还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中的痕量汞

摘要

建立了还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法.采用六次甲基四胺—盐酸溶液褪去镀锌层,试验研究了六次甲基四胺用量,溶液酸度对测定的影响,优化了硼氢化钾浓度、溶液酸度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了研究.研究结果表明,以3.5 g/L六次甲基四胺(1+1)盐酸褪镀液褪去镀锌板的镀层,在灯电流为10 mA,负高压—320 V,载气流量为400 mL/min,屏蔽气流量为1 000 mL/min,原子化器高度为8.0 mm,积分时间为10.0s,断续流动注入溶液1.0 mL,载流:(5+95)盐酸,以20 g/L硼氢化钾浓度(含5 g/L氢氧化钠)为还原剂方法下,分析得到汞的方法检出限为0.20 ng/g,相对标准偏差为2.3％～3.8％,加标回收率为88.0％～99.2％.