地球化学样品

摘要： 由于稀有金属元素具有良好的物理化学性能,开展提升稀有金属元素的分析测定具有重大意义。目前,关于地球化学样品中铼的分离富集方法以及分析测定方法已有不少的研究,但是在采用氧化镁半熔方法处理样品,ICP-MS方法测试样品含量时,对地质和水系沉积物样品中铼的测定结果存在准确度欠佳、测试效率低的问题。为降低氧化镁中铼的空白值,本实验研究方法采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,减少熔剂对痕量中高铼酸根的吸附作用;使用氢氧化钠以凝聚细微颗粒氧化镁,使用强酸型的阳离子交换树脂进行溶液分离处理,减少溶液中盐类的含量,进而避免锥孔堵塞、雾化室和炬管积盐等测定干扰因素出现,实现电感耦合等离子体质谱法对地球化学样品中铼的高效、准确、更大范围检出限的测定。

摘要： 建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法快速测定地球化学样品中的碘。样品采用10%氨水微波消解,用电感耦合等离子体质谱法进行测定,跳峰扫描,发射及射频功率分别为1200 W、1250 W,单元素积分时间为1.5 s,雾化气流量为1.02 L/min。碘的质量浓度在0.00~300μg/L范围内与质谱峰强度线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.012μg/g。采用所建方法对标准物质GBW 07405、GBW 07407、GBW 07451、GBW 07389、GBW 07309、GBW 07311进行测定,相对误差为0.31%~1.96%,测定结果的相对标准偏差为1.53%~5.41%(n=12)。该方法样品处理过程简便、高效,适用于批量地球化学样品中碘的测定。

摘要： 利用化探方法中的氢化物原子荧光光谱法对砷元素含量的测定,可以为寻找石油、金银等矿物提供重要的依据。为了更加准确快速地测定出地球化学样品中砷含量,通过氢化物原子荧光光谱法,对仪器和条件进行优化选择,确定出最佳实验条件。试验表明:As的浓度在0~50μg/L范围内,荧光强度与浓度成线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.021μg/g,国家一级标准物质对数偏差ΔlgC小于0.04,试验重复性达到相关规范要求。

摘要： 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150°C;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。

摘要： 地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,建立采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。通过采用碱熔法、酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)分离富集法三种不同的前处理过程。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化。结果表明,当过氧化钠与氢氧化钠比例为5∶1,熔剂与样品比例为6∶1,在750°C的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论:当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3 mol/L的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25 mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法、酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03、0.60、0.58μg/g,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。

摘要： 测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明,ICP-OES分析效率高,但是样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。

摘要： 应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。

摘要： 有机碳已成为多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等项目研究的必测指标,对有机碳的准确定量是地球化学调查工作的重要内容,准确测定有机碳含量具有重要意义.然而传统的重量法、容量法流程长、速度慢,已经不能满足大批量及快速测定地球化学样品的要求.采用稀盐酸去除样品中的无机碳,应用高频红外碳硫分析仪对不同类型地球化学样品中有机碳的测定进行了研究,着重从称样量、酸的选择、最佳浓度及用量、助熔剂的选择和最佳加入量进行对比实验,优化出适合分析地球化学样品中有机碳含量的条件,并采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,建立盐酸预处理-红外吸收光谱法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法.结果表明:陶瓷坩埚经1200°C灼烧处理可以有效降低碳空白,减小对分析结果的影响;选择50.0～70.0 mg称样量,测试准确度高且样品熔融时不易喷溅;0.40～0.60 mL稀盐酸(1+7)除尽样品中的无机碳同时减少有机碳流失损失;0.40～0.50 g纯铁屑和1.50～1.70 g钨粒作为助熔剂,助熔效果稳定;采用国家一级地球化学标准物质建立校准曲线,校准曲线线性良好(R2=0.9985).该方法的检出限为69μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8％.经63个不同类型国家一级地球化学标准物质(土壤、岩石、水系沉积物)验证,测定结果与标准值相符.本方法操作简便,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定.

摘要： 使用Excel2013和Minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱法测定的结果更符合正态分布.方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段.

摘要： 探讨了聚氨酯泡沫塑料的预处理、样品浓度、水洗条件、基体元素对金吸附率的影响等因素.结果表明,用泡沫塑料吸附含金量为5 ng～500μg的溶液,吸附率均在90％ 以上.影响聚氨酯泡沫塑料吸附率的重要条件是振荡前要用水充分浸透,水洗基体元素,矿渣宜在酸性环境下进行.铁、钛等离子可以提高吸附率,钠、钙、锌、矿渣等影响不显著,铝离子有微弱的抑制作用.IC P-M S的灵敏度与介质的雾化率有一定的相关性,应当使用硫脲介质的工作溶液作工作曲线,内标元素可用103 Rh或185 Re,但是对于高含量W样品,只能使用103 Rh作内标.用金矿石国家标准物质做精密度与准确度验证,测定值与标准值无显著差异,相对标准偏差(RSD)均小于10％,精密度能满足地球化学样品中痕量金的分析要求.

摘要： 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)目前是比较公认的强有力的分析仪器,在各地质实验室基本得到了普及,但是ICP-MS不是万能的,它也有自身的弊端,且由于勘查地球化学样品的基体复杂,在样品前处理过程中引入的大量无机酸,导致测定过程中存在着大量的非质谱干扰和质谱干扰,质谱干扰较为复杂,其主要来源于同质异位素干扰、多原子或加合物离子重叠所产生的干扰,消除质谱干扰的一般方法包括高分辨率质谱技术、冷等离子体技术、屏蔽炬技术、碰撞/反应池技术和数学校正法等,其中碰撞/反应池技术是目前消除质谱干扰较为有效的方法.

摘要： 采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统一米或两米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序.在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符.

摘要： 根据《测量不确定度评定与表示》指南,对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬的结果进行了不确定度评定.分析了不确定度的主要来源,包括样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量产生的不确定度.对各个不确定度分量进行量化分析计算,评估了铬含量的合成标准不确定度和扩展不确定度.

摘要： 采用王水在水浴中分解试样,电感耦合等离子体质谱法测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银砷锑铋,研究确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意.方法检出限0.003 8～0.14 μg/g,RSD(n=12)为0.52％～2.76％,准确度△lgC(n=12)为0.01～0.08,优于其他方法.方法的灵敏度较好.简便、快速,结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定.

摘要： 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已被广泛应用于不同领域中各种类型样品的分析测定,其中也包括对于地球化学样品中的多种微量、痕量、超痕元素的直接测定方法的应用.本文建立了ICP-MS直接同时测定不同性质地球化学样品中18种微量、痕量、超痕量元素的方法.

摘要： 本文研究了用硫脲树脂同时富集,无火焰原子吸收法测定地球化学样品中钯和金的分析方法,该方法速度快,适于大批量样品的测定.本文从吸附酸度,吸附时间,树脂用量,解脱条件,干扰情况等方面进行了详细的实验,并对国家级标准样品进行了测定,其结果及精密度完全符合要求.本方法样品检测下限(10g样品富集解脱到5mL硫脲溶液中)为Au:0.050ppb(3σ),Pd:0.15ppb(3σ).方法的精密度Au、Pd分别为RSD=3.6﹪,RSD=5.1﹪.满足当前化探扫描的要求.

摘要： 本文建立了一种用罗丹宁螯合纤维分离富集,示波极谱法测定地球化学样品中微量铂的分析方法.方法的检出限达0.02μg/L,分析精度为5﹪,用于分析标准样品,分析结果准确、可靠.特别是该方法分析流程简单、分析速度快、适于大批量地球化学扫描样品的分析,易于普及和推广.

摘要： 基体效应和分馏效应是制约激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对元素进行准确测定的瓶颈.采用熔片法对地球化学样品和标准物质进行碱熔,使样品和标准具有类似的基体组成可有效减小基体效应对测定结果的影响,在此基础上对元素的分馏效应进行了系统研究.在LA-ICP-MS的分馏效应研究中,通常采用分馏因子(EFF)计算公式EFF=(Ii-Ib)t2/(Ii-Ih,)t1对分馏因子进行计算,但该方法的显著缺点是无法评价激光信号的稳定程度.号的稳定程度。提出了新的分馏效应评价方法，首先对分馏效应稳定区域数据进行线性拟合，计算所有实验数据与拟合线上对应点差值(残差)的绝对值，再计算该绝对值与拟合线上对应点的相对值(利用相对值是为了在不同激光条件下，即不同信号灵敏度下数据具有可比性)，对这一系列的相对残差(RR)计算其平均值(平均相对残差，MRR)及其标准偏差，利用不同激光条件下的平均相对残差及其标准偏差就可以评价激光信号的稳定程度，同时拟合线的斜率则代表分馏效应的大小。

摘要： 本文介绍了一种新的分析方法一交流电弧直读原子发射光谱法，采用CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪。采用高密度全息光栅，光栅刻度比传统一米光栅多了一倍;利用CCD检测，替代了传统的相板检测，实现了直读，并可同时获得谱线强度和背景信息。

摘要： 本发明利用一种前处理方法，三种不同的处理方式，配套合理的组合方案，分组同时测定多目标区域地球化学调查样品中的19元素——碘、硼、锗、锡、砷、钼、钽、氟、锶、钡、锆、铈、铌、钛、钒、锰、钴、铍、钍，方法简单易操作，检出限低，测定范围宽。

摘要： 本发明提供了一种测定地球化学样品中银硼锡三元素含量的光谱分析方法，包括首先采用液体缓冲剂浸润待测样品得到浸润样品；然后将浸润样品装入样品电极中并压实，滴入酒精蔗糖溶液，烘干获得烘干样品；再采用交直流电弧发生器激发烘干样品，并采用摄谱仪进行摄谱，然后采用CCD全谱直读测试软件计算银、硼、锡三元素的含量并导出结果。本发明操作简单、便捷、快速，有效提高了工作效率，并且测试结果准确、重现性好。

摘要： 本发明涉及微量元素检测技术领域，特别涉及一种地球化学样品的消解方法、一种地球化学样品中锑含量的检测方法。本发明提供了一种地球化学样品的消解方法，包括以下步骤：将地球化学样品、王水和水混合进行王水消解，得到王水消解液；将所述王水消解液和草酸混合。本发明提供的地球化学样品的消解方法能够有效抑制地球化学样品待测液中共存元素和有机质对锑挥发的促进，且不会影响对锑元素测定的灵敏度，提高了对锑元素测定的精密度和可靠性。

摘要： 本发明涉及无人机设备及地球化学勘查技术领域，具体地涉及一种可移动式土壤地球化学样品流转无人机工作站，包括可移动式车载控制台、无人机组和采样设备，样品流转步骤为：可移动式车载控制台获取无人机组和采样设备位置信息；每完成一次采样，由GPS射频触发模块完成采样点点位触发，可移动式车载控制台对无人机和触发点位进行匹配，无人机在导航下到达触发点位，通过电磁设备吸引样品磁吸片，完成样品回收，同时记录航迹信息。随着可移动式车载控制台的移动，相应的无人机和采样工作区域也发生变化，使控制范围同步移动，实现无人机组射频信号同步移动；本发明拓展了土壤地球化学样品采集及流转能力，监控了野外工作航迹，提高了工作效率。

摘要： 本发明公开了一种地球化学样品中铼和钪的测定方法，包括：使用ICP‑MS方法检测地球化学样品中铼和钪元素，配置铼和钪不同浓度的标准溶液，配置Rh的内标溶液；选择Rh作为内标元素来消除干扰，采用ICP‑MS测定标准溶液，生成标准溶液曲线，得到地球化学样品中铼和钪元素的含量。本发明测定方法的铼和钪的检出限低，检测快速、准确。

摘要： 本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种ICP‑MS测定地球化学样品中硼砷溴钨的方法；本发明所述的方法包括：(1)碱熔处理：向地球化学样品中加入氢氧化钠，混匀后加入过氧化钠，先升温至440～460°C保温25～35min，再继续升温到690～710°C，保温8～12min；(2)提取：向经碱熔处理后的地球化学样品中加入乙醇溶液，水洗，冷却，用水稀释，放置澄清，取上清液；(3)交换处理：向步骤(2)所得的上清液中加入阳离子交换树脂，静态吸附0.8～1.2h，待测。本发明实现了同时测定地球化学样品中硼砷溴钨，将原有的四种配套方案整合在一起，使方法得到优化，即节约了实际生产成本，又显著提高检测效率，同时提高了检测的准确度。

摘要： 本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法；所述的方法为：向地球化学样品中加入逆王水进行预处理，再加入氢氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150°C下蒸干。本发明采用逆王水对地球化学样品进行预处理可以很好的氧化打开一些难溶的化合物，起到预消解的作用，有助于后续的氢氟酸和高氯酸的混合酸完全打开样品，通过控制电热板温度，在低温状态下蒸干，不仅降低了工作量和工作难度，还使得后续对硒的测定更加准确。

摘要： 本发明涉及一种碱熔‑原子荧光光谱法测定地球化学样品中锗的方法，该方法采用碱对样品进行碱熔处理，然后加入浓磷酸进行水浴处理。本发明提供的碱熔‑原子荧光光谱法测定地球化学样品中锗的方法，处理分取溶液时水浴操作简单，易于控制，同时节约了成本，提高了工作效率。

摘要： 本实用新型提供了一种地球化学样品检测的液体收集装置，一种地球化学样品检测的液体收集装置，包括：收集瓶、收集瓶管、弹簧；所述收集瓶盖拧接安装在收集瓶的顶端；所述收集瓶管位于收集瓶一侧的外壁上，且收集瓶管与收集瓶为一体式结构；所述弹簧、阀芯嵌入安装在收集瓶管的内侧，且弹簧位于阀芯的内侧；所述取样瓶通过取样瓶管与收集瓶连接，且取样瓶管插接安装在收集瓶管的内侧；本实用新型通过对地球化学样品检测的液体收集装置的改进，具有结构设计合理，方便操作、便于重复取样，取样时无需打开瓶盖，减小污染，减小对检测、分析结果的影响，实用性强的优点，从而有效的解决了本实用新型提出的问题和不足。

摘要： 本实用新型提供一种手持式野外土壤地球化学样品破振器，主要涉及土壤样品振破领域。一种手持式野外土壤地球化学样品破振器，包括一端开口的壳体，所述壳体内依次设有控制器、油箱、油缸，所述油缸内设有活塞杆，所述活塞杆上设有连接轴，所述连接轴上设有平行四杆机构，所述平行四杆机构右端设有限位轴，所述平行四杆机构右侧设有第一夹板与第二夹板。本实用新型的有益效果在于：本实用新型通过油缸提供动力，带动活塞杆左右运动，使压板挤压样品，同时借助振动电机振动，对土壤样品在布袋内原位进行破振，替代了人工劳动，降低了劳动强度，减少了破振时间，提高了效率，节约了人工成本，且能够使样品初步破碎与风干过程趋于一致，提高了后续样品制备质量。