硝基呋喃类代谢物

摘要： 为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性。本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证。通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标准的要求,并用该产品检测了有证质控样品,检测结果符合要求。

摘要： 在阴性鳙鱼中加入盐酸溶液和2-硝基苯甲醛后,以现行标准中37°C衍生16h为对照,优化衍生温度和衍生时间,45°C衍生4h。而后乙酸乙酯液-液萃取浓缩,初始流动相复溶,经液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。通过验证,(45°C;4h)的衍生条件,在校准曲线、准确度、精密度、灵敏度的表现上和标准方法接近,说明该衍生条件不但能够满足鳙鱼中硝基呋喃类代谢物的测定,还缩短了前处理时长,大大提高了检测效率。

摘要： 在农业部781号公告—4—2006的基础上进行优化,建立一种用于测定动物源性食品中呋喃唑酮(AOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃它酮(AMOZ)代谢物多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。本方法将试样经盐酸水解,以2-硝基苯甲醛衍生化处理16 h,经乙酸乙酯液液萃取,电喷雾正离子多反应监测,内标法定量。结果表明,在0.5 μg/kg、1.0 μg/kg、5.0 μg/kg 3个添加水平,AOZ、AHD、SEM及AMOZ代谢物的回收率分别为92.0%~99.2%、86.0%~96.4%、90.0%~98.4%及82.0%~93.6%,相对标准偏差为1.8%~8.8%。本方法操作简单,结果准确,适用于批量化检测动物源性食品中硝基呋喃类代谢物多残留。

摘要： 本研究参照农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测方法,对硝基呋喃类药物残留量进行测定。通过建立数学模型,对测量结果中产生的各个不确定度来源进行分析,分别对A类和B类不确定度进行评定,从而提高检测结果的准确性。4种硝基呋喃类代谢物的相对合成标准不确定度范围为5.47%~10.60%。通过探讨该方法不确定度的来源及主要因素,确保检验结果的可靠性,对实际操作中减少不确定度,为正确评价和使用检测数据提供依据。

摘要： 建立了液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS)测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。试样经酸性水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯液液萃取,高速离心净化,液相色谱-串联质谱仪检测,峰面积内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在0.5~20.0 ng·mL~(-1)线性良好,检出限与定量限分别为0.5μg·kg~(-1)、1.0μg·kg~(-1),平均回收率为74.3%~88.4%,精密度为1.2%~5.1%。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于草鱼中4种硝基呋喃类代谢物多残留的批量快速检测。

摘要： 本文通过选用液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因3种药物的代谢残留。提取溶剂为0.1%甲酸-乙腈溶液,涡旋超声提取,采用固相萃取柱(CNW POLY-SERY MCX)净化,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以乙酸胺和甲醇溶液进行梯度洗脱。采用正模式ESI源,定量检测选用多重反应模式。

摘要： 应用特异性强的间接酶联免疫法,同时检测4种硝基呋喃类代谢物、氯霉素(CAP)和氟苯尼考(FF),建立快速分析水产品中6种药物残留量的方法.样品用盐酸进行消化,再由乙酸乙酯提取,使用酶联免疫试剂盒进行检测.实验结果显示,6种分析物均在其线性范围内,线性系数均大于0.995.在加标浓度为0.1、0.5和1.5μg/kg的加标水平下,组织样中CAP的加标回收率为60.00％～126.26％;在加标浓度为0.5、2.0和8.0μg/kg的加标水平下,组织样中FF的加标回收率为60.83％～68.37％;在加标浓度为0.1、0.5和2.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃西林代谢物(SEM)的加标回收率为65.66％～148.16％;在加标浓度为0.2、1.0和4.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃它酮代谢物(AMOZ)的加标回收率为69.18％～140.50％;在加标浓度为0.2、1.0和4.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃妥因代谢物(AHD)的加标回收率为62.50％～131.00％;在加标水平为0.1、0.5和2.0μg/kg的加标水平下,组织样中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的加标回收率为83.1％～144.0％.研究结果说明6种分析物的相对标准偏差均在0～7.5％之间,本方法灵敏度高、快速简便,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物、氯霉素和氟苯尼考的快速批量检测.

摘要： 采用@Risk软件进行多次模拟实验,实验结果表明天津市居民通过食用鲆鲽类水产品摄入呋喃唑酮代谢物及呋喃西林代谢物的风险商小于1,提示说明摄入呋喃唑酮代谢物以及呋喃西林代谢物对人体健康造成风险的可能性不大.

摘要： 对水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测能力进行验证.采用超高效液相色谱法-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量.呋喃西林代谢物(SEM)未检出,呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD)回收率分别为96.06％、103.75％和87.78％,本次能力验证结果判定合格.

摘要： 对水产品中硝基呋喃类代谢物残留检测能力进行验证。采用超高效液相色谱法-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量。呋喃西林代谢物(SEM)未检出,呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD)回收率分别为96.06%、103.75%和87.78%,本次能力验证结果判定合格。

摘要： 本文研究建立了同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类药物代谢产物的方法.先将与蛋白质结合的硝基呋喃类药物代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生后,以乙酸乙酯提取,经净化浓缩,用液相色谱质谱联用仪测定,内标法定量.样品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量检测的线性范围分别在0.25μg/kg～100μg/kg和0.1μg/kg～100μg/kg之间,最低检出限分别为0.25μg/kg和0.1μg/kg.添加回收率均在80％～110％之间.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量的同时分析.

摘要： 目的:建立测定海洋药用生物中4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的超高效液相色谱-串联质谱方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.5～20.0μg·L-1,相关系数均大于0.99,定量限在0.06～0.37μg·kg-1范围内,加标回收率为90.2％～101.6％,RSD为2.9％～4.8％.结论:该方法前处理简单,灵敏度和准确度高,适合对海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留的检测。

摘要： 建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱－串联质谱检测方法.样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析.在1.0、2.0、5.0μg/kg三个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为92.6％～99.3％,日内相对标准偏差小于10％,日间相对标准偏差小于15％.在0.5～20ng/mL范围内呈良好的线性(r＞0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg.该检测方法简单,选择性好,抗干扰能力强,适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证.

摘要： 在长期使用GB/T20752-2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定》对动物性产品进行检测的基础上,本文对使用该方法过程中的关键控制点进行了深入分析和讨论,提出了一些改进建议,以达到降低成本、缩短周期、加强实验室控制的目的.

摘要： 研究分析了隐色孔雀石绿(malachite green)、硝基呋喃类代谢物(nitrofurans)和五氯苯酚(sodium pentachlorophenol)3种禁用药物标准中间稀释液在不同存放条件下的稳定性.实验结果表明,隐色孔雀石绿标准液(0.01 μg/mL)常温(18～22°C)避光放置1d后、冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05),隐色孔雀石绿标准液(0.01 μg/mL)加冰袋密封冷藏1d后、再放回冰箱冷藏(4°C)1d、3d、5d后测定,有显著差异(P＜0.05);硝基呋喃类代谢物(10 μg/mL)常温(18 ～22°C)避光放置1d后、冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05),硝基呋喃类代谢物标准液(0.01 μg/mL)加冰袋密封冷藏1d后、再放回冰箱冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05);五氯苯酚标准液(0.01 μg/mL)常温(18～22°C)避光放置1d后、冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05),五氯苯酚标准液(0.01 μg/mL)加冰袋密封冷藏1d后、再放回冰箱冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05).结论认为,硝基呋喃类代谢物溶液和五氯苯酚溶液具有较大的稳定性.

摘要： 本发明涉及了一种用于硝基呋喃类代谢物残留检测的免疫型电化学传感器制备方法，包括以下步骤：利用金属硝酸化合物和贵金属三聚体采用原位生长法制得稀土金属有机框架@贵金属三聚体纳米复合材料，通过共价键合构建稀土金属有机框架材料@贵金属三聚体/抗体/金电极，根据目标物与双金属纳米复合材料/人工抗原/TH信号探针中的人工抗原竞争免疫活性位点，利用结合的数量来指示样品中硝基呋喃类代谢物残留含量，得到了用于硝基呋喃类药物代谢物残留含量检测的免疫型电化学传感器，同其它用于硝基呋喃类代谢物残留含量检测的方法相比，所制备的免疫型电化学传感器具有响应速度快，信噪比高，灵敏度高、重复性好、准确度高的优点。

摘要： 本申请涉及硝基呋喃类代谢物检测的技术领域，具体公开了一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法。一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法包括样品前处理和上机分析的步骤，样品前处理：取水产品加标试样，加入内标工作液和盐酸，混匀后加入衍生化试剂进行衍生化反应，反应完成后依次加入乙酸乙酯和中性的强电解质，振荡，离心后收集有机相并用惰性气体吹干、复溶，过滤后得到上机待测液；所述衍生化试剂为带有羧基的苯甲醛类物质。本申请的硝基呋喃类代谢物的检测方法可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的检测，其具有准确度高和灵敏度好且操作步骤简便的优点。

摘要： 本发明公开了一种待测硝基呋喃类代谢物的水产品样品储运箱，包括保温箱体、箱盖、内衬盒及冷媒盒，内衬盒内设有托板，托板与内衬盒之间的间隙形成存水室，内衬盒上设有内围板，内围板与内衬盒之间的间隙形成下通道，内围板内设有样品槽，样品槽的槽底设有漏水孔，样品槽的槽壁上设有流通孔；冷媒盒包括外框及导流筒，外框搁放在内衬盒上，外框内设有导热板，导热板下方设有呈环形的L型槽，L型槽与外框、导热板合围形成集水腔，导热板上通孔，L型槽竖直面与导热板之间的空间形成热交换室，导流筒固定在L型槽底部，导流筒与外框之间的间隙形成上通道，导流筒上设有进口。本发明结构简单，样品能单独放置，取放方便，内部温度均匀，冷藏效果好。

摘要： 本申请涉及硝基呋喃类代谢物检测的技术领域，具体公开了一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法。一种水产品中硝基呋喃类代谢物的检测方法包括样品前处理和上机分析的步骤，样品前处理：取水产品加标试样，加入内标工作液和盐酸，混匀后加入衍生化试剂进行衍生化反应，反应完成后依次加入乙酸乙酯和中性的强电解质，振荡，离心后收集有机相并用惰性气体吹干、复溶，过滤后得到上机待测液；所述衍生化试剂为带有羧基的苯甲醛类物质。本申请的硝基呋喃类代谢物的检测方法可用于水产品中硝基呋喃类代谢物的检测，其具有准确度高和灵敏度好且操作步骤简便的优点。

摘要： 本申请涉及生化分析技术领域，尤其涉及一种样品处理方法和硝基呋喃类代谢物的测定方法。本申请的样品处理方法包括如下步骤：将用于硝基呋喃类代谢物测定的初始样品和衍生化试剂混合在酸性条件下进行衍生化处理，得到衍生后样品；将衍生后样品与聚乙二醇烷基苯基醚混合在碱性条件下进行浊点萃取处理，得到胶束相溶液；将胶束相溶液用缓冲液稀释后过滤处理，得到待测样品溶液。本申请的样品处理方法不仅工艺简单，而且可以有效分离硝基呋喃类代谢物，从而为硝基呋喃类代谢物含量的测定提供了很好的待测样品溶液，而且该过程不使用有毒溶剂，具有经济、安全、高效、简便、省时、环保的特点，因此具有很好的应用前景。

摘要： 本发明提供了同时检测四种硝基呋喃类代谢物的荧光免疫层析试剂盒及其制备方法和应用，属于抗生素检测技术领域，所述试剂盒包括层析试纸和量子点探针；所述层析试纸的硝酸纤维素膜上设置检测线T1、T2、T3、T4和质控线C；所述检测线T1、T2、T3、T4分别喷涂包被抗原2‑NPAOZ‑BSA、2‑NPAHD‑BSA、2‑NPSEM‑BSA和2‑NPAMOZ‑BSA；所述量子点探针包括红光量子点偶联的2‑NPAOZ抗体、黄光量子点偶联的2‑NPAHD抗体，绿光量子点偶联的2‑NPSEM抗体和橙光量子点偶联的2‑NPAMOZ抗体。本发明所述试剂盒，能够同时检测四种硝基呋喃类代谢物，灵敏度高。

摘要： 本发明涉及了一种用于硝基呋喃类代谢物残留检测的免疫型电化学传感器制备方法，包括以下步骤：利用金属硝酸化合物和贵金属三聚体采用原位生长法制得稀土金属有机框架@贵金属三聚体纳米复合材料，通过共价键合构建稀土金属有机框架材料@贵金属三聚体/抗体/金电极，根据目标物与双金属纳米复合材料/人工抗原/TH信号探针中的人工抗原竞争免疫活性位点，利用结合的数量来指示样品中硝基呋喃类代谢物残留含量，得到了用于硝基呋喃类药物代谢物残留含量检测的免疫型电化学传感器，同其它用于硝基呋喃类代谢物残留含量检测的方法相比，所制备的免疫型电化学传感器具有响应速度快，信噪比高，灵敏度高、重复性好、准确度高的优点。

摘要： 本发明提供一种硝基呋喃类代谢物的前处理方法及其检测方法。其中，硝基呋喃类代谢物的前处理方法为：将样品搅碎后加入盐酸和2‑硝基苯甲醛，超声混合均匀后，在160～500W微波条件下反应1.5～5min；再加入功能化纳米磁珠悬浮液，超声混匀后静置、分离，获得待测液。本发明的样品衍生化反应采用低功率微波处理，反应可以在短时间内迅速完成，反应时间短，衍生效率高，且该前处理方法可有效缩短检测时间；采用具有较高的特异性识别能力，吸附能力强的功能化纳米磁珠富集硝基呋喃类代谢物，可通过外加磁场快速方便的从复杂基质中分离出来，不需要额外的离心或过滤过程，操作简便。

摘要： 本发明涉及硝基呋喃类代谢物的前处理方法，属于硝基呋喃类代谢物检测的技术领域，其包括1.以下步骤：S1：对样品进行清洗，搅碎样品得到试样；S2：向试样中加入盐酸和衍生化试剂，于50‑65°C温度下超声1‑1.5h；S3：调PH至7.4，加入环己烷、中性氧化铝以及促分层剂，振摇后冷冻离心，得到底层固相、中层水相A、顶层有机相；S4：取中层水相A进行固相萃取，然后用洗脱剂洗脱得到洗脱液B；S5：将洗脱液B氮气吹干，初始时流动相定容。本发明具有使硝基呋喃类代谢物前处理过程时间较短的效果。

摘要： 本发明公开了一种硝基呋喃类代谢物快速检测的前处理方法及其检测方法。该方法包括如下步骤：1)在搅碎的动物组织中依次加入酸溶液和衍生试剂，得溶液A；2)将溶液A加热后加入萃取剂进行萃取，得上清液；3)在上清液中依次加入极性范围为0～3.5的有机溶剂和缓冲溶液，取下层检测液进行检测。本发明在加入萃取剂进行萃取后，仅通过加入有机溶剂，不仅能有效去除乙酸乙酯，同时还能将样品中多余的油脂去除干净，使得待检测的物质直接溶解在缓冲溶液中，简单高效，无需额外的仪器，大大简化了操作步骤，节约了仪器成本，提高了现场检测的操作性，同时也显著缩短了前处理的时间，实现了硝基呋喃类代谢物的现场快速检测。