五氯苯酚

摘要： 采用气相色谱-质谱法测定纺织品中五氯苯酚的残留质量分数,分析了测定过程中的不确定度来源,并评定各个不确定度分量,以找到影响五氯苯酚质量分数测定的主要因素。结果表明:重复性测量和色谱峰面积测量对测定五氯苯酚质量分数的影响最大,探讨在日常操作中应如何对这两项加以控制,并提供了一些可行性的建议。

摘要： 建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解,加入乙腈混合提取,盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱,柱温30°C,流速1.0 mL/min,检测波长为300 nm,外标法定量。实验结果表明,三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和5.0 mg/kg,硫氯酚检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为3.88%~8.57%(n=6)。该方法快速、准确,经济,适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。

摘要： 利用易于控制的序批式反应器(SBR)处理以甲醇为共代谢碳源的五氯苯酚(PCP)废水,控制进水PCP质量浓度为10 mg/L,并设置仅以甲醇为碳源的对照组,利用发光菌急性毒性生物实验和变性梯度凝胶电泳技术分别研究PCP对污泥急性毒性和菌群结构的影响,进而分析优势菌群对污泥急性毒性的作用.结果表明,在第1—19 d期间,进水中的PCP(10 mg/L)会严重抑制污泥活性,导致污泥絮体解体,PCP难以被降解去除,出水化学需氧量(COD)质量浓度和污泥急性毒性显著高于对照组;受PCP污染的污泥活性恢复较慢,在第20—32 d期间不再投加PCP和在第33—75 d期间补充投加2 mg/L PCP,进水COD和PCP的处理效果仍旧较差;吸附至污泥的PCP仅仅是引起污泥急性毒性升高的原因之一,受PCP诱导富集的优势菌群在降解PCP过程中产生的代谢中间产物和分泌的次级代谢产物也是引起污泥急性毒性不可忽视的重要因素.

摘要： 利用易于控制的序批式反应器(SBR)处理以甲醇为共代谢碳源的五氯苯酚(PCP)废水,控制进水PCP质量浓度为10 mg/L,并设置仅以甲醇为碳源的对照组,利用发光菌急性毒性生物实验和变性梯度凝胶电泳技术分别研究PCP对污泥急性毒性和菌群结构的影响,进而分析优势菌群对污泥急性毒性的作用.结果表明,在第1—19 d期间,进水中的PCP(10 mg/L)会严重抑制污泥活性,导致污泥絮体解体,PCP难以被降解去除,出水化学需氧量(COD)质量浓度和污泥急性毒性显著高于对照组;受PCP污染的污泥活性恢复较慢,在第20—32 d期间不再投加PCP和在第33—75 d期间补充投加2 mg/L PCP,进水COD和PCP的处理效果仍旧较差;吸附至污泥的PCP仅仅是引起污泥急性毒性升高的原因之一,受PCP诱导富集的优势菌群在降解PCP过程中产生的代谢中间产物和分泌的次级代谢产物也是引起污泥急性毒性不可忽视的重要因素.

摘要： 采用化学还原法制备了非晶态Co-Ni-Fe三元催化剂,通过改变金属盐的比例制得不同Co含量的复合催化剂.分析了催化剂的特征,并在电辅助体系下考察了对五氯苯酚(PCP)的催化加氢脱氯性能.结果表明,Ni-Fe催化剂中,Co的引入有效地提高了水中PCP的加氢脱氯效率.当Co、Ni、Fe物质的量比为0.5:0.5:9,电位为-0.2 V,硫酸浓度为0.2 mol/L,催化剂投加量为4 g/L时,脱氯率达到90％.从产物分析可知,PCP最终完全脱氯为苯酚.

摘要： 在生活垃圾的焚烧过程中,二[口恶]英的生成途径有以下3个:(a)生活垃圾中本身含有微量的二[口恶]英,由于二[口恶]英具有热稳定性,尽管大部分经高温燃烧得以分解,但仍会有一部分燃烧后随烟气排出。(b)燃烧过程中由含氯前体物生成二[口恶]英,前体物包括聚氯乙烯(是经常使用的一种塑料)、五氯苯酚(纺织品、皮革制品、木材、织造浆料和印花色浆中普遍采用的一种防霉防腐剂)等,燃烧中前体物分子通过重排、自由基缩合、脱氯或其他分子反应等过程会生成二[口恶]英。这部分二[口恶]英大部分经高温燃烧被分解。(c)当燃烧不充分时,烟气中产生过多的未燃尽物质,在300耀500益的温度环境下,经高温燃烧已分解的二[口恶]英遇到适量的触媒物质(主要为重金属,特别是铜)将重新生成。

摘要： GB/T 22864-2020《毛巾》在2020年9月1日开始实施,代替GB/T 22864-2009.新标准在旧标准的基础上进行了较多技术内容的修改补充,本文针对新旧标准的差别进行分析总结.

摘要： 建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法.取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1％(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定.使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1％甲酸=75:25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析.结果表明,五氯苯酚在0.5～100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43％ ～96.85％之间,批内批间变异系数CV％<10％.该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定.

摘要： 对研究南美白对虾、 鳕鱼、 草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留量气相色谱检测方法,样品中的五氯酚钠,在酸性的条件下转化为五氯苯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生,生成衍生物五氯苯酚乙酸酯,再用正己烷萃取,用气相色谱(配备电子捕获检测器)测定,外标法定量.在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996.本方法最低检测限为0.7μg/kg.加标水平为2.0、5.0、10.0μg/kg时加标回收率为82.5％ ～92.3％之间.

摘要： 五氯苯酚作为一种重要的木材防腐剂,同时也具有强致癌性,为严格控制其用量,研究建立一种木制品中五氯苯酚的电化学检测方法.利用水热法,合成具有良好催化活性的MnO2纳米棒.利用MnO2纳米棒修饰丝网印刷电极,研究五氯苯酚在MnO2纳米棒修饰丝网印刷电极上的电化学行为.对缓冲液pH、MnO2修饰浓度以及修饰量进行优化,结果表明在Tris-HCl缓冲溶液pH为7、MnO2纳米棒修饰浓度为1 mg/mL、修饰量为5μL时,其催化活性最好.在最佳试验条件下,对五氯苯酚的含量进行测定,在0.1～80 mg/L浓度范围内与对应的峰电流呈良好线性关系,检测限为0.028 mg/L,可用于木制品中五氯苯酚的快速检测.

摘要： 本文将碳包Fe3O4磁性纳米粒子(Fe3O4/C)用作固相萃取(SPE)吸附剂分离富集环境水样中的痕量溴代阻燃剂(BFRs)和五氯苯酚(PCP),具有分散性好、吸附力强、萃取效率高、可重复使用和环境友好等特点。优化了吸附剂用量、重复使用次数、溶液pH值和富集因子等萃取条件,并探讨了Fe3O4/C的水热法合成条件对萃取效率的影响。同时,用X-射线光电子能谱法(XPS)和热分析-质谱联用技术(TG-MS)深入研究了Fe3O4表面包裹碳的化学组成,进一步证实Fe3O4/C与分析物之间的疏水性、氢键或偶极-偶极作用。

摘要： 本文通过在厌氧铁还原条件下，研究外加碳源作为电子供体和腐殖酸(AQDS)作为电子介体的条件下，FCP的厌氧还原脱氯转化动力学，同时利用16S rRNA基因克隆文库和定量PCR等方法分析了降解过程中微生物群落结构的变化。还原脱氯动力学结果表明，添加碳源和电子介体均能明显加速PCP在土壤中的还原脱氯转化;对降解过程中微生物群落结构进行克隆文库分析，发现水稻土中脱氯微生物菌群主要以梭状芽胞杆菌类群和变型菌类群为优势的细菌群落，并且它们的含量变化与五氯酚的降解具有相关性，推测这两类细菌在厌氧条件下的五氯苯酚还原脱氯转化过程中起主要的作用;对微生物群落结构中相关脱氯微生物含量变化定量PCR结果表明，本研究体系存在脱氯菌群，并且其含量的变化与还原脱氯降解动力学密切相关。

摘要： 本文以五氯苯酚为例，对基于不同方法学水生态基准的计算方法进行了比较。结果显示利用评估因子法(AF)得出的五氯苯酚基准值明显小于物种敏感度分布曲线(SSD)法得出的基准值(约为lO倍)；使用不同分布方式拟合SSD曲线获得的基准值其结果相似，其差别取决于数据的质量与数量。使用急慢性毒性比方法推导得出的基准值小于毒性百分数排序法的值。因此，AF法由于其不确定性可能会造成对环境的“过保护”，SSD方法更适合水生态基准的推导。

摘要： 本文采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管电极、TiO2膜电极,并对其进行了SEM、XRD、DRS表征的比较.在自制的光电催化反应体系中研究了电化学过程、光解、TiO2纳米管的光催化、TiO2纳米管电极的光电催化对五氯苯酚的降解,并在此基础上比较了TiO2纳米管电极、TiO2膜电极对五氯苯酚的光电催化降解.结果表明,TiO2纳米管电极对五氯苯酚光电催化效果明显好于TiO2膜电极,2h二者的降解率分别为81.5％、69％.

摘要： 根据五氯苯酚(PCP)在饮用水中的标准限值，研究了低剂量PCP(0.1,1,9,27μg/L)慢性暴露对斑马鱼的甲状腺内分泌干扰效应。实验选用4个月大性成熟斑马鱼进行了为期70天的慢性暴露，检测成鱼体内的甲状腺激素水平和下丘脑-垂体-甲状腺轴(HPT)和肝脏中相关基因表达量的变化。实验结果表明，斑马鱼成鱼经过PCP长期低剂量暴露后，雌鱼和雄鱼体内T4水平显著性升高，伴随着下丘脑和脑垂体内肾上腺皮质激素释放激素(CRH)以及促甲状腺激素(TSHp)基因表达显著下调。雌鱼体内的T3水平没有显著变化，而雄鱼体内的T3水平显著性降低。T3浓度的降低伴随着雄鱼脑部甲状腺激素受体基因(TRp)表达量的下调，且与肝脏中脱碘酶Ⅱ(Dio2)表达量的下调，磺基转移酶(Sult1 ST5)表达量的上调具有相关性。此外，环境浓度PCP长期暴露导致FO和F1代斑马鱼的生长发育受阻，表现为FO代雄鱼体长减少，F1代畸形率显著升高。实验结果证明，长期暴露于饮用水标准限值浓度的PCP中会导致斑马鱼的甲状腺激素水平发生变化，HPT轴相关基因的表达量受到影响，最终可能导致FO代和未暴露的F1代生长发育受到不利影响。

摘要： 研究分析了隐色孔雀石绿(malachite green)、硝基呋喃类代谢物(nitrofurans)和五氯苯酚(sodium pentachlorophenol)3种禁用药物标准中间稀释液在不同存放条件下的稳定性.实验结果表明,隐色孔雀石绿标准液(0.01 μg/mL)常温(18～22°C)避光放置1d后、冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05),隐色孔雀石绿标准液(0.01 μg/mL)加冰袋密封冷藏1d后、再放回冰箱冷藏(4°C)1d、3d、5d后测定,有显著差异(P＜0.05);硝基呋喃类代谢物(10 μg/mL)常温(18 ～22°C)避光放置1d后、冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05),硝基呋喃类代谢物标准液(0.01 μg/mL)加冰袋密封冷藏1d后、再放回冰箱冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05);五氯苯酚标准液(0.01 μg/mL)常温(18～22°C)避光放置1d后、冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05),五氯苯酚标准液(0.01 μg/mL)加冰袋密封冷藏1d后、再放回冰箱冷藏(4°C)1 d、3d、5d后测定,无显著差异(P＞0.05).结论认为,硝基呋喃类代谢物溶液和五氯苯酚溶液具有较大的稳定性.

摘要： 五氯酚(PCP)被广泛用来作为木材防腐剂、除草剂、杀菌剂和杀虫剂等。由于其急性毒性、慢性毒性、致突变效应、致癌性及难降解性，对人类健康和生态环境构成了严重的威胁，PCP己被美国环保局(USEPA)和国家环保总局了列入优先污染物名单，各国学者围绕如何有效的降解PCP做了大量的研究工作。本文采用密度泛函理论来计算PCP以及中间生成物的一些热力学数据如电子亲和势、焓变、吉布斯自由能变等，试图解释脱氯还原反应的选择性，其中吉布斯自由能变可以预测反应的程度,反应焓变估算反应能量变化，而电子亲和势可用来评估CP的降解途径和降解速率。

摘要： 本发明公开了一种分离2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的方法，属于精细化工技术领域。所述方法通过离解、萃取、带水、沉淀、过滤等操作将2,5‑二氯苯酚分离出来后，再通过氨水成盐、重结晶等步骤，将2,4‑二氯苯酚分离出来，并通过各工序的特定的参数设置，从而实现将2,5‑二氯苯酚与2,4‑二氯苯酚的完全分离的目的，具有操作简便、成本低的优点。

摘要： 本发明公开了一种分离2，4-二氯苯酚与2，6-二氯苯酚的方法，所述的方法为：将2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中，加入碱性有机物，在40～80°C温度下搅拌反应，至反应液澄清，反应结束，反应液冷却后，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，2，4-二氯苯酚留在滤液A中，滤饼A为2，6-二氯苯酚粗品；所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪；所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本发明分离的效率比较高，只需要一次结晶，2，4-二氯苯酚的总收率为90％～95％，纯度96％～99％，2，6-二氯苯酚的总收率为77％～89％，纯度90％～99％，而且操作简单，重复性好，实施成本低，有利于工业放大。

摘要： 本发明提供了一种2，4-二氯苯酚和2，5-二氯苯酚混合物的分离方法，所述基于超分子组装的基本原理，利用主体分子与客体分子之间拓扑学的相匹配，以分子识别的方法来分离2，4/2，5-混合二氯苯酚。由于2，4-二氯苯酚和2，5-二氯苯酚在分子空间结构不同，在极性上存在一定的差异，从而存在着特有的主体分子间不同的识别能力，而与吗啡啉或其取他杂环化合物的分子间相互作用难易不同，通过分子识别作用，从而达到分离的目的。本发明方法从2，4/2，5-混合二氯苯酚中得到的产物纯度高，分离后可以直接用，而不需要再重结晶来提高纯度；且收率高，方法简单易行，易于工业化。

摘要： 复合萃取精馏分离邻氯苯酚-对氯苯酚混合体系的方法：(1)、以邻苯二甲酸二甲酯为溶剂，氯化钾为辅助溶盐，二者混合形成溶盐复合萃取剂；(2)、将溶盐复合萃取剂与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；(3)、精馏分离后，塔顶为纯度≥99.0％的邻氯苯酚，塔釜为复合萃取剂+对氯苯酚；(4)、塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，再生塔塔顶采出物为纯度≥99％的对氯苯酚；(5)、再生塔塔釜复合萃取溶剂送回萃取精馏塔循环使用。本发明可回收原料中的对氯苯酚，并可使萃取精馏的复合溶剂循环使用，可得到纯度≥99％的邻氯苯酚产品和纯度≥99％的对氯苯酚产品。产品纯度与回收率更高，能耗与成本更低，且溶剂循环使用，没有环境问题。

摘要： 本发明提供了一种合成2,5‑二氯苯酚用催化剂、2,5‑二氯苯酚的原位合成方法。该催化剂为BiVO4/V2O5/g‑C3N4三元复合催化剂。使用本发明提供的该三元复合催化剂催化合成2,5‑二氯苯酚，其由同时具备光催化性能和羟化催化性能的BiVO4/V2O5，以及具有产双氧水性能的光催化剂g‑C3N4组分相结合。使用上述催化剂在光照、水、氧气及助剂的存在下，能够原位合成氧化剂过氧化氢，从而由过氧化氢进一步催化氧化1,4‑二氯苯形成终产物2,5‑二氯苯酚。因此，采用本发明提供的三元复合催化剂催化合成2,5‑二氯苯酚，具有较高的选择性和产率，与此同时，2,5‑二氯苯酚的合成过程催化剂可回收，绿色环保。

摘要： 本发明一般地涉及纯化、回收和转化氯苯酚盐(例如，2,5‑二氯苯酚及其盐)的工艺。在各方面中，本发明涉及到从含氯苯酚盐的工艺料流中移除一种或多种杂质和/或从工艺料流中回收氯苯酚盐以便在一体化工艺中的别处使用回收的氯苯酚。可根据本发明处理的工艺料流包括进料混合物中掺入了一种或多种氯苯酚盐的工艺料流，以及其中一种或多种氯苯酚盐存在于一体化工艺的产物或副产物料流中的工艺料流。例如，本发明的转化工艺适合作为生产3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸(麦草畏)或其盐或酯的一体化工艺或生产2,4‑二氯苯氧基乙酸(2,4‑D)或其盐或酯的工艺的一部分。本发明进一步涉及制备、纯化和回收在利用氯苯酚盐如2,5‑二氯苯酚作为起始材料的一体化工艺中形成的中间体的工艺，所述中间体包括在由2,5‑二氯苯酚制备麦草畏期间形成的中间体3,6‑二氯水杨酸(3,6‑DCSA)。

摘要： 本发明公开了一种分离2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚的方法，属于精细化工技术领域。本发明通过尿素加成法将2,5?二氯苯酚分离出来后，再通过氨水溶解、结晶等步骤，将少量的2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚分离，从而实现2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚的彻底分离。与现有技术相比，本发明具有成本低、操作工艺简单、能耗少的优点。

摘要： 本发明公开了一种分离2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚的方法，属于精细化工技术领域。所述方法通过离解、萃取、带水、沉淀、过滤等操作将2,5?二氯苯酚分离出来后，再通过氨水成盐、重结晶等步骤，将2,4?二氯苯酚分离出来，并通过各工序的特定的参数设置，从而实现将2,5?二氯苯酚与2,4?二氯苯酚的完全分离的目的，具有操作简便、成本低的优点。

摘要： 本发明公开了一种分离2，4-二氯苯酚与2，6-二氯苯酚的方法，所述的方法为：将2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的混合物溶于有机溶剂中，加入碱性有机物，在40～80°C温度下搅拌反应，至反应液澄清，反应结束，反应液冷却后，静置析出晶体，过滤得到滤饼A和滤液A，2，4-二氯苯酚留在滤液A中，滤饼A为2，6-二氯苯酚粗品；所述碱性有机物为三乙烯二胺、吗啉、哌嗪、乙基哌嗪或甲基哌嗪；所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。本发明分离的效率比较高，只需要一次结晶，2，4-二氯苯酚的总收率为90％～95％，纯度96％～99％，2，6-二氯苯酚的总收率为77％～89％，纯度90％～99％，而且操作简单，重复性好，实施成本低，有利于工业放大。

摘要： 本发明公开了一种香皂中三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测分析方法，其实现步骤如下：制备标准品溶液；制备样品，并将样品经过热水溶解，溶剂混合提取，盐析得到提取液；采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑C18色谱柱作为分析柱，甲醇‑乙腈‑乙酸铵三元流动相，柱温30°C，流速1.0 mL/min，检测波长为300 nm，用外标法定量。该方法通过盐析分相萃取‑高效液相色谱法测定香皂中2,4,6－三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量，简单，快速，经济，准确，适用于出口化妆品香皂中三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。填补了出口化妆品香皂该三种物质检测方法的空白，为出口香皂质量提供了检测技术支撑。