痕量汞

摘要： 岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定.本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案.双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80％王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min.测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3％ ～15.3％.固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700°C保持60s.测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3％ ～4.2％.通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定.

摘要： 建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO_(3)消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定。对影响样品准确测定结果的消解用HNO_(3)体积、消解时间、SnCl_(2)用量、基体影响、本底控制等因素进行了选择和优化。吹扫捕集-同位素稀释质谱法的检出限为3.7 pg/g。在优化的条件下,分别对国际比对海水样品和采自渤海、舟山岛附近海水中的总汞含量进行了6次测定,国际比对样品海水测定结果的相对标准偏差为4.11%。在30 pg/g和50 pg/g加标水平上,海水样品的加标回收率分别为98.1%和104%。以国际比对海水样品测定为例进行了不确定度评定,测定结果的扩展不确定度<5%(k=2),为常规海水和国际比对、海水标准物质等样品中痕量汞的高准确度测定提供了有力的技术手段。

摘要： 化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差.研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染.溶样2 h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果.探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件.本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2％～1.8％,加标回收率为92％～108％.共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响.

摘要： 文章对夏县中心地震台ATG-6138M型痕量汞仪2017年观测以来各类干扰因素进行分析,结果表明,自然环境、观测系统、人为干扰等是影响观测数据变化的主要因素.研究结果对日常跟踪干扰异常,并对其快速识别与判定具有一定的参考价值.

摘要： 为测定污水中汞含量,取约25 mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3:1)0.40 g,反应15 min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3 L·min-1流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1:4)0.20 g,约5 mL去离子水和1 mol·L-1硫酸溶液0.100 mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10 g,使汞(Ⅱ)反应显色,2 min后进行测定.显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL和四硼酸钠0.04 g),曲拉通X-100(相当于体积分数为10％的曲拉通X-100溶液30μL)和镉试剂(相当于1 g·L-1镉试剂乙醇溶液60μL).按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20 min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L-1.分别对0.050,0.500 mg·L-1汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6％,5.1％.方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0％～103％.

摘要： 称取样品0.2000 g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5 mL,于沸水浴中加热2 h,冷却后加入75 g·L-1硫脲-75 g·L-1抗坏血酸混合溶液5 mL,混匀后,用含5 g·L-1酒石酸的3 mol·L-1盐酸溶液定容至25 mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析.所选择的仪器工作条件为:① 光电倍增管负高压230 V;② 主阴极峰值电流25 mA,辅助阴极峰值电流0;③2 g·L-1氢氧化钾-0.05 g·L-1硼氢化钾混合液为还原剂;④ 载气(氩气)流量800 mL·min-1;⑤ 原子化器温度200°C;⑥ 原子化器高度7 mm.结果表明:汞的质量在12.00 ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24 ng·g-1.方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0％.

摘要： 在痕量汞分析仪与固体进样技术联用的基础上,提出了一种快速直接检测水产品中痕量汞的方法.通过样品高温热解使汞释放,经催化室将样品中的汞还原为原子态汞,再载入汞分析仪中,进行汞浓度的测定.采用该方法对标准土壤物质和鳕鱼进行痕量汞检测,标准土壤测试结果为147.637±4.817 (n=8)(μg/kg)(标准值为150.0±30.0(μg/kg)),重复性(RSD)为1.524％;鳕鱼汞含量31.431±2.718 (n=5) (μg/kg),RSD为7.128％,低于国家限定鱼体内总汞含量标准.该方法拓宽了水产品中汞元素的检测手段,为相关的食品安全评估提供了技术支持和理论依据.

摘要： 通过选用氢化物发生—原子荧光光度法(HG-AFS)对汞离子的定量分析检测,得出用HG-AFS方法测定汞离子能够做到提高仪器的灵敏度;标准空白低;线性方程中的斜率大等结论.

摘要： 汞是众所周知的有毒重金属，存在于生活污水和空气中。在生产活动中，长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘会导致慢性汞中毒，给人体带来巨大的危害。目前常用的分析检测方法有很大的局限性，而且检测的费用偏高，不适合广泛应用。因此研究一种新型的环保高效，价格低廉的测量痕量汞的方法很有必要。在本实验中将建立半胱氨酸功能化纤维-分离富集一蒸气发生一原子荧光光谱测定痕量汞的方法。

摘要： Objectives To promote the use of direct mercury analyzer at low levels of total mercury sam-ples. Methods By using direct mercury analyzer standard addition method, the contents of total mercury in part of the total diet samples were detected rapidly. At the same time, the contents of total mercury in these samples were detected by atomic fluorescence spectrometry again. Results The total mercury concentrations measured in part of total diet samples ranged from 1.33 to 41.14μg/kg by atomic fluorescence spectrometry. The total mercury concentrations measured in part of total diet samples ranged from 1.32 to 32.07μg/kg by di-rect mercury analyzer standard addition method. The detection results of the two methods are similar, and the data are near the same. Conclusion Direct mercury analyzer method of combining standard addition tech-nology is rapid, sensitive and accurate, and it is suitable for the demand of detecting total mercury in low levels samples.%目的：进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中，测定部分总膳食样品。同时，采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测，样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg；运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测，样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势，而且可以保证测定结果的准确性。

摘要： 本文研究了用原子荧光光谱法测定高温合金中痕量汞.试样经混合酸溶解后,加入柠檬酸、硫脲-抗坏血酸作干扰抑制剂,消除基体和主要合金元素干扰.结果表明,所建立的原子荧光光谱法可准确测定高温合金中0.00002％～0.002％的汞,方法线性范围在0.0～20.0μg/L,r=0.9991,检出限为0.053 μg/L.样品加标回收率在94.5％～103.0％.方法准确,操作简便,应用于实际样品的测定,结果满意.

摘要： 一种简单、灵敏而且具有选择性的反射测量技术被发展以检测水样品中的痕量汞.在强搅拌的情况下,将络合试剂双硫腙加入到待测的汞离子液中,这促使同时形成双硫腙纳米颗粒悬浮物以及它与汞(Ⅱ)离子反应生成汞-双硫腙纳米颗粒.一段时间后,将混合物溶液经过膜过滤,然后通过紫外-可见光谱仪的积分球附件直接对膜表面进行定量检测.在0.2～4.0μg·L-1浓度范围内有较好的线性相关性,其平方相关系数(R2)为0.994 4,检出限为0.12μg·L-1.将本方法应用于自来水及河水中汞的检测时,其回收率在一个可以接受的范围内(95.7％～105.3％).

摘要： 建立了还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法.采用六次甲基四胺—盐酸溶液褪去镀锌层,试验研究了六次甲基四胺用量,溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、溶液酸度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了研究.研究结果表明,以3.5 g/L六次甲基四胺(1+1)盐酸褪镀液褪去镀锌板的镀层,在灯电流为10 mA,负高压—320 V,载气流量为400 mL/min,屏蔽气流量为1 000 mL/min,原子化器高度为8.0 mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液1.0 mL,载流:(5+95)盐酸,以20 g/L硼氢化钾浓度(含5 g/L氢氧化钠)为还原剂方法下,分析得到汞的方法检出限为0.20 ng/g,相对标准偏差为2.3％～3.8％,加标回收率为88.0％～99.2％.

摘要： 由于天然水中汞的背景值很低,一般无机汞在0.05μg/L以下,甲基汞在10-4μg/L左右,现有的一般的分析仪器难以准确测定,甚至无法测定.本文用巯基棉作为汞的固体吸附富集剂,通过条件试验确定了其最佳的富集洗脱方法,进而应用于桂林市雨水中汞的测定.实践证明采用该技术可简单地把雨水中痕量汞浓缩几十倍甚至上百倍,能有效地提高仪器检测汞的准确度.

摘要： 汞为有毒元素,自然界中以多种化学形态存在,其毒性也因其存在形态的不同而不同。本文采用原子荧光光谱法测定中成药(藏药)中的痕量汞,该法测定汞具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。采用较为传统的王水熔融的方法进行处理。处理后的样品采用AFS进行测定,检测线性范围为0．00～5．00ng／ml,精密度≤5．096,相关系数为0．9996。对有机汞及无机汞采用巯基棉进行分离富集,并将有机汞转化为无机汞,进行AFS测定,该方法回收率为92．0％～114．096。并且对影响汞测定的各种实验条件及干扰元素进行探讨,实验结果较为理想,该方法比较适合于对汞的测定。

摘要： 采用小型一级气液分离器的二级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中的痕量汞.考察了反应管长度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响.在优化的工作条件下,方法的检出限为0.7ng/L,精密度RSD(n=11)为2.7﹪.方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果满意.

摘要： 本文基于汞与水杨基荧光酮和邻菲啰啉生成三元配合物后,对水杨基荧光酮的荧光猝灭作用,建立了测定痕量汞的荧光分析新方法.实验表明,该方法具有较好的选择性和较高的灵敏度,用于环境水样中痕量汞的测定,效果良好.

摘要： 作为一种全球性有毒污染物,汞尤其是 甲基汞,极易在生物体内蓄积并随食物链积 累放大从而引起生物体的毒理学效应,因此 汞的污染问题受到全球的极大关注。汞的毒 性与汞的化学形态及其结合状态相关。在天 然水体中,汞（包括无机汞和甲基汞）多与氯 离子、氢氧根离子以及大分子量的腐殖质相 结合,这种结合对其在水体中的形态、迁移 及其毒性均有重要影响[1]。

摘要： 简述目前对汞在大气中的传播过程的认识及其生物效应。由于汞在大气中的停留周期很长,毒性大,而现有的除尘和污染控制设备很难有效控制汞的排放,因而汞的研究成为研究热点。

摘要： 本文对琉基棉同时富集铅、汞的条件及洗脱条件，氢化物一原子荧光法测定铅、汞的条件及干扰元素进行探讨，并拟定了测定地下水中超痕量铅、汞的灵敏、可靠的分析方法，实验结果表明，此方法的各项指标均满足地下水分析要求。

摘要： 一种在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置，所述方法包括：对富集柱进行修饰活化；利用修饰活化的富集柱对甲基汞和/或二价汞进行萃取富集；利用洗脱液对富集在富集柱上的甲基汞和/或二价汞进行洗脱；利用洗脱液将富集的甲基汞和/或二价汞进行分离，并利用检测器对从分离柱上脱附的甲基汞和/或二价汞进行在线超痕量测定。本发明的方法和装置大大简化了富集洗脱的步骤，减少了有毒试剂的使用，在适用于超痕量甲基汞和二价汞检测的同时提高了方法的绿色安全性；且在进样量小的基础上，达到更好的检出限效果。因此本发明提供了一种高效便捷且性能很好的在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置。

摘要： 一种在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置，所述方法包括：对富集柱进行修饰活化；利用修饰活化的富集柱对甲基汞和/或二价汞进行萃取富集；利用洗脱液对富集在富集柱上的甲基汞和/或二价汞进行洗脱；利用洗脱液将富集的甲基汞和/或二价汞进行分离，并利用检测器对从分离柱上脱附的甲基汞和/或二价汞进行在线超痕量测定。本发明的方法和装置大大简化了富集洗脱的步骤，减少了有毒试剂的使用，在适用于超痕量甲基汞和二价汞检测的同时提高了方法的绿色安全性；且在进样量小的基础上，达到更好的检出限效果。因此本发明提供了一种高效便捷且性能很好的在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置。

摘要： 本发明属于环保领域，具体涉及一种Au/MOFs纳米复合材料及痕量甲基汞离子的检测方法。该材料的制备方法包括如下步骤：(1)将氯化锆和对苯二甲酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中得到混合溶液1。(2)添加乙酸得到溶液2。(3)在聚四氟乙烯内胆中以120°C反应24h。(4)收集反应产物清洗并烘干得到UiO‑66。(5)将UiO‑66分散于去离子水，然后加氯金酸。(6)搅拌6h后，离心去除上清液，向得到的沉淀中加入去离子水得到溶液3。(7)制备硼氢化钾水溶液4。(8)将溶液4加入溶液3中，搅拌30min。(9)将上步骤的混合溶液离心、水洗、干燥后，得到所需的产品。本发明可防止金纳米颗粒团聚，改善纳米复合材料的导电性和催化活性，进而提高甲基汞检测的灵敏度。

摘要： 本发明公开了一种自动在线富集检测超痕量一价汞的装置，包括：进样装置，包括：进样针，用于吸取待测试剂或活化剂；储存环，与进样针相连，在加载模式下，进样针吸取活化剂或待测试剂至储存环，储存环还与第一六通阀相连；富集检测装置，包括：第二六通阀，第二六通阀与第一六通阀相连；富集柱，与第二六通阀的两个端口相连，在注入模式下，将进样针与第一六通阀相连，使得储存环内的活化剂或待测试剂流经进样针、第一六通阀、第二六通阀注入富集柱，活化剂对富集柱进行活化修饰，然后对待测试剂中的一价汞进行富集；分离柱，与第二六通阀相连，在注入模式下，将洗脱剂注入富集柱，对一价汞进行洗脱，洗脱后的一价汞流经分离柱进行分离检测。

摘要： 一种原位脱除金银花提取液中痕量重金属汞的方法，包括如下步骤：称取金银花约1g，粉碎，装于锥形瓶中，添加50mL去离子水，超声提取30min，冷却至室温，抽滤，滤液倒入100mL容量瓶中，之后用去离子水定容至刻度线，摇匀，即得金银花提取液，备用；精密称取5mg PC‑1或PC‑4加入到20mL金银花提取液中，置于30°C的水浴恒温振荡器中恒温震荡420min、30min，其他条件保持不变，所得溶液抽滤处理，得到痕量重金属含量金银花提取液。本发明最大吸附效率可达96％和99％；脱除率分别可达59％、66％。

摘要： 本发明属于汞痕量分析技术领域，公开了一种用于痕量汞分析的反应釜及汞捕集结构；所述反应釜包括：釜体、釜盖以及进气管；所述釜盖与所述釜体配合相连；所述釜盖上开设进气孔，所述进气管设置在所述釜体内，所述进气管的第一端与所述进气孔连通，所述进气管的第二端延伸到所述釜体下部；所述釜盖上开设出气孔以及注液口；其中，所述釜体、釜盖以及进气管采用聚四氟乙烯。本发明提供一种降低汞残留的反应釜。

摘要： 本发明公开了一种用于痕量汞离子检测的锥柱形光纤SERS传感器及其制备方法。该SERS传感器由锥柱形光纤探测端、银纳米粒子、经Cy5修饰的单链DNA分子、输入/输出多模光纤制成，器件的制备方法主要包括：多模光纤经拉锥后形成锥柱形结构；锥柱形区域经食人鱼溶液清洗后进行光纤硅烷化；通过磁控溅射在锥柱形区域固定银纳米粒子；单链DNA分子自组装在银纳米粒子表面，即得到该SERS传感器。拉曼信号激发光，经由输入/输出多模光纤入射至锥柱形光纤探测端，‑待测溶液存在Hg2+时，DNA分子上的T(胸腺嘧啶)和Hg2+形成T‑Hg2+‑T结构进而形成发夹结构使得信号分子Cy5靠近镀银光纤衬底激发出拉曼信号并将信号增强103～104倍。该方案结构简单、灵敏度高，选择性良好，适用于各种环境中的快速现场检测。

摘要： 本发明公开了一种海水中痕量汞的浓缩分离和测定方法，本发明制备的双亚甲基硫代碳酰肼改性的二氧化硅包覆的磁性纳米粒子具有磁性，能够通过施加外部磁场轻松实现磁性纳米粒子的相分离，实现海水中痕量汞的浓缩分离和测定。本方法操作简单、样品通量高、分析特性得到改善以及样品和试剂减少消耗。本方法快速、易于使用、自动和选择性好，具有良好的分析特性。本方法是一种相对便宜的方法，需要少量的样品和试剂，减少实验室残留物的产生。

摘要： 本发明涉及一种高效富集树木年轮中痕量汞的方法，包括步骤：将样品放入燃烧熔炉加热，燃烧熔炉升温曲线按照0～3min升至200°C，再经过20min后升至600°C，再经过5min后升至950°C，然后继续维持10分钟；向石英管内通入高纯氧；热解产生的零价汞蒸气跟随高纯氧经由分解熔炉加热；热解产生的零价汞蒸气最后通入收集瓶，通过反王水吸收液水洗后捕集，显著的缩短了树木年轮样品的富集时间，应用冷原子荧光测定富集溶液汞含量，测定精度高，检测限在20pg汞质量，样品用量少，可低至0.1g样品质量。

摘要： 本实用新型属于汞痕量分析技术领域，公开了一种用于痕量汞分析的反应釜及汞捕集结构；所述反应釜包括：釜体、釜盖以及进气管；所述釜盖与所述釜体配合相连；所述釜盖上开设进气孔，所述进气管设置在所述釜体内，所述进气管的第一端与所述进气孔连通，所述进气管的第二端延伸到所述釜体下部；所述釜盖上开设出气孔以及注液口；其中，所述釜体、釜盖以及进气管采用聚四氟乙烯。本实用新型提供一种降低汞残留的反应釜。