洛克沙胂

摘要： 为建立配合饲料中洛克沙胂的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)的测定方法,将样品经甲醇振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5mL氨水调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上机测定。在优化后的质谱条件下上机测试,目标物在5.0~200ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好。本方法的检出限为0.02mg·kg^(-1),定量限为0.05mg·kg^(-1);在3种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率在65.9%~75.2%;日内测定的RSD_(intra)(n=6)在3.5%~6.3%,日间测定的RSD_(inter)(n=3)在4.3%~8.6%。本方法检测的灵敏度高,检出限低。前处理过程中增加了调节上柱液pH值的过程,对不同基质的饲料有了更好的适用性,能够完全满足日常检测的需求。

摘要： 采用铁基金属有机框架(MIL-101(Fe))在模拟太阳光下活化过氧化氢氧化降解ROX—吸附去除生成的砷酸根.结果表明,光助MIL-101(Fe)(250mg/L)活化氧化剂H_(2)O_(2)(1.0mmol/L)体系可在120min内实现95.27%的ROX去除率,反应过程中形成的无机砷酸盐(As(V))会吸附在MIL-101(Fe)的表面,最终从溶液中实现84.14%的总砷去除率,主要活性氧形态·OH和O_(2)^(·-)自由基攻击ROX的As-C键,生成As(V)和邻硝基苯酚,环境实际水体基质对ROX在该系统中的去除有显著促进提升作用.

摘要： 以复合污染废水中有机砷〔洛克沙胂(ROX)〕及其降解产物无机砷〔As(Ⅲ)/As(Ⅴ)〕为研究对象,探讨了多功能处理剂高铁酸钾去除砷类复合污染废水的技术与机理.结果表明,最佳去除条件:pH为4,温度为30°C,铁砷质量比为10:1,反应时间为8 h,调节pH的碱性物质为Ca(OH)2,此条件下,无机总砷去除率达到96.66％,ROX去除率达到66.38％.氧化动力学研究结果表明,表观二级反应动力学速率常数为0.00018,相关系数为0.90603.

摘要： 建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法.样品用1％甲酸水-乙腈(25:75,V:V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10％甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.洛克沙胂和阿散酸在5～200 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7％～81.7％之间,RSD≤15％,检出限为5.0 p.g/kg,定量限为10.0 μg/kg;硝苯砷酸在50～2 000 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5％～83.3％,RSD≤15％,检出限为50.0 pg/kg,定量限为100.0 pg/kg.方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测.

摘要： 通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法.所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K2HPO4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13％的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3％甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80:20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00 mg/mL时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0％～87.2％、74.0％～80.6％、80.0％～83.7％、81.0％～90.0％和83.2％～92.7％,相对标准偏差分别为2.2％～5.9％、2.4％～4.6％、2.0％～2.6％、3.6％～5.7％和3.2％～5.5％.

摘要： 针对广东汕头地区农田土壤中氨苯胂酸、洛克沙胂和喹乙醇3种常用饲料添加剂污染情况进行环境风险剖析,发现样品中检测出氨苯胂酸和洛克沙胂,未检测出喹乙醇;氨苯胂酸检出率为83％,最高为59.43μg/kg,而最低为23.25μg/kg,平均含量为43.63μg/kg;洛克沙胂检出率为100％,最高为130.08μg/kg,而最低为20.33μg/kg,平均含量为54.60μg/kg.

摘要： 本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化.样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10％磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15％甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1％甲酸的10％甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定.优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/mL-20.0 μg/mL范围内线性良好.在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9％～93.4％.日内测定的标准偏差在3.6％～7.6％之间,日间测定的标准偏差在4.3％～8.6％之间.

摘要： 为进一步制备洛克沙胂新型人工抗原,采用碳二亚胺法(EDC)将4-羟基苯胂酸衍生物与牛血清白蛋白偶联作为免疫原免疫新西兰白兔,利用紫外扫描法、质谱法对偶联产物进行鉴定并计算偶联比,间接竞争酶联免疫吸附法检测其免疫活性。结果显示,成功合成了具有较高的免疫活性洛克沙胂的人工抗原,4-羟基苯胂酸衍生物与牛血清白蛋白、卵清蛋白的偶联比分别为4.2∶1和12.6∶1,包被抗原和抗体的最适工作浓度分别为1.6×10^(4)、8.0×10^(3),以此建立了洛克沙胂的间接竞争ELISA检测方法,该方法的半数抑制浓度(IC50)为(41.81±0.68)ng/mL,在鸡蛋中的空白添加回收率范围为72.5%~91.4%%,变异系数(RSD)<10.07%。交叉反应试验表明,除3-氨基-4羟基苯胂酸(16.15%)外,与2-氨基苯胂酸(9.59%)、4-羟基苯胂酸(0.43%)、阿散酸(1.63%)和苯胂酸(0.95%)只存在微弱的交叉反应。本研究为洛克沙胂ELISA快速检测试剂盒的研制奠定了基础。

摘要： 近年来,洛克沙胂(Roxarsone,ROX)、阿散酸(p-Arsanilic acid,p-AsA)、二苯砷酸(Diphenylarsinic acid,DPAA)和苯砷酸(Phenylarsonic acid,PAA)引起的土壤-水环境砷污染问题受到广泛关注,如何去除苯砷酸类化合物至关重要.文章综述了苯砷酸类化合物的吸附、(光)化学氧化和微生物降解方面的研究进展.主要结论为,(1)金属氧化物、纳米材料和金属有机骨架材料都是苯砷酸类化合物的有效吸附剂,主要吸附机制包括配位交换、氢键、离子交换、静电引力、π-π 电子供体-受体和 π-π 堆积作用,且吸附过程受铁氧化物的结晶度、苯砷酸类化合物的取代基以及pH、PO43-、离子强度、有机质和无机砷等环境因子影响.(2)化学氧化、光降解以及光催化氧化法能够将苯砷酸类化合物降解为小分子有机物,甚至是无机砷,且降解效率受温度、pH、溶解氧、离子种类和强度以及天然有机物等环境因子的影响.(3)微生物降解也能有效去除ROX和DPAA,已经报道的降解菌有 α-变形菌(Alphaproteobacteria)、厚壁菌(Firmicutes)、肠杆菌(Enterobacter)、希瓦氏菌(Shewanella)、嗜碱菌(Alkaliphilus)、梭状菌(Clostridium)、粘着剑菌(Ensifer adhaerens)、不动盖球菌(Kytococcus sedentarius)和紫金牛叶杆菌(Phyllobacterium myrsinacearum);其中,ROX和DPAA的微生物降解分别从硝基还原和苯环的羟基化开始,继而发生芳环裂解并释放出无机砷.未来应深化认识吸附机制,开发天然材料和生物材料,加强复合材料和改性材料的研究;探明(光)化学反应机理,发展(光)化学耦合微生物降解的处理技术;多途径提高微生物降解效率,在细胞、分子和基因水平揭示微生物降解机制,为土壤-水环境中苯砷酸类化合物污染的修复提供理论与技术支持.

摘要： 洛克沙胂在动物消化道内很难被降解,主要以原形排出体外,环境中的洛克沙胂最终降解为毒性很强的亚砷酸盐和砷酸盐,产生严重的砷污染.发酵床作为一种节水和环保的养殖模式,并且在北方凉爽的气候环境下发酵床的使用效果更为显著,但垫料中累积的砷等重金属对畜产品品质和环境的危害限制了该养殖模式在生产中的推广应用.由于砷存在形态的多样性,垫料中累积的洛克沙胂对动物和环境的影响与其转化产物的形态密切相关,但目前对洛克沙胂在发酵床垫料中的蓄积和转化情况尚缺乏研究.故首先需比较发酵床养殖模式下不同批次养殖肉鸡肌肉等组织中的砷含量,了解垫料中蓄积砷对动物的影响;然后建立洛克沙胂在不同深度垫料中的蓄积曲线,分析洛克沙胂在发酵床养殖方式下的蓄积规律;最后建立洛克沙胂转化产物在不同深度垫料中的含量、形态和价态的分布模型,分析洛克沙胂在发酵床养殖方式下的转化机制,为后续研究确定垫料中砷的固化措施提供依据.

摘要： 有机胂类作为畜禽促生长添加剂,自1996年在中国获批准使用以来,已被广泛使用.其中阿散酸(p-Arsanilic acid,对氨基苯胂酸)和洛克沙胂(Roxarsone,3-硝基-4-羟基苯胂酸)为最常用的两种有机砷类药物.其中洛克沙胂在禽类饲养中,特别是在规模化养鸡场中已广泛使用.该类药物能对鸡肠道内寄生虫起到有效抑制,并对消化道内病原菌有一定抑制作用.具有促生长、抗菌、抗寄生虫等多种功效.但其能够通过畜禽排泄物进入环境,不仅能对环境生态产生影响,也能通过食物链富集对人类健康产生潜在威胁.本试验对经口染毒洛克沙胂90d后的大鼠抗氧化酶活性及脏器健康状况进行检测,全面分析洛克沙胂的对大鼠肝脏、肺脏、肾脏的亚慢性毒性,为其安全性评估提供依据.

摘要： 本文通过洛克沙胂对鲫鱼的急性暴露胁迫试验，对鲫鱼抗氧化系统的影响进行了研究。洛克沙胂对鲫鱼的急性毒性较低， 24h LC50为181.69mg/L，48h LC50和96h LC50均为176.57mg/L。按洛克沙胂30、45mg/L浓度(以As计)连续暴露5天，对鱼脑和肝中LDH有显著抑制作用并呈剂量-效应关系，鱼脑和肝中MDA含量显著升高，脑、鳃和肝中SOD活性在初期显著增强，后期随剂量增高反而受到显著抑制。鱼脑中GSH-ST活性显著抑制。研究表明：洛克沙胂对鲫鱼的巯基酶和抗氧化功能产生明显抑制，鱼脑和鱼肝的氧化损伤最明显，呈现一定的剂量一效应关系。

摘要： 洛克沙胂代谢物主要包括洛克沙胂(ROX)原形、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA).以0、2%和4%比例施入含ROX代谢物鸡粪进行萝卜盆栽试验,用HPLC-ICP-MS技术测定植株ROX、As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA含量,研究萝卜对砷化合物对吸收、转移和分配.结果显示,施用鸡粪提高萝卜生物量和总砷含量,而且总砷含量随鸡粪用量增加而提高.不施鸡粪处理萝卜砷主要为As(Ⅲ)(51.6%～59.2%)和As(Ⅴ)(40.8%～48.4%),施用鸡粪处理萝卜不能直接吸收ROX,也难以累积MMA.除萝卜块根As(Ⅴ)和As(Ⅲ)含量外,块根DMA含量和冠部3种砷化合物含量随鸡粪用量增加而提高.而且,提高鸡粪用量显著促进3种砷化合物向上转移能力.DMA是施用鸡粪处理植株中砷的主要形态,块根中占42.9%～61.4%,冠部中占38.1%～76.3%,As(Ⅲ)次之.植株中DMA分配比例随鸡粪用量增加而提高.

摘要： 有机胂类促生长添加剂洛克沙胂在畜禽应用后，大部分以原形等随粪便排出体外，并经排泄物直接或以施肥方式进入周围的土壤、地下和地表水中，其中通过水体污染及由水体生物富集和食物链方式进而对人类的危害等应引起人们的关注。本文以畜禽养殖场周边鱼塘和河流中常见的鲫鱼为试验对象，通过洛克沙胂对鲫鱼的毒性效应研究，旨在探讨和建立洛克沙胂所致水环境砷污染的生物检测，为评价和监测有机胂添加剂的环境生态毒性提供科学依据和手段。

摘要： 本发明公开了一种洛克沙胂和硝苯胂酸双联检测试纸，该试纸包括抗洛克沙胂的单克隆抗体以及抗硝苯胂酸的单克隆抗体，能够同时检测洛克沙胂和硝苯胂酸。本发明在抗体制备时，分别采用洛克沙胂(ROX)、硝苯胂酸(NIT)作为半抗原，将其硝基还原后改造成氨基，进而与载体蛋白的氨基进行偶联，研制出洛克沙胂、硝苯胂酸人工抗原，该免疫原ROX‑BSA、NIT‑BSA具有更加良好的免疫原性。获得的两种单抗均具备高特异性，高亲和力和高敏感性的优点，为制备洛克沙胂、硝苯胂酸双联检测试纸奠定基础。与现有的高效液相色谱检测技术相比，本发明的免疫层析试纸具有简便、快速、灵敏、准确、高通量等优点，可实现现场实时检测。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱串联质谱法测定饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于分析检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，全部上清液在40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，实现一针进样可同时检测饲料中的3种有机砷制剂。

摘要： 本发明涉及一种液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于残留检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(30：70，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，正己烷脱脂，40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，填补了同时检测鸡蛋中3种有机胂制剂的空白。

摘要： 本发明属于分析检测技术领域，公开了一种同时检测阿散酸、硝苯胂酸、洛克沙胂和卡巴胂的方法，包括以下步骤：a、称取待测品，加入30%的甲醇水溶液，震荡5min，40°C超声提取30min，6000r/min离心5min，重复提起两次，合并上清液；b、于旋转蒸发仪蒸发浓缩至3‑4mL，过阴离子固相萃取柱，用5%甲酸甲醇洗脱，氮吹，用30%的甲醇水溶液溶解，过滤膜，供高效液相色谱测定；c、液相色谱选用Zorbax SB‑C18色谱柱；进样量40μL，流速为1mL/min，柱温25°C，检测波长为260nm，流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸和20mmol/L磷酸二氢钾的混合溶液。本发明可同时检测出阿散酸、硝苯胂酸、洛克沙胂和卡巴胂等4种有机胂物质，检测种类多，检测效率高；前处理简便，节约成本，净化效果好。

摘要： 本发明公开了一种洛克沙胂和硝苯胂酸双联检测试纸，该试纸包括抗洛克沙胂的单克隆抗体以及抗硝苯胂酸的单克隆抗体，能够同时检测洛克沙胂和硝苯胂酸。本发明在抗体制备时，分别采用洛克沙胂(ROX)、硝苯胂酸(NIT)作为半抗原，将其硝基还原后改造成氨基，进而与载体蛋白的氨基进行偶联，研制出洛克沙胂、硝苯胂酸人工抗原，该免疫原ROX‑BSA、NIT‑BSA具有更加良好的免疫原性。获得的两种单抗均具备高特异性，高亲和力和高敏感性的优点，为制备洛克沙胂、硝苯胂酸双联检测试纸奠定基础。与现有的高效液相色谱检测技术相比，本发明的免疫层析试纸具有简便、快速、灵敏、准确、高通量等优点，可实现现场实时检测。

摘要： 本发明公开了一种洛克沙胂半抗原改造、修饰及人工抗原制备的方法；S1、选取实验耗材；S2、半抗原的改造，制备化合物A；S3、制备化合物B；S4、洛克沙胂人工抗原的合成；S5、人工抗原鉴定与多克隆抗体制备；S6、间接ELISA方法的建立；本发明以4‑羟基苯胂酸作为半抗原修饰物，在第3位和第4位上分别引入硝基和羧基，合成了与ROX结构相似的衍生物，并采用碳二亚胺法将ROX衍生物与BSA、OA偶联，成功制备了ROX的人工抗原，经生物质谱鉴定，ROX‑BSA、ROX‑OA的偶联比分别为4.2:1、12.6:1，免疫新西兰白兔获得的多克隆抗体最大效价可达1.28×105，对ROX的IC50为41.08ng/mL，该抗体特异性较强。

摘要： 本发明公开了一种用于处理含高浓度洛克沙胂的畜禽废水的厌氧膜生物反应器，属于污水处理技术领域，其通过逐步使用含从低浓度到高浓度洛克沙胂的模拟畜禽废水对反应器进行驯化，筛选培育出对洛克沙胂具有抗性的厌氧菌群，实现在高浓度洛克沙胂条件下，对COD的稳定高效去除和洛克沙胂的快速转化，同时能够产生富含甲烷的沼气进行回收利用。本发明的反应器可长期稳定运行，解决了现有厌氧生物处理法在处理含高浓度洛克沙胂的畜禽废水时出水水质差、污泥流失严重、洛克沙胂转化效率低等问题。

摘要： 本发明涉及一种液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于残留检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(30：70，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，正己烷脱脂，40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，填补了同时检测鸡蛋中3种有机胂制剂的空白。

摘要： 本发明公开了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体涉及XX领域，具体包括以下步骤：步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18‑22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20‑30min。本发明通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测质量，提升对比度。

摘要： 本发明公开了一种同时测定土壤中洛克沙胂、阿散酸及其降解产物砷形态的方法，土壤样品加入体积比为9:1的NaH