高效液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中的洛克沙胂

摘要

为建立配合饲料中洛克沙胂的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)的测定方法,将样品经甲醇振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5mL氨水调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上机测定。在优化后的质谱条件下上机测试,目标物在5.0~200ng·mL^(-1)浓度范围内线性良好。本方法的检出限为0.02mg·kg^(-1),定量限为0.05mg·kg^(-1);在3种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率在65.9%~75.2%;日内测定的RSD_(intra)(n=6)在3.5%~6.3%,日间测定的RSD_(inter)(n=3)在4.3%~8.6%。本方法检测的灵敏度高,检出限低。前处理过程中增加了调节上柱液pH值的过程,对不同基质的饲料有了更好的适用性,能够完全满足日常检测的需求。