿消解管中心轴运动，确保了取样勺始终不会碰触消解管管壁。从而消除了样品沾在消解管内壁上导致消解过程中爆管的操作安全隐患。