阿散酸

摘要： 以纤维素为原料,采用NaOH/尿素/水混合溶液溶解纤维素,通过溶胶-凝胶法将荆树皮栲胶(BWT)和聚乙烯亚胺(PEI)接枝到纤维素上以制备荆树皮栲胶/纤维素-聚乙烯亚胺气凝胶((Cell/BWT)@PEI),通过扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)分析、热分析(TG-DTG)等手段对其进行结构表征和性能分析,并且研究了其对阿散酸(p-ASA)的吸附性能。结果表明,(Cell/BWT)@PEI比表面积为190.5 m^(2)/g,孔径为15.2 nm,具有较好的热稳定性;当p-ASA初始质量浓度为100 mg/L、溶液pH值为5.0、吸附时间为360 min、吸附温度为25°C、(Cell/BWT)@PEI投加量为0.4 g/L时,(Cell/BWT)@PEI对p-ASA的平衡吸附容量(Qe)为163.3 mg/g,去除率为65.3%;(Cell/BWT)@PEI对p-ASA的吸附为化学吸附,Freundlich等温吸附方程更适于描述(Cell/BWT)@PEI对p-ASA的吸附,且吸附过程自发进行;吸附再生实验结果表明,循环再生5次后,(Cell/BWT)@PEI对p-ASA的Qe为107.2 mg/g、去除率为42.9%。

摘要： 研究了碳酸根型镁铝水滑石(Mg/Al-HTLcs)吸附剂对As(Ⅲ)和含砷有机物阿散酸(ASA)复合污染地下水中砷的去除与吸附机理.结果表明:As(Ⅲ)和ASA质量浓度均为10 mg/L时,在25°C、Mg/Al-HTLcs投加量为5 g/L、吸附时间为24 h、pH=7的条件下,砷去除效果最佳,去除率分别为36.02%和70.73%,吸附量分别为2.40 mg/g和4.72 mg/g.Freundlich等温方程能更好地描述吸附过程;动力学研究表明吸附遵循准二级吸附动力学方程,并有非常好的相关性.

摘要： 以纤维素为原料,利用表面氨化交联聚乙烯亚胺(PEI)制备了一种对阿散酸(p-ASA)具有高效吸附效果的功能化纤维素基气凝胶(Cell@PEI)。结果表明,三维块状的Cell@PEI具有独特的多孔结构、较大的比表面积(241.4m^(2)/g),且PEI的引入丰富了气凝胶表面的官能团,增强了Cell@PEI中的静电和氢键相互作用,促进了其对p-ASA的吸附。Cell@PEI对p-ASA的吸附符合Freundlich吸附等温模型和准二级吸附动力学模型,最大吸附量为205.6mg/g。利用NaOH溶液对Cell@PEI气凝胶进行解吸再生5次后,其对p-ASA的去除率仍在70%以上。

摘要： 建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法.样品用1％甲酸水-乙腈(25:75,V:V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10％甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.洛克沙胂和阿散酸在5～200 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7％～81.7％之间,RSD≤15％,检出限为5.0 p.g/kg,定量限为10.0 μg/kg;硝苯砷酸在50～2 000 pg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5％～83.3％,RSD≤15％,检出限为50.0 pg/kg,定量限为100.0 pg/kg.方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测.

摘要： 建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法.样品经混匀后用乙腈与10％三氟乙酸的甲醇溶液(1∶1,V/V)萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管(内含净化填料400 mg PSA、400mgC18EC、45mgGCB、1199 mg MgSO4)中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测.结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32％～95.95％,相对标准偏差1.54％～4.92％;洛克沙砷回收率是89.84％～94.91％,相对标准偏差2.19％～5.87％.本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础.

摘要： 近年来,洛克沙胂(Roxarsone,ROX)、阿散酸(p-Arsanilic acid,p-AsA)、二苯砷酸(Diphenylarsinic acid,DPAA)和苯砷酸(Phenylarsonic acid,PAA)引起的土壤-水环境砷污染问题受到广泛关注,如何去除苯砷酸类化合物至关重要.文章综述了苯砷酸类化合物的吸附、(光)化学氧化和微生物降解方面的研究进展.主要结论为,(1)金属氧化物、纳米材料和金属有机骨架材料都是苯砷酸类化合物的有效吸附剂,主要吸附机制包括配位交换、氢键、离子交换、静电引力、π-π 电子供体-受体和 π-π 堆积作用,且吸附过程受铁氧化物的结晶度、苯砷酸类化合物的取代基以及pH、PO43-、离子强度、有机质和无机砷等环境因子影响.(2)化学氧化、光降解以及光催化氧化法能够将苯砷酸类化合物降解为小分子有机物,甚至是无机砷,且降解效率受温度、pH、溶解氧、离子种类和强度以及天然有机物等环境因子的影响.(3)微生物降解也能有效去除ROX和DPAA,已经报道的降解菌有 α-变形菌(Alphaproteobacteria)、厚壁菌(Firmicutes)、肠杆菌(Enterobacter)、希瓦氏菌(Shewanella)、嗜碱菌(Alkaliphilus)、梭状菌(Clostridium)、粘着剑菌(Ensifer adhaerens)、不动盖球菌(Kytococcus sedentarius)和紫金牛叶杆菌(Phyllobacterium myrsinacearum);其中,ROX和DPAA的微生物降解分别从硝基还原和苯环的羟基化开始,继而发生芳环裂解并释放出无机砷.未来应深化认识吸附机制,开发天然材料和生物材料,加强复合材料和改性材料的研究;探明(光)化学反应机理,发展(光)化学耦合微生物降解的处理技术;多途径提高微生物降解效率,在细胞、分子和基因水平揭示微生物降解机制,为土壤-水环境中苯砷酸类化合物污染的修复提供理论与技术支持.

摘要： 采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法(high-performance liquid chromatography atomic fluorescence spec-trometry,HPLC-AFS)测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷,通过建立评估的测量模型,分析不确定度的主要来源,计算不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度.结果表明:引起测量不确定度的最主要因素是测定浓度c值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度.计算得到在鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的总量为0.865 mg/kg时,扩展不确定度为0.230 mg/kg,包含因子k为2.该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估提供参考.

摘要： 以纳米和微米氧化铁为反应材料,研究了纳米/微米氧化铁对不同浓度阿散酸去除效果的影响.结果表明:纳米氧化铁对不同浓度阿散酸的去除效果优于微米氧化铁;当阿散酸浓度在2.5～50 mg/L以及纳米氧化铁投加量为100 mg/L时,去除率随初始浓度的升高而下降,整体在21.7％～62.5％;纳米和微米氧化铁氧化分解阿散酸会导致氨氮和高毒性的无机砷的释放.研究结果有助于进一步理解阿散酸类添加剂在水体中的行为.

摘要： 研制了一种降解阿散酸的新型生物炭负载材料.通过对照实验,对阿散酸降解的最佳过硫酸钠和尖晶石生物炭负载铁氧体投入量以及最适温度和pH值进行了研究,结果表明:1 mg阿散酸降解的最佳Na2S2O8和新型材料投入量分别为0.025 g和0.06 g;阿散酸降解的适宜温度为常温,适宜pH值为2～9.对处理砷污染地下水的经济效益进行了分析,结果表明:处理1 t砷污染地下水的成本为31.81元,且低污染、低能耗,在治理阿散酸污染地下水领域有一定的潜力.

摘要： 分子印迹聚合物是在硅胶表面利用分子印迹技术合成具有高选择性、高吸附性和特异性识别的聚合物.在分析化学、生物医学等领域应用广泛,是一种新型高分子材料.本文以阿散酸为模板分子,合成新型功能单体N,O-双异丁烯酰乙醇胺,采用表面分子印迹技术,以硅胶为载体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备阿散酸分子印迹聚合物.并用红外光谱、扫描电子显微镜和差示扫描量热法对聚合物进行了表征,同时选择性吸附实验表明分子印迹聚合物具有良好的识别性能.经过Scatchard模型分析聚合物中高亲和位点的平衡离解常数为0.627μg/mL,最大表观结合量为0.222μg/mg;低亲和位点的平衡离解常数为3.086μg/mL,最大表观结合量为0.577μg/mg.这为食品中阿散酸的残留检测奠定了研究基础.

摘要： 目的：探讨阿散酸诱导肾小管细胞凋亡的线粒体机制。方法：建立NRK细胞的阿散酸中毒模型，采用MTT试验检测阿散酸对NRK细胞增殖的影响，分别用不同剂量的阿散酸液作用于NRK细胞，初步确定阿散酸对NRK的细胞毒性大小；通过MDA、SOD、Gsh-Px含量评价阿散酸的引起NRK细胞生长过程中的氧化应激的大小；利用水溶性维生素E-trolox预处理NRK细胞，通过其保护作用进一步研究阿散酸引起的NRK细胞氧化损伤与其对该细胞增殖影响之间的联系；用TUNEL法检测0.005mg/ml、0.05 mg/ml、0.5 mg/ml阿散酸对NRK细胞的凋亡作用，并进一步利用荧光染料DFCH和罗丹明123检测活性氧的释放和线粒体膜电位的变化。结果：阿散酸作用后，NRK细胞存活率下降；细胞内MDA含量升高，SOD、Gsh-Px酶活性下降，差异显著；trolox作用能显著提高阿散酸作用后NRK细胞的存活率；同时，凋亡细胞数增加，ROS释放增加，线粒体膜电位下降。讨论：阿散酸能抑制NRK细胞的分裂增殖，并呈剂量依赖关系。

摘要： 本文在饲料中添加不同剂量的阿散酸并测定每天猪粪和猪尿中砷的浓度,研究猪粪和猪尿中砷浓度的变化规律以及分配关系.结果表明,随着饲料中阿散酸浓度的升高,粪尿中砷浓度随之升高;猪粪中砷浓度的最高值出现在添加阿散酸后的第七天,尿中砷浓度的最高值出现在第5-6天;粪便是砷排出体外的主要途径.

摘要： 药物(包括人药及兽药)对环境的影响是近年来国际上兴起的新的研究热点。蚯蚓是土壤生态的重要指示生物。本文用三种方法研究了两种含砷兽药洛克沙砷和阿散酸对安德爱胜蚓(Eisenia Andrei)的急性毒性。结果表明：人工土壤法、人造土壤法和自然土壤法测得的洛克沙砷和阿散酸对蚯蚓的LC50分别为：3.23、2.99、3.56g/k干土)和5.80、5.10、6.80g/(kg干土)。两种含砷兽药对蚯蚓的毒性都是较低的。

摘要： 本发明公开了一种赤胫散中3,3'‑二甲基鞣花酸、3,3',4'‑三甲基鞣花酸的定量检测方法，该定量检测方法采用高效液相色谱法以特定色谱条件测得峰面积后通过线性方程计算赤胫散中3,3'‑二甲基鞣花酸、3,3',4'‑三甲基鞣花酸的含量。具有能以3,3'‑二甲基鞣花酸、3,3',4'‑三甲基鞣花酸的定量检测有效控制赤胫散药材质量，方法易操作、结果稳定、精度高的特点。

摘要： 本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，以水杨酸与异佛尔醇为原料，在质子酸和路易斯酸协同催化下，经酯化反应制备得到原膜散酯；所述酯化反应的温度为100～170°C。本发明公开了一种质子酸和路易斯酸协同催化合成原膜散酯的生产工艺，采用特殊的催化体系，实现了由水杨酸与异佛尔醇经一步酯化反应合成原膜散酯，反应条件温和，原料转化率高，目标产物收率高，副产物少，且原料可循环套用，实现工业化连续生产。

摘要： 本发明公开了一种赤胫散中3,3'-二甲基鞣花酸、3,3',4'-三甲基鞣花酸的定量检测方法，该定量检测方法采用高效液相色谱法以特定色谱条件测得峰面积后通过线性方程计算赤胫散中3,3'-二甲基鞣花酸、3,3',4'-三甲基鞣花酸的含量。具有能以3,3'-二甲基鞣花酸、3,3',4'-三甲基鞣花酸的定量检测有效控制赤胫散药材质量，方法易操作、结果稳定、精度高的特点。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱串联质谱法测定饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于分析检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，全部上清液在40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，实现一针进样可同时检测饲料中的3种有机砷制剂。

摘要： 本发明涉及一种液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于残留检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(30：70，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，正己烷脱脂，40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，填补了同时检测鸡蛋中3种有机胂制剂的空白。

摘要： 本发明公开了一种通过对氨基苯胂酸重氮化制备阿散酸制剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将对氨基苯胂酸的氨盐在盐酸和亚硝酸钠的存在下发生重氮化反应，生成对氨基苯胂酸重氮盐；对氨基苯胂酸重氮盐在氯化亚铜的作用下脱氮生成对氯苯砷酸；对氯苯砷酸与三甲氧苄氨嘧啶反应，在碱催化条件下，脱去一分子HCl或二分子HCl，生成同时带有对氨基苯胂酸和三甲氧苄氨嘧啶基团的单取代产物或双取代产物。本发明将水溶性侧链(TMP)共价连接到水不溶性药物(阿散酸)上，将阿散酸转变为水溶性药物，从而解决药物溶解性过低、吸收差而导致的生物利用率低下的缺点。

摘要： 本发明属于分析检测技术领域，公开了一种同时检测阿散酸、硝苯胂酸、洛克沙胂和卡巴胂的方法，包括以下步骤：a、称取待测品，加入30%的甲醇水溶液，震荡5min，40°C超声提取30min，6000r/min离心5min，重复提起两次，合并上清液；b、于旋转蒸发仪蒸发浓缩至3‑4mL，过阴离子固相萃取柱，用5%甲酸甲醇洗脱，氮吹，用30%的甲醇水溶液溶解，过滤膜，供高效液相色谱测定；c、液相色谱选用Zorbax SB‑C18色谱柱；进样量40μL，流速为1mL/min，柱温25°C，检测波长为260nm，流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸和20mmol/L磷酸二氢钾的混合溶液。本发明可同时检测出阿散酸、硝苯胂酸、洛克沙胂和卡巴胂等4种有机胂物质，检测种类多，检测效率高；前处理简便，节约成本，净化效果好。

摘要： 本发明涉及一种液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于残留检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(30：70，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，正己烷脱脂，40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，填补了同时检测鸡蛋中3种有机胂制剂的空白。

摘要： 本发明公开了一种鸡蛋中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测方法，具体涉及XX领域，具体包括以下步骤：步骤一、取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，之后采用均质器对试管进行混合，之后将均质后的混合样品称取2g，之后分别之后倒入18‑22ml甲醇水溶液，然后放入到微波辅助萃取仪内部进行提取，提取时间为20‑30min。本发明通过提取鸡蛋的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液分别放入到试管内部，有效的提升对鸡蛋内部的蛋清、蛋黄和蛋清蛋黄混合液内部的阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂进行检测，同时采用双检测方式进行对比，有效的提升阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的检测精确度，增加检测质量，提升对比度。

摘要： 本发明公开了一种液相色谱串联质谱法测定饲料中阿散酸、硝苯砷酸及洛克沙胂的方法，属于分析检测领域。待测样品加入提取液1％甲酸水–乙腈(25：75，V/V)涡动混匀，离心，重复提取两次，合并上清液，全部上清液在40°C下旋转蒸发浓缩至小于3mL，用10％甲醇水溶液定容至5mL，离心，上清液过滤膜后，利用高效液相色谱‑串联质谱仪测定。本发明具有较高的准确度、精确度和灵敏度，实现一针进样可同时检测饲料中的3种有机砷制剂。