氢化物原子荧光光谱法

摘要： 采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料样品中的硒含量,并对检测结果进行不确定度评定。通过对标准物质、样品称量、样品溶液定容、标准曲线拟合、加标回收率等不确定度分量来源进行评估,得出测定过程中影响测量不确定度最主要的因素为加标回收率引入的不确定度,所测样品的合成标准不确定度为0.006 mg/kg,扩展不确定度为0.012 mg/kg。

摘要： 利用化探方法中的氢化物原子荧光光谱法对砷元素含量的测定,可以为寻找石油、金银等矿物提供重要的依据。为了更加准确快速地测定出地球化学样品中砷含量,通过氢化物原子荧光光谱法,对仪器和条件进行优化选择,确定出最佳实验条件。试验表明:As的浓度在0~50μg/L范围内,荧光强度与浓度成线性关系,相关系数为0.9994,方法检出限为0.021μg/g,国家一级标准物质对数偏差ΔlgC小于0.04,试验重复性达到相关规范要求。

摘要： 本文对氢化物原子荧光光谱法测定水质样品中硒进行研究,优化了试样盐酸浓度、硼氢化钾浓度、仪器测定条件。在最优条件下进行验证实验,硒在(0.4-8.0)μg/L线性良好,相关系数r为0.9995,检出限为0.05μg/L,相对标准偏差RSD为0.99%-3.41%,加标回收率为89.3%-101%。该方法简单快速,且灵敏度、精密度和准确度高。

摘要： 探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条件,并最终在最优条件下测定黄芪中硒含量。结果表明:通过单一变量法,最终确立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件为:负高压300V、灯电流80mA,试剂条件为载流盐酸浓度2%、硼氢化钾溶液浓度12g·L^(-1),消解条件为盐酸体积5mL、消解时间90min,在此条件下测得的黄芪中硒含量为0.135mg·kg^(-1)。该法简单、准确度高,适用于黄芪中硒含量的测定。

摘要： 采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^(-1),定量限为0.035 3 mg·kg^(-1),3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%~98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。

摘要： 以稻米为检测对象,对国标GB 5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H 2 O 2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0~16μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.0018 mg/kg;定量限为0.0054 mg/kg。考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证。结果表明:现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3个浓度水平加标回收率为90.0%~102.2%,精密度均不大于8.4%;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40(g/mL)、消解温度170°C,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20(g/mL);酸度在5%~20%的范围内,对实验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响。直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要。

摘要： 针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,微波消解法结果相对标准偏差为0.64％～1.60％,加标回收率为94％～106％;湿法消解结果相对标准偏差为2.80％～4.94％,加标回收率为84％～86％.相比GB5009.11 2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点.

摘要： 以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0～16 pg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.001 8 mg/kg;定量限为0.005 4 mg/kg.考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证.结果表明:现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3 个浓度水平加标回收率为90.0％～102.2％,精密度均不大于8.4％;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40(g/mL)、消解温度170°C,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20(g/mL);酸度在5％～20％的范围内,对实验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响.直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要.

摘要： 作者根据土壤中汞含量范围,配制了一系列标准浓度的汞溶液,按照《原子荧光光度计检定规程》(JJG 939-2009)规定,建立数学模型,计算了氢化物-原子荧光光谱法土壤中测痕量汞检出限,并对其不确定来源进行分析和评定.经评定,原子荧光光度计(北京海光ASF3000)测土壤中痕量汞检出限为0.019 ng,汞检出限测量扩展不确定度0.002 ng(k=2),评定结果为土壤中痕量汞的测定质量控制提供参考.

摘要： 本文采用HCl-HNO3-HClO4-HF四酸敞口处理样品,低温蒸干,氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的硒.该方法检出限为0.0043μg/g,相对误差范围为-7.27％～8.89％,加标回收率为94.5％～105％,相对标准偏差小于10％.该方法方便、快捷,适合大批量样品的检测.

摘要： 用氢化物原子荧光光谱法测定水消毒剂次氯酸钠中的砷.方法浓度范围均可达0.03～100μg/L,相关系数0.9994～1.0000,检出限为0.003μg/g,回收率在96.0％～104.6％之间,精密度RSD在0.26％～2.12％之间,满足水消毒剂检测要求.

摘要： 本文采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定了糙米中的汞.研究了微波消解样品的最佳条件.在优化实验条件下,糙米中汞的检出限为0.05μg/L,回收率为92.00％～110.67％.本法具有快速、简便、重现性好、准确度高、无污染等优点.

摘要： 采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0～80.0 μg/L，相关系数r-0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7，1μg/L)，检出限为0.112 ng/mL，回收率为99.1%-99.8%。与国标法实验时比，两种方法分析结果的相对偏差≤20%，在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。

摘要： 应用测量不确定度评定理论,对氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的铅检测过程中产生的不确定度进行分析.根据氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的铅的原理,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、结果标准不确定度及扩展不确定度.

摘要： 采用光纤控压密闭微波快速消解系统,建立了餐巾纸、面巾纸中铅的微波消解液与消解程序,确定了氢化物发生—原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件,获得了满意的分析结果.其相对标准偏差为1.8％~3.7％,加标回收率为96.5％~101.3％.

摘要： 介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣中砷的测量结果不确定度影响因素，对各不确定度分量进行了分析和计算，当铀矿石尾渣中砷质量分数为0.114％时，测量结果扩展不确定度为0.002％。

摘要： 介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣中砷的测量结果不确定度影响因素，对各不确定度分量进行了分析和计算，当铀矿石尾渣中砷质量分数为0.114％时，测量结果扩展不确定度为0.002％。

摘要： 介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣中砷的测量结果不确定度影响因素，对各不确定度分量进行了分析和计算，当铀矿石尾渣中砷质量分数为0.114％时，测量结果扩展不确定度为0.002％。

摘要： 介绍氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石尾渣中砷的测量结果不确定度影响因素，对各不确定度分量进行了分析和计算，当铀矿石尾渣中砷质量分数为0.114％时，测量结果扩展不确定度为0.002％。

摘要： 应用AF-610A原子荧光光谱仪按氢化物荧光光谱法测定葡萄酒中的铅含量,检出限为0.3μg/L,线形范围0～500μg/L.本法操作简单快速,灵敏度高,检出限低,适合推广.

摘要： 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通(1)、细内径三通(5)、大内径三通(7)和气液分离器(6)；四通(1)依次与细内径三通(5)、大内径三通(7)、气液分离器(6)连接。该接口装置构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳-原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。它适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。

摘要： 本发明公开了一种测定镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱法，通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究，建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生－原子荧光光谱分析方法。研究表明，锌的基体效应可以通过基体匹配法消除，酸度控制在40％（V/V），褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸（不超过2mL）对锑的测定没有影响。锑浓度在0.001～0.1μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0.2μg/L。方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析，相对标准偏差（RSD）为1.0％和1.2％，样品加标回收率为96％～101％，测定结果与ICP-MS法一致。

摘要： 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通1、细内径三通5、大内径三通7和气液分离器6；四通1依次与细内径三通5、大内径三通7、气液分离器6连接。该接口构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳－原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。该接口适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法，包括：配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铋标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铋的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铋的荧光强度，根据已知浓度的铋标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铋的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铋的含量。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液以及样品的空白溶液，配制铅标准溶液；将所述空白溶液引入原子荧光光度计，测定所述空白溶液中铅的荧光强度；将样品溶液引入空白值补偿后的原子荧光光度计，测定样品溶液中铅的荧光强度，根据已知浓度的铅标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中铅的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中铅的含量。

摘要： 本发明公开了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的分析方法，包括:配制铁矿石样品的样品溶液，配制砷标准溶液；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中砷的荧光强度，根据已知浓度的砷标准溶液测得的荧光强度求出样品溶液中砷的含量。利用本发明的技术方案可以快速、准确地测定铁矿石中砷的含量。

摘要： 本发明属于水环境监测方法领域，具体涉及一种氢化物发生原子荧光光谱法测定水中砷和汞的方法，包括如下步骤：a)制备含汞和含砷混合试样溶液；b）混合试样溶液与硼氢化钾溶液生成砷化氢蒸气和汞蒸气；c）砷化氢及汞蒸气由载气导入原子化器，经由特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，检测原子荧光的强度，利用荧光强度与溶液中的砷、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量。该方法可同时测定环境水中砷和汞的含量，操作简便快速，省工省时省试剂。

摘要： 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通1、细内径三通5、大内径三通7和气液分离器6；四通1依次与细内径三通5、大内径三通7、气液分离器6连接。该接口构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳－原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。该接口适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。