稻米中硒含量测定的消解方法探讨

摘要

以稻米为检测对象,对国标GB 5009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H 2 O 2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0~16μg/L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其检出限为0.0018 mg/kg;定量限为0.0054 mg/kg。考察了料液比、温度、酸度、掩蔽剂及过夜预消解对实验结果的影响,并通过实际样品现国标法与改进法比对考查、标准物质验证法及加标回收法对方法的可靠性进行了验证。结果表明:现国标法与改进法比对结果一致;样品大米标准物质的实测值在其标准值不确定度范围内,3个浓度水平加标回收率为90.0%~102.2%,精密度均不大于8.4%;湿法消解的最佳消解条件是料液比1/40(g/mL)、消解温度170℃,微波消解法的最佳消解条件是料液比1/20(g/mL);酸度在5%~20%的范围内,对实验结果的影响较小;掩蔽剂铁氰化钾、过夜预消解与否对稻米中硒含量的测定基本不影响。直接采用硝酸消解,省去掩蔽剂铁氰化钾、不过夜预消解等前处理步骤,均能够满足粮食检测工作的需要。