氢化物发生-原子荧光光谱法

摘要： 目的 对怀化市食品包装用箬叶所属物种开展调查,测定其中铜、锌、铅、镉、铬、汞和砷7种金属元素的含量,为制定食品包装用箬叶的安全标准提供基础数据。方法 以民间走访和标本采集的方法,调查怀化市13个行政县市区的食品包装用箬竹叶所属物种;以茶叶标准物质成分测定为质量控制方式,用原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定箬叶中铜、锌、铅、镉、铬、汞和砷7种金属元素含量。结果 通过调查和物种鉴定发现,怀化市食品包装用箬叶所属物种主要有5个,分别是阔叶箬竹、箬竹、美丽箬竹、广东箬竹和硬毛箬竹。箬叶中7种元素的含量差别较大,且与物种没有关联,锌含量为12.93~47.10 mg/kg,汞含量为0.012~0.94 mg/kg,铜含量为3.02~9.39 mg/kg,铬含量为2.10~15.96 mg/kg,铅含量为0.33~2.55 mg/kg,镉含量为0.015~0.37 mg/kg,砷含量为0.044~0.44 mg/kg。结论 怀化市食品包装用箬叶所属物种主要有5个,其中以阔叶箬竹分布最广,阔叶箬竹叶使用最广泛,箬叶中7种元素含量差别较大,该研究结果为箬竹栽培的物种选择和箬叶安全标准制定提供了参考依据。

摘要： 建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法。称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50g和样品0.50g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25g艾斯卡试剂,于750°C焙烧60min;加入1滴0.1%(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200°C加热至溶液体积为6mL左右时,再加入6mL盐酸,继续煮沸10min,取下冷却,加入2mL铁盐溶液,再用水定容至25mL,采用HGAFS测定食物中硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在16.0μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为6.0ng·g^(-1);对3个国家标准物质(大米、紫菜、蒜粉)进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.4%~5.2%。方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10%~17%。

摘要： 采用微波消解的方式,用逆王水将铅锌尾矿分解,加入硫脲-抗坏血酸作为还原剂,样品与硼氢化钾溶液进行氢化反应后生成的气态氢化物用氩气载入原子荧光光谱测定砷、锑和铋的含量。通过回收率试验验证王水-水浴、王水-电加热板、和逆王水-微波消解3种分解体系对铅锌尾矿样品的分解效率,试验结果显示,逆王水-微波消解体系样品的回收率在相对宽的含量范围内表现理想。用国家标准物质GBW07303、GBW07405、GBW07406、GBW07162进行验证试验,目标元素的最大相对偏差(RD)为砷-3.48%、锑3.89%和铋-4.79%,最大相对误差(RE)为砷4.13%、锑4.84%和铋-4.88%。用空白试验确定的方法检出为砷0.28μg/g、锑0.06μg/g、铋0.04μg/g。方法的测定范围为砷1.2μg/g~1.2mg/g、锑0.24μg/g~200μg/g、铋0.16μg/g~120μg/g。

摘要： 目的:探讨优化后的氢化物发生原子荧光光谱法(Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对玉米中砷(As)含量的检测效果。方法:将HG-AFS湿解法中样品前处理方法进行优化,并运用优化后的方法对超市销售的玉米样品和国家标准物质样品中As含量进行检测,并与湿解法的测定结果作比对。结果:As含量在0~10 ng·mL^(-1)线性关系良好;标准玉米测量的标准值为(0.028±0.006)mg·kg^(-1),平均值为0.0266 mg·kg^(-1),RSD=5.00%;国标湿解法和优化后的方法对样品玉米的测量值均在标准玉米的标准值范围内,且两者测量结果的相对偏差满足国家标准GB 5009.11—2014中的允许误差要求。结论:运用HG-AFS检测玉米内As含量过程中采用湿解法和优化的方法均可获得较为准确的结果,但与前一种方法相比,后一种方法的检验效率更高。

摘要： 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150°C;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。

摘要： 原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后,分取0.1 g于硬质玻璃试管中,加入体积比1∶4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L^(-1)氯化钙溶液1 mL(用于抑制硒元素的挥发),放置过夜,于第2天置于管式炉中进行程序升温消解。冷却至室温,加入6 mol·L^(-1)盐酸溶液1 mL,继续于100°C管式炉中加热10 min,将消解液中正六价硒还原为正四价硒。冷却至室温,加入盐酸1 mL,用水稀释至10 mL,进入原子荧光光谱仪,按照以下优化的仪器工作条件测定:灯电流为80 mA,负高压为300 V,还原剂中硼氢化钠质量浓度为20 g·L^(-1),载流盐酸溶液的体积分数为10%。结果显示,硒元素的质量浓度在20.0μg·L^(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.024 1μg·L^(-1)。方法用于大米总硒标准物质GSB-1、小麦总硒标准物质GSB-2和玉米总硒标准物质GSB-3的分析,与国家标准GB 5009.93-2017中第一法相比,所得测定值和认定值更接近,测定值的相对标准偏差(n=5)更低。

摘要： 探究食盐中汞含量在砷的背景下测量的可行性,通过汞测量背景体系及砷测量背景体系下的标准偏差、检出限、标准曲线、精密度及加标回收率的数据比对,验证该方法的可行性,得到在砷的测量体系下测量汞含量的精密度为6.498%,检出限为0.0136μg/L,精密度为0.34%,相关系数为0.99955,回收率为99.3%~105%;结果证明,在砷的背景下可以测量出食盐中汞元素含量,且具有操作简单、准确、灵敏、干扰少、重复性好、节约时间,减少药品试剂浪费的优点,为氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食盐中的砷、汞含量提供了依据。

摘要： 分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定地表水中痕量铅,从方法精密度、准确度和实用性等方面进行对比分析。经统计学方差分析,3种方法之间不存在显著性差异,均能够满足测定需求。但因其测定原理以及影响因素的不同,测定结果准确度上略有差异,质控样品准确度在93.6%~98.1%之间,实际样品加标回收率在90.8%~101.2%之间,均在允许范围内。ICP-AES的检出限高于ICP-MS和HG-AFS,线性范围方面ICP-AES要宽于ICP-MS和HG-AFS,操作复杂程度方面ICP-AES

摘要： 样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120°C消解3 h,再于200°C加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200°C加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80°C加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。

摘要： 目的 建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法.方法 使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量.研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响.结果 Cu2+、Pb2+对镉的测定干扰较为严重,100μg/L以上的Cu2+、50μg/L以上的Pb2+对镉的测定产生负干扰.以水为载流的进样方式无记忆效应,节省了酸试剂用量.方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2％,样品加标回收率为91.6％～100.6％.结论 该方法前处理操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于大米样品中痕量镉的测定.

摘要： 建立了还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法.采用六次甲基四胺—盐酸溶液褪去镀锌层,试验研究了六次甲基四胺用量,溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、溶液酸度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了研究.研究结果表明,以3.5 g/L六次甲基四胺(1+1)盐酸褪镀液褪去镀锌板的镀层,在灯电流为10 mA,负高压—320 V,载气流量为400 mL/min,屏蔽气流量为1 000 mL/min,原子化器高度为8.0 mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液1.0 mL,载流:(5+95)盐酸,以20 g/L硼氢化钾浓度(含5 g/L氢氧化钠)为还原剂方法下,分析得到汞的方法检出限为0.20 ng/g,相对标准偏差为2.3％～3.8％,加标回收率为88.0％～99.2％.

摘要： 建立了氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量的分析方法.仪器主要工作条件:负高压280V,灯电流60mA,原子化器高度9mm,载气流量400mL·min-1,屏蔽气流量1000mL·min-1.砷的质量浓度在0～40μg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.9998,方法检出限为0.037μg·L-1,测定结果的相对标准偏差小于5％,加标回收率为90.5％～102.5％.针对溶液中的钼同多酸和杂多酸以及存在的其他氧化物,采取抗坏血酸硫脲混合溶液进行预还原.溶液中铀含量约为0.1g·L-1时,对砷的测定无影响.本法可以满足铀钼矿钼反萃取液、净化液中砷含量0.005～4g·L-1的测定要求.

摘要： 硒(Se)是人体必需的微量元素,参与体内多种内分泌代谢活动,具有多重生物学功能.进一步开发海洋贝类生物资源的利用测定贝类中硒的含量研究显得有十分重要的意义。本文采用氢化物发生原子荧光光谱法对南黄海滩涂9种底栖贝类中的总硒含量进行了测定，结果表明所采集的样品中总Se的含量较高，平均达到0.884mg/kg。但是，不同品种的贝类软体中的总硒含量差异较大。不同贝类中硒的含量差异，可认为与贝类本身的生理代谢、生长周期、生活环境及摄食习惯等因素有关，对于开发富硒食品和选择性食用贝类可以起到很好的指导意义。

摘要： 加入硫脲和柠檬酸消除基体元素和共存元素的干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中锑和砷的方法.本文研究了仪器的最佳工作参数,酸度的影响,共存离子的限量以及还原剂的浓度等条件.锑和砷的检出限分别为0.05 μg/L和0.03 μg/L(n=11,3σ),相对标准偏差小于5％(n=7),回收率在97％～105％之间,锑和砷的线性范围为0～100 μg/L.方法用于测量低合金钢标准物质中的锑和砷,测量结果与认定值吻合.

摘要： 加入硫脲和柠檬酸消除基体元素和共存元素的干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中锑和砷的方法.本文研究了仪器的最佳工作参数,酸度的影响,共存离子的限量以及还原剂的浓度等条件.锑和砷的检出限分别为0.05 μg/L和0.03 μg/L(n=11,3σ),相对标准偏差小于5％(n=7),回收率在97％～105％之间,锑和砷的线性范围为0～100 μg/L.方法用于测量低合金钢标准物质中的锑和砷,测量结果与认定值吻合.

摘要： 加入硫脲和柠檬酸消除基体元素和共存元素的干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中锑和砷的方法.本文研究了仪器的最佳工作参数,酸度的影响,共存离子的限量以及还原剂的浓度等条件.锑和砷的检出限分别为0.05 μg/L和0.03 μg/L(n=11,3σ),相对标准偏差小于5％(n=7),回收率在97％～105％之间,锑和砷的线性范围为0～100 μg/L.方法用于测量低合金钢标准物质中的锑和砷,测量结果与认定值吻合.

摘要： 加入硫脲和柠檬酸消除基体元素和共存元素的干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定低合金钢中锑和砷的方法.本文研究了仪器的最佳工作参数,酸度的影响,共存离子的限量以及还原剂的浓度等条件.锑和砷的检出限分别为0.05 μg/L和0.03 μg/L(n=11,3σ),相对标准偏差小于5％(n=7),回收率在97％～105％之间,锑和砷的线性范围为0～100 μg/L.方法用于测量低合金钢标准物质中的锑和砷,测量结果与认定值吻合.

摘要： 本文建立了原子荧光光谱法测定土壤样品中锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的新方法，试验优化了提取剂的种类、用量、酸度以及还原剂KBH4的浓度，并讨论了共存元素的影响，最终测定结果令人满意。

摘要： 本文建立了原子荧光光谱法测定土壤样品中锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的新方法，试验优化了提取剂的种类、用量、酸度以及还原剂KBH4的浓度，并讨论了共存元素的影响，最终测定结果令人满意。

摘要： 本文建立了原子荧光光谱法测定土壤样品中锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的新方法，试验优化了提取剂的种类、用量、酸度以及还原剂KBH4的浓度，并讨论了共存元素的影响，最终测定结果令人满意。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。

摘要： 本发明公开了一种测定镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱法，通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究，建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生－原子荧光光谱分析方法。研究表明，锌的基体效应可以通过基体匹配法消除，酸度控制在40％（V/V），褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸（不超过2mL）对锑的测定没有影响。锑浓度在0.001～0.1μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2μg/L。方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析，相对标准偏差（RSD）为1.0％和1.2％，样品加标回收率为96％～101％，测定结果与ICP-MS法一致。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，包括：配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铋标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铋的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铋的荧光强度，根据已知浓度的铋标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铋的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铋的含量。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。

摘要： 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通(1)、细内径三通(5)、大内径三通(7)和气液分离器(6)；四通(1)依次与细内径三通(5)、大内径三通(7)、气液分离器(6)连接。该接口装置构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳-原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。它适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。

摘要： 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通1、细内径三通5、大内径三通7和气液分离器6；四通1依次与细内径三通5、大内径三通7、气液分离器6连接。该接口构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳－原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。该接口适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。

摘要： 本发明属于水环境监测方法领域，具体涉及一种氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷和汞的方法，包括如下步骤：a)制备含汞和含砷混合试样溶液；b）混合试样溶液与硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气和汞蒸气；c）砷化氢及汞蒸气由载气导入原子化器，经由特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，检测原子荧光的强度，利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量。该方法可同时测定环境水中砷和汞的含量，操作简便快速，省工省时省试剂。

摘要： 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通1、细内径三通5、大内径三通7和气液分离器6；四通1依次与细内径三通5、大内径三通7、气液分离器6连接。该接口构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳－原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。该接口适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。