固相萃取–高效液相色谱测定水稻中的洛克沙胂

摘要

通过对超声提取法中提取剂、固相萃取中淋洗液和洗脱剂、高效液相色谱中流动相的筛选,建立固相萃取–高效液相色谱定量检测水稻中洛克沙胂的方法.所建方法为:样品先经0.05 mol/L NaOH+20 g/L K2HPO4超声提取;再利用活化后的固相萃取小柱,依次采用1.5 mL 0.05 mol/L乙酸钠–甲醇溶液(pH=7)和1.5 mL甲醇淋洗及体积分数为13％的甲酸–甲醇溶液洗脱;最后利用以含0.3％甲酸的0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和甲醇(体积比80:20)为流动相的高效液相色谱进行定量分析;该方法在洛克沙胂质量浓度为0.01～10.00 mg/mL时线性关系良好,相关系数大于0.999,检测限和定量限分别为20、67 ng/kg;洛克沙胂在水稻根、茎、叶、壳、米中的加标回收率分别为80.0％～87.2％、74.0％～80.6％、80.0％～83.7％、81.0％～90.0％和83.2％～92.7％,相对标准偏差分别为2.2％～5.9％、2.4％～4.6％、2.0％～2.6％、3.6％～5.7％和3.2％～5.5％.