氢化物发生原子荧光光谱法测定原粮中总硒的含量

摘要

原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后,分取0.1 g于硬质玻璃试管中,加入体积比1∶4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L^(-1)氯化钙溶液1 mL(用于抑制硒元素的挥发),放置过夜,于第2天置于管式炉中进行程序升温消解。冷却至室温,加入6 mol·L^(-1)盐酸溶液1 mL,继续于100℃管式炉中加热10 min,将消解液中正六价硒还原为正四价硒。冷却至室温,加入盐酸1 mL,用水稀释至10 mL,进入原子荧光光谱仪,按照以下优化的仪器工作条件测定:灯电流为80 mA,负高压为300 V,还原剂中硼氢化钠质量浓度为20 g·L^(-1),载流盐酸溶液的体积分数为10%。结果显示,硒元素的质量浓度在20.0μg·L^(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.024 1μg·L^(-1)。方法用于大米总硒标准物质GSB-1、小麦总硒标准物质GSB-2和玉米总硒标准物质GSB-3的分析,与国家标准GB 5009.93-2017中第一法相比,所得测定值和认定值更接近,测定值的相对标准偏差(n=5)更低。