HPLC-MS/MS

摘要： In this study,the hydrolytic amino acids of Chinese human and Holstein cow milk of different lactation periods were analyzed by the advanced isobaric tags for relative and absolute quantitation(iTRAQ)combined with the high performance liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS/MS)approach.The total contents of the hydrolytic amino acids in cow colostrum,cow mature milk,human colostrum and human mature milk were 5.00,4.38,2.12 and 2.48 g·L^(-1),respectively.Among these,the contents of the hydrolytic amino acids in cow milk were higher than those in human milk,indicating a decreasing trend with the prolongation of lactation.Additionally,principal component and hierarchical cluster analyses were used to further screen the differentially expressed amino acids.These results enhanced the understanding of the hydrolytic amino acids in cow and human milk across different lactation periods,which could provide potential directions for newborn dairy powder and nutritious supplementary.

摘要： 目的:建立一种HPD 600型大孔树脂纯化麦麸多酚的工艺,提高麦麸多酚的利用价值。方法:采用碱水解法提取麦麸中的结合态多酚,以单因素试验优化大孔树脂的动态吸附—解吸条件,确定最佳纯化工艺;以ABTS自由基和DPPH自由基清除率反映抗氧化活性;UPLC-MS/MS完成纯化物中多酚组分的定性。结果:在最佳工艺条件下,纯化物的多酚纯度和抗氧化活性都显著提高。纯化物中主要包含6种多酚化合物,按保留时间依次为:p-羟基苯甲酸、咖啡酸、香草醛、p-香豆酸、反式阿魏酸和水杨酸。结论:建立的大孔树脂纯化工艺能有效实现对麦麸多酚的富集,所得纯化物的抗氧化能力显著提高,同时还保持了其中多酚种类的丰富性。

摘要： 建立一种QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)技术同时检测荔枝龙眼基质中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留量的分析方法。荔枝龙眼基质样品采用乙腈作为提取溶剂,利用50 mg十八烷基键合硅胶(C_(18))、50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10 mg纳米氧化锆(Nano-ZrO_(2))3种吸附剂联合净化,用75 mm InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱进行分离,并以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准溶液进行定量分析。结果显示:4种目标化合物在1~100μg/kg质量浓度范围内线性相关系数为0.9896~0.9999,定量限(LOQ)为0.10~10μg/kg。荔枝龙眼中4种目标分析物的加标回收率为82.48%~99.17%,日内和日间相对标准偏差分别为4.11%~7.77%、6.10%~13.27%。本方法具有易于操作、简便快速和灵敏度高等优势,可应用于荔枝龙眼实际样品中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的同时检测分析。

摘要： 通过测定检出限、测定下限、准确度和精密度等特征参数对“水质丁基黄原酸的测定液相色谱-三重四极杆串联质谱法”(HJ 1002-2018)进行了实验室方法验证。结果显示,实验室测定丁基黄原酸的检出限为0.08μg/L,小于方法要求的0.2μg/L;对低、中、高三个浓度(1.0μg/L、10.0μg/L、100μg/L)水平的丁基黄原酸进行精密度检验,标准偏差分别为4.6%、0.7%、0.9%。丁基黄原酸的地表水中的加标回收率为97%~103%,准确度和精密度均满足质控要求。

摘要： 阿维菌素被誉为当今最有前途的抗虫抗生素,是迄今为止活性最高的生物源杀虫剂。阿维菌素类药物对人体存在毒害作用。因此,发展检出限低、操作简单、成本低廉的新型残留检测方法实现阿维菌素类药物的快速精确灵敏检测是目前药物残留检测主要研究方向。本文综述了阿维菌素残留检测方法,汇总了被测组分、所测样品、流动相、检出限、变异系数等参数,分析了液相色谱紫外检测法、液相色谱荧光检测法及高效液相色谱-串联质谱法的优点与不足,总结不同检测方法的适用范围。结果表明,HPLC-UV适用检测浓度较高的单一组分,蔬菜样品常作为分析对象;而HPLC-FLD与HPLC-MS/MS则更适用于检出浓度较低的多组分,适合动物肉类、内脏及其奶制品等样品分析,HPLC-MS/MS适合检测检出限要求非常严格的组分。

摘要： 建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法。样品经过质量分数40%乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80%)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测。结果表明,4-MSK和苯377在5~500 ng/mL浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,相关系数(r)均为0.9999,其检出限(LOD)均为0.1μg/kg。在5种不同类型(面膜、精华、霜、水、乳)的空白美白化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为70.24%~116.89%,方法的相对标准偏差均小于10%。该方法前处理简单、分析快速、结果准确,为美白类化妆品中4-MSK和377的含量测定提供了技术参考。

摘要： 实验以多壁碳纳米管(MWCNTs)作为分散固相净化剂,基于改进的QuEChERS方法对猕猴桃中桔青霉素(citrinin,CIT)进行提取,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定CIT残留量的分析方法.样品经乙腈涡旋和超声提取,150 mgC18、50 mgPSA和5 mgMWCNTs净化后进HPLC-MS/MS分析,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.此法线性范围为0.001~0.2 mg/L,最低检测限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.该方法的建立对猕猴桃中CIT的检测及其最大残留限量的制定具有参考意义.

摘要： 利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)技术,对枇杷叶水提组分进行分析,并且对萜类物质进行解析。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以水+0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,在正、负离子模式下采集质谱数据,共检测到120个化合物;包括18种萜类化合物,总相对含量1452.693μg/mL;24种黄酮类化合物,总相对含量10378.081μg/mL;18种酚类化合物、总相对含量36967.955μg/mL;5种香豆素类化合物,总相对含量214.778μg/mL;进一步鉴定出18种萜类化合物的结构,主要包括乌苏烷型6种、齐墩果烷型7种、3种倍半萜、1种二萜类物质和1种特殊的环烯醚萜苷类物质;其中栎瘿酸、银杏内酯B、Prespatane、山栀苷甲酯、Icariside B5、皂皮酸、积雪草酸、18β-甘草次酸在以往的枇杷叶活性物质中未见报道。本文为枇杷叶水提成分的研究提供参考。

摘要： [目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-PFP(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40°C,流速0.6 mL/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%~102.13%,RSD为1.16%~1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.0696~0.8111μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。

摘要： 实验建立采用振荡提取土壤中多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀 4 种常用农药,凝胶净化色谱法净化后上液相色谱 - 三重四级杆串联质谱质谱仪定性、定量检测的分析方法。多菌灵、啶虫脒、扑虱灵和速扑杀在 0.01~10.0μg·mL^(-1)浓度范围内具有良好的线性;检出限在 1.8~2.3μg·kg^(-1)之间;加标回收率在 86.1%~102.1%之间;精密度 RSD 分别为 3.7%、4.1%、2.5%和 3.0%。实验建立的方法具有准确、快速等优点,此方法适用于土壤中微量农药残留的检测,为农药施用的合理化和土壤环境保护提供技术参考。

摘要： 目的:研究乌头碱在大鼠体内的过程。方法:采用甲醇沉淀法制备血液样品,并用HPLC/MS/MS法测定。结果:乌头碱药动学曲线符合静脉注射给药的二室模型。其主要参数为:AUC=18581.8±469.6(ng/ml)×min, CL(s)=0.001816±0.00078μg/kg/min/(ng/ml),T=O.432±1.28min,T=403.32±90.48min, V(c)=0.086901±0.0018(μg/kg)/(ng/ml)。结论:乌头碱在SD大鼠体内过程符合静脉注射二室模型。

摘要： 目的:研究乌头碱在大鼠体内的过程。方法:采用甲醇沉淀法制备血液样品,并用HPLC/MS/MS法测定。结果:乌头碱药动学曲线符合静脉注射给药的二室模型。其主要参数为:AUC=18581.8±469.6(ng/ml)×min, CL(s)=0.001816±0.00078μg/kg/min/(ng/ml),T=O.432±1.28min,T=403.32±90.48min, V(c)=0.086901±0.0018(μg/kg)/(ng/ml)。结论:乌头碱在SD大鼠体内过程符合静脉注射二室模型。

摘要： 目的:研究乌头碱在大鼠体内的过程。方法:采用甲醇沉淀法制备血液样品,并用HPLC/MS/MS法测定。结果:乌头碱药动学曲线符合静脉注射给药的二室模型。其主要参数为:AUC=18581.8±469.6(ng/ml)×min, CL(s)=0.001816±0.00078μg/kg/min/(ng/ml),T=O.432±1.28min,T=403.32±90.48min, V(c)=0.086901±0.0018(μg/kg)/(ng/ml)。结论:乌头碱在SD大鼠体内过程符合静脉注射二室模型。

摘要： 目的:研究乌头碱在大鼠体内的过程。方法:采用甲醇沉淀法制备血液样品,并用HPLC/MS/MS法测定。结果:乌头碱药动学曲线符合静脉注射给药的二室模型。其主要参数为:AUC=18581.8±469.6(ng/ml)×min, CL(s)=0.001816±0.00078μg/kg/min/(ng/ml),T=O.432±1.28min,T=403.32±90.48min, V(c)=0.086901±0.0018(μg/kg)/(ng/ml)。结论:乌头碱在SD大鼠体内过程符合静脉注射二室模型。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定应用痰热清注射液后生物基质中多个组分方法。采用Phenomenex C18(50×2.1 mm，3μm)分析柱，甲醇、乙腈和0.006％冰乙酸(氨水调pH 4.2)作为流动相，梯度洗脱。人血浆样品经SPE纯化、大鼠血浆及其组织经甲醇直接沉淀后进样、MRM模式双内标法定量，绿原酸、汉黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、代谢物M1和内标厚朴酚、原儿茶醛的检测离子对分别为353.2/191.0，283.2/267.7，445.2/269.0，459.2/283.1，609.0/431.0，265.2/247.0和136.8/107.8。在各成分在标准曲线范围内线性关系良好(r＜0.99)，方法回收率、批内及批间RSD符合生物样品测定要求。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定应用痰热清注射液后生物基质中多个组分方法。采用Phenomenex C18(50×2.1 mm，3μm)分析柱，甲醇、乙腈和0.006％冰乙酸(氨水调pH 4.2)作为流动相，梯度洗脱。人血浆样品经SPE纯化、大鼠血浆及其组织经甲醇直接沉淀后进样、MRM模式双内标法定量，绿原酸、汉黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、代谢物M1和内标厚朴酚、原儿茶醛的检测离子对分别为353.2/191.0，283.2/267.7，445.2/269.0，459.2/283.1，609.0/431.0，265.2/247.0和136.8/107.8。在各成分在标准曲线范围内线性关系良好(r＜0.99)，方法回收率、批内及批间RSD符合生物样品测定要求。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定应用痰热清注射液后生物基质中多个组分方法。采用Phenomenex C18(50×2.1 mm，3μm)分析柱，甲醇、乙腈和0.006％冰乙酸(氨水调pH 4.2)作为流动相，梯度洗脱。人血浆样品经SPE纯化、大鼠血浆及其组织经甲醇直接沉淀后进样、MRM模式双内标法定量，绿原酸、汉黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、代谢物M1和内标厚朴酚、原儿茶醛的检测离子对分别为353.2/191.0，283.2/267.7，445.2/269.0，459.2/283.1，609.0/431.0，265.2/247.0和136.8/107.8。在各成分在标准曲线范围内线性关系良好(r＜0.99)，方法回收率、批内及批间RSD符合生物样品测定要求。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定应用痰热清注射液后生物基质中多个组分方法。采用Phenomenex C18(50×2.1 mm，3μm)分析柱，甲醇、乙腈和0.006％冰乙酸(氨水调pH 4.2)作为流动相，梯度洗脱。人血浆样品经SPE纯化、大鼠血浆及其组织经甲醇直接沉淀后进样、MRM模式双内标法定量，绿原酸、汉黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、代谢物M1和内标厚朴酚、原儿茶醛的检测离子对分别为353.2/191.0，283.2/267.7，445.2/269.0，459.2/283.1，609.0/431.0，265.2/247.0和136.8/107.8。在各成分在标准曲线范围内线性关系良好(r＜0.99)，方法回收率、批内及批间RSD符合生物样品测定要求。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定应用痰热清注射液后生物基质中多个组分方法。采用Phenomenex C18(50×2.1 mm，3μm)分析柱，甲醇、乙腈和0.006％冰乙酸(氨水调pH 4.2)作为流动相，梯度洗脱。人血浆样品经SPE纯化、大鼠血浆及其组织经甲醇直接沉淀后进样、MRM模式双内标法定量，绿原酸、汉黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、代谢物M1和内标厚朴酚、原儿茶醛的检测离子对分别为353.2/191.0，283.2/267.7，445.2/269.0，459.2/283.1，609.0/431.0，265.2/247.0和136.8/107.8。在各成分在标准曲线范围内线性关系良好(r＜0.99)，方法回收率、批内及批间RSD符合生物样品测定要求。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定应用痰热清注射液后生物基质中多个组分方法。采用Phenomenex C18(50×2.1 mm，3μm)分析柱，甲醇、乙腈和0.006％冰乙酸(氨水调pH 4.2)作为流动相，梯度洗脱。人血浆样品经SPE纯化、大鼠血浆及其组织经甲醇直接沉淀后进样、MRM模式双内标法定量，绿原酸、汉黄芩素、黄芩苷、野黄芩苷、代谢物M1和内标厚朴酚、原儿茶醛的检测离子对分别为353.2/191.0，283.2/267.7，445.2/269.0，459.2/283.1，609.0/431.0，265.2/247.0和136.8/107.8。在各成分在标准曲线范围内线性关系良好(r＜0.99)，方法回收率、批内及批间RSD符合生物样品测定要求。