激光诱导击穿光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量实验研究

摘要

合金化镀锌板镀层中铁含量的检测和控制对镀锌板生产过程的质量控制十分重要。铁含量对估计镀层材料的特性很有帮助。常规测量镀层中铁含量的技术有X射线荧光光谱法、ICP-AES法、色谱分析、实验法等等。这些检测技术都需要对样品进行严格的加工处理过程，耗用较长的分析时间，造成生产信息反馈不及时，产品质量控制滞后，且会破坏镀层的保护作用。 激光诱导击穿光谱是一种新兴的光谱分析技术，在原位、在线、快速、远程分析方面展现出突出的应用价值，吸引着广大研究人员的热切关注。论文以合金化镀锌板镀层中铁含量在线分析为应用背景，以提高激光诱导击穿光谱的定量分析性能并促进其在镀层在线分析上的应用为目标，开展了激光诱导击穿光谱的理论和应用研究。 论文研究内容包括:面向镀层在线分析的激光诱导击穿光谱实验系统的设计与搭建、实验参数和有效数据的优化、镀层中铁含量的定量分析等。具体的研究内容如下: (1)分析了国内外合金化镀锌板镀层中铁含量测量的主要方法，对不同的方法进行了介绍。总结了激光诱导击穿光谱技术在膜层分析方面的应用现状及其发展历程，对激光诱导击穿光谱技术存在的问题也进行了分析评价。 (2)对激光诱导击穿光谱技术的基础理论进行了概述，包括等离子体的产生机理和基本模型，介绍了物质定性和定量分析的基础知识，并研究了常用的LIBS实验系统组成，在此之上设计了面向合金化镀锌板膜层分析的LIBS实验系统，该实验系统采用电动三维平移台来保证击打点的不同。对实验设备的性能、参数、指标进行了分析，对实验装置的设置步骤进行了总结。 (3)对合金化镀锌板膜层分析的LIBS实验系统进行系统关键参数分析优化，研究了激光脉冲能量密度的影响，选择了合适的能量密度，使激光击打的深度足够深，烧蚀坑的面积足够小。分析了镀层中铁元素和锌元素光谱强度随脉冲次数的变化，研究了合金化镀锌板内元素深度分布的特点，在镀层内，越靠近镀层表面，铁含量越少，锌含量越多。对数据采集及处理方法也进行了优化。 (4)介绍了常用的定量分析模型及其性能评价指标，并运用线性标准定标曲线法、内标法、BP神经网络法对合金化镀锌板样品膜层中铁含量进行了曲线标定，对验证样品进行了铁含量预测，系统地比较了不同方法的分析性能。 本次研究在合金化镀锌板镀层检测方面有潜在的应用价值。

目录

声明

摘要

第1章绪论

1．1论文研究背景与意义

1．2镀层常规测量技术概述

1．3激光诱导击穿光谱的研究现状

1．3．1 LIBS的发展历程

1．3．2 LIBS的基础理论研究现状

1．3．3 LIBS在膜层分析应用方面的研究现状

1．4本论文的研究内容

第2章LIBS基础理论与实验系统设计

2．1激光诱导击穿光谱技术原理

2．1．1激光诱导等离子体产生机理

2．1．2定性与定量分析的基本原理

2．1．3常规LIBS实验系统

2．2 LIBS实验系统设计

2．2．1实验系统基本组成

2．2．2系统装置

2．2．3平台搭建与参数设置

2．3实验样品

2．4本章小结

第3章实验参数和有效数据的优化

3．1系统参数的优化指标

3．2小波分析算法去噪声

3．3实验参数的影响

3．3．1特征谱线的确定

3．3．2激光能量密度

3．3．3烧蚀坑的大小

3．3．4元素深度分布

3．4有效光谱数据优化

3．4．1数据的均值化处理

3．4．2归一化强度法数据处理

3．5本章小结

第4章镀层中铁含量的定量分析

4．1常用的定量分析模型

4．1．1线性标准定标模型

4．1．2内标模型

4．1．3自由定标模型

4．1．4神经网络模型

4．2定量分析的性能评价指标

4．3基于线性标准定标模型的结果分析

4．4基于内标模型的结果分析

4．5基于BP神经网络模型的结果分析

4．6本章小结

5．1全文总结

5．2本论文的创新点

5．3下一步的工作展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间学术成果