电感耦合等离子体原子发射光谱法

摘要： 运用非完全消化法消解动物饲料样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定饲料中Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10种元素的含量,测定结果RSD在0.07%~3.39%之间,加标回收率在96.7%~105.3%之间。方法对消解设备要求不高。与标准中微波消解法的结果相比较,相对误差小于±1%,能快速准确地同时测定动物饲料中多种微量元素的含量。

摘要： 建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法。在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。各离子检出限为0.37~3.0μg/g,相对标准偏差小于5.6%,完全满足检测要求。方法操作简便、快速、实用性强、对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。

摘要： 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含镓抗菌不锈钢中镓含量的方法。样品用盐酸和硝酸溶解,在优化的仪器条件下,选择417.206 nm作为分析谱线。采用基体匹配法绘制工作曲线,用以消除基体铁的基体效应;采用铁基体为校准空白,用以消除铁基体的光谱干扰。标准工作溶液中镓光谱强度与基体空白溶液中镓光谱强度之差与镓的质量分数在0.10%~5.00%范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.001 2%。样品加标平均回收率为97.9%~103.6%,测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.40%(n=6)。该方法可用于快速测定新型抗菌不锈钢中镓。

摘要： 含铁尘泥样品经过高温灼烧后,盐酸、硝酸、氢氟酸混酸微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾钠含量。选择高频功率为1150 W,观测高度为10 mm,积分时间8 s;钾分析线波长766.490 nm,钠分析线波长589.592 nm,钾钠光谱强度与质量浓度之间线性回归系数分别为0.9998和0.9997,检出限分别为0.0081 mg/L,0.057 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.44%~1.59%,0.27%~1.79%;加标回收率分别为99.2%~101.4%,98.8%~101.4%。与经典原子吸收光谱法比对,检测结果吻合。

摘要： 采用酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品碳酸锌中砷含量。砷测定范围0.02%~8.0%。通过称样量、仪器条件优化、共存元素干扰等实验,建立了一种ICP-AES测定冶炼副产品碳酸锌中砷量的方法。经加标回收实验,加标回收率达到99%~101%;并对该方法和分光光度法进行比对实验,检测结果基本一致。该方法快捷、准确度高,能够满足冶炼副产品碳酸锌样品测定要求。

摘要： 目的:探索影响白酒包装容器安全性与稳定性的因素,本研究运用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)对市场上76批常见白酒的包装容器进行元素迁移研究,以建立白酒包装容器中元素总迁移量指标。方法:将试验样品于40 °C烘箱中分别放置0 d、10 d、20 d和30 d。采用稀释法(2 mL→50 mL)对白酒进行前处理,然后利用ICP-OES对处理液中22种元素进行测定,同时对测定方法进行方法学考察。结果:玻璃包装应重点关注铝、砷、钙、镁、硅、锑和铅元素的迁移,陶瓷包装应重点关注砷、钙、镁、硅、铜、锑、铅、铝和镍元素的迁移。结论:运用ICP-OES可以快速、准确地测定白酒包装容器模拟溶液中22种元素含量,本研究建立的元素总迁移量指标可作为白酒包装容器质量监管的技术手段。

摘要： 炼钢过程研究夹渣物来源,提出新检测需求,要求检测中包、结晶器、钢包渣等样品中的钡和锶元素,为了准确的检测钡和锶的含量,通过实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定渣类样品中钡和锶的含量的方法,以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶氢氟酸等试剂,盐酸溶盐后采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定渣类样品中钡和锶。考察了称样量、仪器参数、分析谱线,最终制定了一套切实可行的分析方法,该方法精密度RSD小于5%,相关系数>0.9990,回收率为97%~101.10%。

摘要： 建立微波消解–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铜的方法。0.2000 g铜精矿样品经王水于微波消解仪中消解完全,通过铁基体匹配消除铁对铜的干扰,以204.379 nm为分析谱线进行测定。铜的质量浓度在0~802 mg/L范围内与其对应的发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9999,检出限为0.023 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.61%(n=6)。按照该方法分析国家标准物质,相对误差为–1.12%~0.62%,测定值与认定值相吻合。按照该方法分析铜精矿样品,所得结果与国家标准方法相一致,可以为行业提供参考和借鉴。

摘要： 建立电感耦合等离子发射光谱法测定三元乙丙橡胶中金属钒含量的方法。样品经高温灰化、溶解后,以1.0%的硝酸溶液进行稀释,射频功率为1 200 W,分析谱线为292.401 nm,等离子体气为氩气,流量为15.0 L/min,辅助气流量为1.50 L/min,雾化气为氩气,压力为200 kPa,观测高度为10 mm,采用等离子体原子发射光谱外标法进行定量测定。结果表明,在优化的实验条件下,钒元素的质量浓度在0~100 μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6,检出限为2.5 μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于1.0 %(n=7),加标回收率为97.5%~100.5%。该方法可以替代紫外分光光度法,用于绝热层用ENB型三元乙丙橡胶中金属钒含量的测定。

摘要： 对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红枣中锶测量的不确定度进行评估。红枣样品经过微波消解前处理后,使用等离子体原子发射光谱仪进行检测,使用外标法定量,在对各不确定度的分量进行计算的基础上,在包含因子k=2,置信水平为0.95的条件下,确定本次实验中测定红枣中锶的扩展不确定度为0.333mg·kg^(-1)。锶含量测量不确定度的主要因素是由回收率产生不确定度和由校正标准曲线检测引入的不确定度。

摘要： 提出了微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌、钽精矿中Nb2O5、Ta2O5的含量.采用微波消解技术消解铌钽矿石,解决了传统经典分析方法技术复杂,实验操作难度大,样品溶解不完全的难题.铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸系统,避免了高含量的妮、钽在低酸度介质中易水解的影响,用ICP-AES检测样品,选择优化的分析参数,避免基体干扰和元素间的光谱干扰.本方法检出限为铌5.18ug/g,钽5.07ug/g,适用于测定铌钽含量较高的进口铌钽精矿.

摘要： 某硼钢铸件在使用1a后发生了断裂;为分析断裂原因,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钢中的钆.研究了硼钢中钆的溶样方法、分析线的选择及干扰的消除.通过准确度、精密度和回收率试验,验证了方法的准确性和可靠性.为该硼钢铸件中钆元素检测提供了准确、可靠的测定分析方法.

摘要： 头孢西丁钠因其抗菌谱均衡,覆盖面更广,无毒性反应,安全性高等优势,已广泛用于多种感染性疾病.目前,国内外的药品生产厂家,在生产头孢西丁钠时,都会同时用到磷铝酸盐类分子筛和硅胶柱,因此头孢西丁钠中的Al和Si就成为严格控制成品质量的关键因素.实验中,对某一客户样品0.2000g样品进行微波提取酸溶处理,用于测定Al和Si的含量.采用Al396.152nm、Si251.612nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定注射用头孢西丁钠样品中Al和Si2种痕量元素的方法.结果表明,Al和Si的校准曲线的线性相关系数均不小于0.999.将方法应用于头孢西丁钠样品中2种痕量元素的测定,结果与ICP-MS的测试结果基本一致.

摘要： 本文建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量金属载体催化转化器中铂含量的分析方法,探讨了方法的内标、基体匹配、镧(La)、铈(Ce)等干扰元素等影响因素,使测量方法的准确度提高,该方法的检出限为0.29mg/L;样品的回收率为94.3％～110.5％,曲线的相关系数均优于0.999.该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足检测需要.同时,建立了测量结果的不确定度模型,分析和探讨了元素测量结果的不确定度,给出了测量结果的分布区间.

摘要： 建立了ICP-AES直接测定铜铅合金ZQPb30中铅元素的分析方法.以(1+1)的HNO3溶液溶解试样,低温加热即可使试样溶解,试验采用配制与试样基体匹配的系列标准混合溶液,通过比较线性特点排除其它元素干扰且勿需分离基体,确定了试验的最佳分析条件,进行回收率及精密度试验.本方法快速、简便、准确度高,可用于ZQPb30材料的检测.

摘要： 出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量.采用微波消解技术消解海绵铁,考察了微波消解时间、功率和温度对消解效果的影响,选择了最佳工作参数.使用ICP-AES检测样品,选择合适的分析谱线,避免基体干扰和元素间的光谱干扰.方法精密度RSD≤3％,加标回收率在95％～105％之间.

摘要： 石灰石在冶金、建材、化工、轻工、建筑、农业及其它特殊工业部门都是重要的工业原料.而冶金、化工及水泥工业所用石灰石,对硫的含量都有一定的要求,因此,需要准确测定石灰石中硫的含量.硫的分析方法很多,HCl和KClO3低温溶解样品,ICP-AES法具有检出限低、谱线简单且干扰少、精密度高、简便、快捷等特点,更适合石灰石中硫含量的测定.

摘要： 提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定海绵铁中氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和磷等主要杂质的含量.采用微波消解技术消解海绵铁,考察了微波消解时间、功率和温度对消解效果的影响,选择了最佳工作参数.使用ICP-AES检测样品,选择合适的分析谱线,避免基体干扰和元素间的光谱干扰.方法精密度RSD≤3％,加标回收率在95％～105％之间.

摘要： 根据土壤样品中有效磷的特点,对行业标准电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷(酸性土壤有效磷和碱性土壤有效磷)的测试条件进行优化,实验结果表明,选择谱线213.618nm,标准曲线线性相关系数良好,r>0.9999,通过扣除背景或者计算IEC校正因子的方法可以有效消除光谱干扰,碱性土壤有效磷浸提溶液经过稀释一倍后测定,有效解决了雾化器喷嘴积盐问题.方法的测定下线为0.8μg/g,精密度符合《DD2005—03生态地球化学评价样品分析技术要求》,使用国家一级标准物质验证,测试结果与标准给定值相吻合.

摘要： 根据土壤样品中有效磷的特点,对行业标准电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷(酸性土壤有效磷和碱性土壤有效磷)的测试条件进行优化,实验结果表明,选择谱线213.618nm,标准曲线线性相关系数良好,r>0.9999,通过扣除背景或者计算IEC校正因子的方法可以有效消除光谱干扰,碱性土壤有效磷浸提溶液经过稀释一倍后测定,有效解决了雾化器喷嘴积盐问题.方法的测定下线为0.8μg/g,精密度符合《DD2005—03生态地球化学评价样品分析技术要求》,使用国家一级标准物质验证,测试结果与标准给定值相吻合.

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及尿铅检测技术领域，尤其涉及电感耦合等离子体原子发射光谱法测尿铅的方法，用于解决现有技术中存在的前处理过程繁琐复杂，且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大的缺点，其包括以下步骤：步骤1、标准铅溶液配备：准备若干份相同体积的新鲜晨尿，分别加入到三角烧杯中，加入硝酸溶液低温蒸发至新鲜晨尿体积的1/4～1/6倍，加入高氯酸溶液，冒白烟至尿液清澈透明，取下冷却，用少量去离子水润洗烧杯壁，加入盐酸溶液，加热煮沸，得到作为配制铅标准系列基体的溶液。本发明通过三酸前处理电感耦合等离子体发射法检测尿中铅含量具有分析速度快、灵敏度高、精密度好等优点，能够更好的满足尿中铅含量测试需要，值得推广。

摘要： 本发明涉及铸造原辅材料化学检测技术领域，具体涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法，硼铁样品以碳酸钠、过氧化钠熔融，以水洗净，加盐酸酸化，加硝酸溶解，加过氧化氢还原，稀释至一定体积，然后在电感耦合等离子体发射光谱(ICP‑AES)仪器上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由工作曲线查出待测元素的含量，计算待测元素的质量分数。采用ICP光谱方法测定硼铁中的硅、铝、磷的检测方法，其操作简单，耗时少，效率高，成本低，且实验精度高。

摘要： 本发明公开了一种测定铝铁合金中硅磷锰钛电感耦合等离子体原子发射光谱法，考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解，在射频功率为1150Ｗ、雾化压力为0.22MPa、辅助气流量为0.5L／min、蠕动泵泵速为50r／min、长波曝光时间为5s、短波曝光时间为15s的条件下，使用耐氢氟酸的雾化器和矩管，以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰，铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定，其测定值与湿法的测定值相符，测定结果的相对标准偏差≤3.0％。

摘要： 本发明公开了一种测定铝合金中银的电感耦合等离子体原子发射光谱法，提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明，铝合金试料用硝酸（1+1）和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时，通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线，可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.0044μg/ml，５个平原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.0024％～0.273％的试料测定，适用于现场生产质量控制。

摘要： 本发明公开了一种测定核级锆合金中元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法对核级锆合金中4种常量元素及13种痕量元素进行测定。通过用高纯海绵锆及主合金元素进行基体匹配和选择合适的光谱线作被测元素分析线，成功地测定了核级锆合金中常量元素锡、铌、铁、铬和痕量元素铝、钴、铜、钼、镁、锰、镍、铅、硅、钽、钛、钒、钨。对NIST的360b锆合金中锡、铁、铬、镍的测定，其测定结果与标准物质证书给出的标准值相一致。对核级锆合金进行加标回收试验，结果表明，除钽的回收率偏低和铝、铅的回收率偏高外，铌、钴、铜、钼、镁、锰、硅、钛、钒、钨的回收率在92％～108％之间。本法的测定结果稳定，３天测定结果的相对标准偏差（RSD）均在６%以下，能满足西屋认证标准（RSD＜10%）的要求。

摘要： 本发明公开了一种测定铜铬锆合金中铬和锆的电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和硫酸溶解样品，通过选择元素间没有干扰的光谱线284.984nm和343.823分别作为Cr和Zr分析线和采用铜基体匹配技术，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜铬锆合金中铬和锆。铬和锆的检出限分别为0.009、0.012μg/mL，方法用于铜铬锆合金样品中铬和锆的测定，测定结果分别与过硫酸铵氧化容量法（JB/T9552.2-1999）和二甲酚橙光度法（JB/T9552.5-1999）的测定结果相符，10次平行测定的相对标准偏差分别为0.40％、0.28％。

摘要： 本发明公开了一种测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，以硝酸和磷酸（V（HNO

摘要： 本发明涉及分析化学技术领域，公开了一种利用酸溶‑电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法。样品加入盐酸、氢氟酸、硝酸后密闭加热分解，分解完全后，加入含有氯化铵及甘露醇保护剂的内标溶液，蒸干除去大量氢氟酸，加入酒石酸溶液溶解，再加入阳离子交换树脂除去大部分盐类，摇匀，在电感耦合等离子体发射光谱上进行测定。本发明所使用的检测方法检出限远低于现有方法，可以达到土壤及水系沉积物中硼检测的最低要求，采用氯化铵及甘露醇的共同保护，避免了硼的挥发损失，可以对土壤及水系沉积物中硼的快速、准确测定，且各含量段硼的测定结果均满足规范要求，方法更易掌握及批量的生产。

摘要： 本发明提供了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中钛含量的方法，具体为：1)配制钛标准系列溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到工作曲线；2)将试料金属锰用浓硝酸和浓硫酸加热溶解后，冷却，加入盐酸，加热溶解，即得试液溶液；测定待测元素的发射光强度，根据步骤1)得到的工作曲线，得到待测试料中各元素的含量。与现有技术相比，本发明为金属锰中钛提供检测需求，具有以下特点：只需要将试样制备成简单溶液；测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；线性范围宽，操作简单、快速；测定准确度好，精度高。