地质样品

摘要： 本文采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法对地质样品中的卤族元素(F、Cl、Br)进行同时测定。通过标准物质建立工作曲线,采用经验系数法、背景内标法和Rh Kα康普顿散射内标法校正F、Cl和Br的基体效应和谱线干扰。确认了Mo Lγ1对Cl Kα,As Kβ对Br Kα存在谱线干扰,本方法测定标准物质中Cl和Br的相对误差(RE)均小于7%,F相对误差均小于12%,F、Cl和Br的精密度(RSD)均小于6%,并与氟离子计、元素分析仪和离子色谱仪的测试结果进行比较,准确度、精密度和检出限符合DZ/T0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1︰250000)》要求。具有操作简便、准确度高、成本低的特点,同时通过实际工作验证,本方法适用于测定大批量的地质样品。

摘要： 建立电感耦合等离子体质谱标准物质换算法同时测定地质样品中15种稀土元素含量的方法。分别采用6 mL氢氟酸、4 mL浓硝酸、1 mL高氯酸、1 mL硫酸对样品进行溶解,选用的测定同位素分别为^(89)Y、^(139)La、^(140)Ce、^(141)Pr、^(146)Nd、^(147)Sm、^(153)Eu、^(157)Gd、^(159)Tb、^(163)Dy、^(165)Ho、^(166)Er、^(169)Tm、^(172)Yb、^(175)Lu。15种稀土元素的质量浓度与信号强度具有良好的线性关系,相关系数为1.00,检出限为0.001~0.011 mg/kg,定量限为0.004~0.044 mg/kg。加标回收率为94.3%~107.9%,测定结果的相对标准偏差为0.35%~3.12%(n=6)。该方可用于低含量地质样品中稀土元素的测定。

摘要： 本文通过实验建立了一种快速高压消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中微量锆、铪两种元素的分析方法。针对国家标准(GB/T 17416.2—2010)锆矿石化学分析方法第二部分(锆量和铪量测定)标准中使用X射线荧光光谱法操作繁琐、测试成本高的问题,不适用于大面积的地质普查项目,本文进行一系列的研究建立了一种十分简便、快速、准确的地质样品中微量锆、铪的分析方法。本方法使用七个国家标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07106、GBW07107、GBW07109、GBW07114进行了方法验证,分别进行12次分析测定,所得结果的精密度、准确度均符合地质样品的分析测试标准要求,可用于对大量地质样品快速准确的测定。

摘要： 自然界当中的金主要是以单质状态散布在岩石或者是沙矿当中的,整体的含量比较低,而且分布的非常的不均匀,有关于地质样品当中金的分析以及测定,一直都是地质分析专家的工作重点,近些年来,伴随着分析技术的不断的提升,以及现代化的仪器得不断地研发,地质样品当中的金的分析方法开始不断的进行优化以及完善,在满足各种地质样品中金的措施要求的同时,也可以提升整体的测试准确度以及精密度,有效地简化了整体的测定流程,极大地提升了工作者的工作效率。

摘要： 研究便携式X射线荧光光谱分析(XRF)对铜矿粉末中不同含量铜元素和硫元素进行快速测定的应用,系统地分析了XRF分析结果与实验室化学分析结果的差异性和相关性。结果表示,XRF可用于快速测定铜矿地质样品,铜元素测定具有良好的准确度;两组数据相关性高达90%,且线性回归模型拟合度高;经线性回归方程对XRF分析结果进行修正后,能有效减少2种方法带来的系统误差;硫元素测定的合格率低,但两组数据相关性均大于80%,且线性回归模型拟合度较高,经线性回归方程对XRF分析结果进行修正后,合格率满足规范要求。因此XRF分析在矿山生产过程中可以提供准确的测试数据。

摘要： 采用浊点萃取-分光光度法测定地质样品中的痕量金,金的线性范围为0~0.5μg·mL^(-1),加标回收率为97.8%~103.0%。该方法简单、快速,结果准确、精密度好。可用于普通地质样品中痕量金的测定,也可作为地球化学样品中金异常的快速筛查检测方法。

摘要： 硅酸盐广泛存在于自然界当中,是构成岩矿的主要物质,含有大量的硅、钙、镁等成分.在当前时代下,硅酸盐的运用引起了人们的重视,但是由于硅酸盐的化学成分稳定,研究化学成分的难度增加.主要阐述了岩石矿物当中硅酸盐的成分,简述了测定意义,通过实验进行详细分析.对地质矿物当中的化学成分进行分析,能够更加清楚了解地质构造,以及更好使用硅酸盐物质.

摘要： 选取某钼选厂不同平台的地质样品,经国家标准方法定值,使用压样机将样品压制成片,在X射线荧光光谱仪上建立测定某钼选厂地质样品中Pb元素的工作曲线.为消除基体效应、粒度效应,将样品研磨至74μm(200目)以下,消除样品中各元素之间的谱线干扰.Pb元素的检出限为4μg/g,相对标准偏差为0.76％～4.46％.对某钼选厂地质样品中Pb元素的含量进行测定,测定结果与国家推荐标准方法结果相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.04％～5.96％.

摘要： 高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源、以扇形磁场质谱为检测器的元素及同位素分析技术,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析等优点.作为克服质谱干扰最简单、最有效的技术,HR-ICP-MS已被逐渐应用于地质、环境、冶金、生物等领域.文章对HR-ICP-MS的工作原理及技术特点进行了简要介绍,对实验室常用的地质样品前处理方法进行了总结并比较了各方法的优缺点.总结了近10年HR-ICP-MS在地质样品常规元素、稀土元素、稀有稀散元素分析中的应用进展,HR-ICP-MS可以解决大多数同量异位素及多原子离子氧化物的质谱干扰,内标法、基体匹配法、同位素稀释法以及基体分离技术可解决HR-ICP-MS分析中的基体效应,将来HR-ICP-MS与激光剥蚀、形态分离的联用也值得关注.

摘要： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品.由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题.本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入185 Re和103 Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法.钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4％ ～14.6％,镧和铈元素的准确度提高了0.2％ ～8.9％.该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301 a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14％ ～9.84％,准确度(△lgC)均≤0.1.该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求.

摘要： 我国稀土资源丰富,储量占全世界储量的五分之四以上,稀土元素在工业中扮演着重要的角色,因此准确测定地质样品中的稀土元素含量非常重要.本文采用电热板消解法、碱熔法和微波消解法同时消解国家标准物质,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中稀土的含量,对3种方法的消解效果进行对比.结果表明:酸溶法只适合于测定稀土元素,空白低,检出限低,适合大批量样品的检测,而铌钽锆铪四种元素酸溶法难打开.碱熔法是分解难熔地质样品的有效方法,可以很好的测定稀土和铌钽锆铪元素,但是此法繁琐,劳动强度大,不太适合大批量样品的生产.对于微波消解法,对于稀土元素可以用此法测定,具有安全,高效、节能等特点,建立的ICP-MS分析方法不必分离基体元素,可直接进行测定,具有灵敏度高、准确度好、操作简便等优点,然而对于铌钽锆铪这四种难溶元素还是不能完全消解,因此应根据样品类型、所需分析的元素种类以及研究目的,来采用适当的样品分解方法.方法可操作性上,电热板消解法省时省力,但产生的酸雾对人体伤害大;碱熔法劳动强度大,费时费力;微波消解法高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,但一次消解的样品数少,无法实大批量样品的测试要求.

摘要： 采用饱和溴水和王水溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定了地质样品中的高含量砷.较系统的研究了仪器的最佳化工作参数,并研究了基体干扰和光谱干扰,选出了砷的最佳化测试谱线193.759nm,其对应的线性范围为16.4μg/g～25％.回收率在94％～106％,精密度在0.005％～3.38％之间.方法经国家标准物质及实际样品验证,分析结果与标准值和其他常规方法测定值一致,均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.

摘要： 金在国民经济及科学发展中具有不可取代的地位.地质样品中存在的金很难用肉眼鉴其含量的高低.本文对目视比色法进行了改进——样品前处理方法采用活性炭吸附分离富集金，微量显色方法以硫代米氏酮（TMK）为显色剂，丙酮为分散剂，以此建立了1mL小体积溶液显色方法。本文采用的微量分光光度法测定时所需的待测样品的体积微小，适合于微体积样品的测定，其定容的体积（1mL）占传统分光光度法的1/10，提高了检测金的灵敏度，同时节省样品及化学试剂的用量，同时也实现了绿色环保的分析目的，符合绿色分析化学的理念。通过对金的地球化学国家一级标准样品的分析结果，验证了方法的可靠性及微量分光光度法的稳定性。总的来说，本论文所采用的微量分光光度计操作方便快速，灵敏度高，准确度高，所采用的分析方法能够准确测定地质样品中的微量金，满足野外快速测定金的需求。

摘要： 样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,制备成硝酸介质溶液,ICP-MS测定,各元素的检测同位素分别为45Sc、71Ga、74Ge、115In、114Cd、205TI.采用同位素103Rh和193Ir为双内标,更好地消除非质谱干扰,将化学预分离与干扰系数校正法相结合较好地消除了质谱干扰,指出了地质样品检测中常被忽略的一些干扰,提高了ICP-MS测定地质样品的准确度.用建立的方法测定了12个国家一级标准物质,测定结果与认定值接近.方法检出限(6σ)分别为SC: 0.21μg·g-1; Ga: 0.12μg.g-1;Ge:0.034μg.g-1;In:0.007μg.9-1;Cd:0.008μg·g-1;TI:0.004μg.g-1.相对标准偏差(n=12)为1.03％～6.26％.

摘要： 依据锡元素电离电位低、谱线多的特点,采用一米光栅发射光谱法测定锡元素时,可根据锡元素不同级别灵敏线对信号值的响应程度不同,建立浓度与信号的线性关系.通过实验研究,建立一次制样测定地质样品中锡元素的方法.该方法既兼顾了发射光谱法灵敏度高的优点,又将Sn的检测上限,由原来的0.01％提高到10％,提高了Sn的测量范围,避免了传统稀释方法所带来的误差,适合于不同含量地质样品中锡元素的测定.

摘要： 现在地球化学调查和相关的岩石、土壤分析要求测定锗元素.本工作研究了3种分辨率模式测定Ge的干扰情况，对样品前处理过程做了简化处理，用氢氟酸-硝酸体系分解试样，硝酸提取，在中分辨率模式下测定Ge，方法应用于地质样品中微量锗的测定，效果良好。试样分解及提取过程中没有使用含氯酸，避免了锗的氯化物挥发，分析了分辨率的提高对锗同位素测定的影响。方法称样量少，所用超纯酸消耗量小，不会引入大量的溶剂基体和杂质元素，符合现代分析仪器对测定溶液的要求。

摘要： 运用氢氟酸-硝酸-硫酸体系溶样,酒石酸-硝酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定地质样品中铌和钽的含量,以内标法校正干扰,其中铌采用铑元素作为内标,以93质量数分析;钽采用铼元素作为内标,以181质量数分析,方法的检出限分别为Nb:0.02μg/g、Ta.0.01μg/g,该方法用于地质样品中铌和钽的分析,加标回收率为95.8％-104.2％.该方法具有操作简单、分析快速快、测量结果准确度高等优点,能很好的满足批量生产的要求.

摘要： Rb有2个天然同位素:85Rb、87Rb,其中87Rb为放射性同位素.经典的研究认为同一时期Rb同位素比值为一个定值(85Rb/87Rb=2.593),由于87Rb/85Rb相对质量差并不小(Δm/m≈0.023),在某些地质过程中有可能存在同位素分馏.本研究对不同地质端元的Rb同位素比值进行系统测定，尤其是对与低温地球化学过程密切相关的各种介质(自然水、沉积岩、蒸发岩、生物)进行分析，可以了解Rb在地质过程中的分馏特征，探讨其分馏的控制机理，结合、借鉴其他元素和同位素(如Sr,K等)的地球化学特征，或可使Rb同位素体系成为各类地质作用中新的示踪剂，为化学风化等相关研究提供新的证据，同时对于传统的Rb-S:定年体系也有一定的理论意义。

摘要： 帕纳科最新产品Zetium将波长色散与能量色散合二为一,在硬件上有了重大改进.从而在应用上也给分析人员提供了更多的方便、更加合理、更加准确的分析手段.

摘要： 本文主要介绍天津地质调查中心在超细粉碎技术方面的研究进展，以及在X射线荧光光谱法中的应用。尽管目前工业用超细粉碎设备己经有了很大的进步，但是目前实验室用于超细粉碎的设备主要还是球磨机，过去呼声较高的气流粉碎技术由于受到清洗、分馏效应、样品量等因素制约，还不能广泛应用于实验室中。本项目组利用高速行星式球磨机，优化的实验条件，成功将地质样品粉碎至微米级，从而开拓了实验检测技术的新的领域。今后，随着新碎样技术的进步，实验室用亚微米的碎样设备可能诞生，将把实验测试带入新的境地。通过建立土壤、水系沉积物和铝土矿等超细制样压片法X射线荧光光谱技术测定主量元素的检测方法，说明，在10微米级时，粒度效应很小，不足以影响检测质量。从而，使超细制样压片法，测定简单矿物成分的的样品成为可能。

摘要： 本发明涉及地质扩孔技术领域，具体为一种地质勘探用样品辅助成型结构的地质扩孔取样装置，包括装置主体，所述装置主体包括地质扩孔取样装置本体、第一连接支杆、移动套和第二连接支杆，所述地质扩孔取样装置本体的一侧固定连接有第一连接支杆，所述第一连接支杆的一端固定连接有移动套，所述移动套的表面套接有滑动套。本发明通过设置有行星齿轮、第一连接杆和传动齿轮，将装置在使用的过程中，将装置通过结构之间的联动性，将装置在进行扩孔的过程中更加省力，装置整体在使用的过程中，装置更方便的进行扩孔。使装置在使用时更加省力，进一步提高了装置使用时的便利性，使装置在使用的过程中更加方便，装置在使用时更加高效性。

摘要： 本实用新型公开了一种水工环地质专业用样品分离装置，包括顶部为开口设置的分离箱，所述分离箱的顶部螺纹固定有箱盖，所述分离箱的底部连通并固定有排料管，排料管用于排料作业，排料管上螺纹套设有堵盖，堵盖用于对排料管进行封堵，箱盖的底部转动安装有转管，转管的顶部转动安装有盖板。本实用新型便于对土壤样品进行离心过滤分离，在离心过滤的同时能够将结块的土壤样品打碎，提高分离效果，可有效的避免土壤样品结块无法穿过滤网筒的现象，便于通过螺旋输送的方式辅助出料，实现快速稳定出料的目的，且能够在过滤的同时自动稳定对滤网筒进行摩擦清理疏通，可有效的缓解使用过程中滤网筒堵塞的风险，提高过滤稳定性。

摘要： 本发明公开了水工环地质技术领域的一种用于水工环地质专业的样品分离器械，包括底部设有多个支撑腿的底座，所述底座固定安装有分离搅拌釜，所述底座顶部与分离搅拌釜顶部对应位置开设有通孔，所述分离搅拌釜内腔可调节安装有多个引流机构，所述分离搅拌釜两侧均连接有分料箱，所述分离搅拌釜内腔底侧装配有搅拌杆和驱动件。通过设计的引流机构，通过环绕设置的弧形接料座实现对悬浮液边沿位置悬浮颗粒的快速捕捉分离收集，提高地质样品分离处理效率，不同轴向深度设置的引流槽座能够对悬浮液内不同粒径颗粒的停留液面进行颗粒捕捉，实现对入料样品的自分离收集处理，有效降低存储时的样品颗粒分离难度。

摘要： 本发明涉及碾碎机技术领域，具体为一种地质样品分析用的预处理碾碎机，包括底座固定板、样品放置筒和分体碾碎柱，所述底座固定板的下表面靠近四角位置均分别固定安装有支撑缓冲脚，所述底座固定板的上表面位置固定安装有电控主机体，所述底座固定板的上表面靠近四角位置均分别固定安装有限位支撑光杆，所述底座固定板的上表面中心位置固定安装有限位放置座，所述限位支撑光杆的外部设置有具有弹性下压功能的驱动机构；本发明地质样品分析用的预处理碾碎机，能够通过摩擦驱动垫与从动摩擦垫的摩擦连接使得分体碾碎柱对地质样品碾碎时为柔性力，从而避免将地质样品中的结晶块和岩石块等硬性颗粒碾碎，提高地质样品的易于研究性，便于观察样品。

摘要： 本发明公开了一种环境地质勘查样品存放装置，包括顶部敞开的存放箱体，所述存放箱体前侧的顶部和后侧的顶部均固定安装有侧轨条，且侧轨条顶部的左侧滑动安装有左侧箱盖，所述侧轨条顶部的右侧滑动安装有右侧箱盖，且右侧箱盖与左侧箱盖相抵。该环境地质勘查样品存放装置，打开左侧箱盖和右侧箱盖，将环境地质勘查的固体样品存于固体样品盒内，液体样品通过注入管输送至液体样品筒内，合上左侧箱盖和右侧箱盖并启动真空泵，使真空泵通过抽管a和抽取管b将存放箱体内抽至真空状态，以便地质样品的存放，避免氧化或受到其他反应而导致后续的检测不准确，并且可保存固体样品和液体样品，适用性更好。

摘要： 本发明公开了一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，涉及地质行业检测技术领域，所述方法包括以下步骤；S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；S3、将获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。本发明能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的地质样品制备方法，不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

摘要： 本发明公开了一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法，涉及地质检测技术领域，包括以下步骤：a1、制备电子束可穿透厚度的样品；a2、在STEM模式下拍摄感兴趣区域的形貌图；a3、以获取的形貌图为导航，并在STEM模式下进行二维扫描纳米束电子衍射数据采集、a4、通过计算机软件对采集的数据进行分析处理，进而在纳米尺度获得样品的晶体取向和相分布图。本发明在已有透射电镜不增加额外附件的基础上实现了纳米尺度地质样品晶体取向与相分布分析，具有实施成本低、效率高、可操作性和重复性强等特点，适合于在固体地球科学研究领域的广泛推广。

摘要： 本发明公开了一种基于聚焦离子束加工的电子显微三维重构地质样品制样方法，涉及地质行业检测技术领域，所述方法包括以下步骤：S1、将地质目标样品采用机械切割加工出平整的光滑表面；S2、对感兴趣区域沉积保护层，且沉积保护层的厚度为2‑4μm；S3、提取感兴趣区域样品，并将提取出来的样品焊接到透射电子显微镜用的载网上；S4、用聚焦离子束将提取的样品加工为针状，直到加工至电子束可穿透的厚度，然后获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。该发明提供一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的地质样品制备方法，不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

摘要： 本实用新型公开一种用于地质样品拉曼光谱测试及实时校正的样品台，包括：台体；第一托架，为设置在台体上的凹槽，中部设有第一通光孔，用于放置环氧树脂靶；第二托架，为设置在台体上且与第一托架间隔设置的凹槽，中部设有第二通光孔，用于放置岩石薄片；第三托架，为设置在台体上的凹槽，设有多个且环绕第一托架，设有固定部，通过固定在固定部的固定件固定标样靶。本实用新型方案中，方便对岩石薄片及矿物环氧树脂靶放置、在半定量、定量拉曼测试过程中对标样及待测样同时测试、及在测试过程中对微米级样品的数字化定位。

摘要： 本实用新型公开了一种用于地质样品采集的装置，涉及地质勘探技术领域。该用于地质样品采集的装置，包括采集杆，所述采集杆的表面开设有螺纹采集槽，所述采集杆的表面活动连接有采集盒，所述采集盒的两侧均设置有与螺纹采集槽配合使用的清洁组件，所述采集盒的底部固定连接有第一夹板，所述第一夹板的一侧活动连接有第二夹板。通过设置第一夹板、第二夹板和连接组件的配合使用，使用者拉动第二夹板，第二夹板带动移动杆移动，移动杆带动支撑杆移动，支撑杆带动弹簧受力形变，使用者将回收盒放入第一夹板和第二夹板之间，松开第二夹板，弹簧复位，对回收盒进行夹持，通过摩擦垫增加摩擦力，防止脱离，增加卡接。