添加剂预混合饲料中洛克沙胂测定的方法优化

摘要

本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化.样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10％磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15％甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1％甲酸的10％甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定.优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/mL-20.0 μg/mL范围内线性良好.在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9％～93.4％.日内测定的标准偏差在3.6％～7.6％之间,日间测定的标准偏差在4.3％～8.6％之间.