丙二酸二乙酯

摘要： 以取代水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,乙醇为溶剂,以吡咯为碱于140°C微波反应20 min,再加入氢氧化钠于120°C微波反应10 min,采用“一锅煮”的方法合成了8个香豆素-3-羧酸类化合物,收率可达84.0%~96.6%。本方法具有反应时间短、产率高、操作简便的优点,为香豆素-3-羧酸类化合物提供了一种高效、便捷的实验室合成方法。

摘要： 2,4,5-三氟苯乙酸是合成治疗Ⅱ型糖尿病药物的关键中间体,同时也是合成新型含氟除草剂的重要中间体。本文以2,3,5,6-四氟对苯二甲酸二乙酯为原料,通过亲核取代、水解和脱羧三步反应得到2,4,5-三氟苯乙酸,总产率达到92%以上。该合成方法工艺简单,产率高,适合工业化生产。

摘要： 以5-氨基四唑与丙二酸二乙酯为原料设计并合成了四唑[1,5-a]并嘧啶-5,7-二醇(1)和13个新型6-芳基偶氮四唑[1,5-a]并嘧啶-5,7-二醇(2a~2m)。通过^(1)H NMR,^(13)C NMR,IR,ESI-MS和元素分析等方法对其进行了结构表征。对所合成的目标化合物进行了细胞分裂周期25B磷酸酶(Cdc25B)抑制活性筛选,结果表明:化合物2b,2c,2h,2i和2m对Cdc25B具有抑制作用,其抑制率可高达97.66%。

摘要： 利用共沉淀-浸渍法制得固体超强酸SO2-4/TiO2/高岭土.以丙二酸和无水乙醇为原料,SO2-4/TiO2/高岭土为催化剂,催化合成丙二酸二乙酯.考察了合成时间、不同带水剂、带水剂使用量、n(乙醇):n(丙二酸)、催化剂使用量、催化剂的重复使用性能等反应条件对酯化反应效率的影响.结果表明,在n(丙二酸)=0.10 mol、n(乙醇):n(丙二酸)=3.0、w(催化剂)=7％、带水剂V(环己烷)=5 mL、t=3 h的条件下,酯化率可达89.60％,催化剂重复使用6次,仍具有较高的活性,表明固体超强酸SO2-4/TiO2/高岭土催化剂具有良好的催化活性和重复使用性,可以广泛应用于催化反应中.

摘要： 标题化合物是一个重要的精细化工中间体,可用于制备嘧啶类、吡唑类等产品。本文利用红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)和X-射线单晶衍射对此化合物进行了表征,并在B3LYP/6-311G(d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了此化合物的最稳定晶体结构以及最高占有分子轨道(HOMO)和最低占有分子轨道(LUMO)能量。结果表明,通过DFT优化的分子结构与X-射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致,该化合物属于单斜方P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.5639(10)nm,b=0.7786(4)nm,c=1.8382(10)nm,Z=4,ρc=1.345 g·cm^(-3),R=0.0477,R_(w)=0.1387。

摘要： 酮洛芬是一种药效优良,副作用小的非甾体抗炎药,临床上广泛用于消除各类炎症和疼痛.针对传统工艺选择性差、操作繁琐等问题,以3-碘苯甲酸为起始原料,经过与苯的傅克酰基化、与丙二酸二乙酯催化偶联、甲基化、Krapcho脱酯基反应、酯水解共5步反应合成酮洛芬,总产率为58%.改进的合成方法反应条件温和、化学选择性好、操作简便,具有较好的工业化应用前景.

摘要： α-羰基二硫缩烯酮是一类重要的有机合成中间体,该中间体具有多种官能团,可以合成许多具有特殊结构的化合物.本文研究了α-烯酰基二硫缩烯酮与丙二酸二乙酯的反应,反应物的取代基对产物的影响,结果表明除取代基为丁硫基外,其它取代基的产物均为共轭三烯类化合物.

摘要： 研究发现,从天然产物中提取出的吡咯烷-2,4-二酮衍生物具有抑菌、抗肿瘤、抗溃疡、抗病毒、除草等多种活性.该类化合物具有多个手性中心,结构复杂,很多化学家对其合成方法、结构修饰和构效关系进行了大量的研究.本文以廉价的丙二酸二乙酯为原料,通过水解、酰化,制备丙二酸单乙酯酰氯;再和不同的氨基酸乙酯盐酸盐反应,通过酯缩合、脱羧等步骤,合成了一系列吡咯烷-2,4-二酮化合物类衍生物.

摘要： 以廉价易得的丙二酸二乙酯和顺式1,4-二氯-2-丁烯为原料,在NaH作用下,通过亲核取代反应合成得到目标化合物3-环戊烯-1,1-二甲酸二乙酯,其结构经1H NMR和ESI-MS确证.并对影响产物收率的因素进行了考察,确定了最佳反应条件为:物料比∶物料比n(丙二酸乙酯)∶n(顺式1,4-二氯-2-丁烯)=1.0∶1.0;NaH用量为n(NaH)∶n(丙二酸二乙酯)=3.0∶1.0;溶剂为四氢呋喃;反应温度25°C;反应时间6h.在最佳反应条件下,目标产物收率为81.4％.

摘要： 制备了不同助剂修饰改性的Cu/SBA-15催化剂,利用FTIR,XRD,H2-TPR和XPS等表征手段对改性的催化剂进行了表征,并考察了催化剂在其他酯加氢反应中的性能.表征结果显示,B和Fe助剂可以增强Cu/SBA-15催化剂在酯加氢反应中的催化选择性,B改性的Cu/SBA-15催化剂可以降低其铜活性中心粒径,提高还原之后的Cu+含量,从而有利于提高催化反应选择性,而Fe改性的Cu/SBA-15催化剂降低Cu粒径的同时,增加了Cu0含量,并且对酯类也具有活化作用,从而提高了催化选择性.实验结果表明,B和Fe能够加强Cu/SBA-15催化剂的性能,并且Cu-Fe/SBA-15催化剂可广泛应用于丙二酸二乙酯,草酸二甲(乙)酯和乙酸乙酯加氢反应中.

摘要： 本文以甲醛和苯酚为主要原料、丙二酸二乙酯为改性剂,制备碱催化水溶性酚醛树脂(PF)胶粘剂;采用DMA(动态热机械分析)法、DSC(差示扫描量热)法、FT-IR(红外光谱)法和TGA(热失重分析)法对改性PF的性能进行了表征.结果表明:适量改性剂的引入,能有效提高改性PF胶粘剂的韧性,但其固化温度和胶合板的胶接强度下降;当w(改性剂)=0.015％时(相对于苯酚质量而言)时,改性体系的固化温度下降了4°C,相应胶合板的胶接强度(＞0.8MPa)仍满足GB/T9846-2004标准中Ⅰ类胶合板的指标要求.

摘要： 丙二酸二乙酯（diethyl malonate, DEM）是重要的精细有机化工原料和中间体，广泛应用于医药、染料、香料、涂料和食品等工业中。为了拓展把催化碳化的应用并高选择性地合成DEM，合成了空气稳定的PdClz(PPh3)z催化剂，并研究了其在氯乙酸乙酯（ECA）碳化合成DEM反应中的催化活性。考察了影响反应的各方面因素，包括碱的种类和用量、溶剂、反应温度、压力和时间等，在温和条件下高选择性、高产率地合成了DEM C Table 1)。结果表明，当CO压力为1.5 MPa时，在甲苯溶剂中使用PdCl2(PPh3)2为催化剂和 BuaNI为助剂，NazHPOa为碱，80°C下反应9h,ECA转化率高达99.0%，DEM选择性和产率分别达到91.1%和90.2% 。

摘要： 本文介绍了丙二酸二乙酪的传统制法-氰化钠法，主要综述了近年来报道的丙二酸二乙酯的合成工艺研究现状和成果。

摘要： 以丙二酸二乙酯为原料,先在碱性条件下与甲酰胺缩合、环合反应得到4,6-二氯嘧啶-5-甲醛,再与对硝基苯胼盐酸盐合环,得到了2-(4-硝基苯基)-4-氯-2H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物,伴生了化合物1-(4-硝基苯基)4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶,该化合物结构经IR、MS、1H NMR、13C HNR等方法表征。其中,重点考查了4.6-二氯-5-嘧啶甲醛与对硝基苯肼盐酸盐的环合反应过程中温度、反应时间、缚酸剂种类、溶剂种类等条件对4,6-二氯嘧啶-5-甲醛与对硝基苯肼盐酸盐合环产物的收率影响。所得最佳工艺条件是:65°C条件下在甲醇中,采用三乙胺为缚酸剂,经过18h反应,该步反应可获得85.4％的总产率,得到了目前该步反应产率的最高值。

摘要： 开发了一种以廉价的丙二酸二乙酯和甲基丙烯酸甲酯为原料,在有机溶剂DMF中用KEA1203催化于140°C反应数小时,然后再在碱性条件下水解,再经酸化脱羧合成2-甲基戊二酸的方法。主要探讨了原料用量比、催化剂用量、温度、反应时间、滴加速率对反应的影响。得出2-甲,基戊二酸的最佳反应条件:m(丙二酸二乙酯):m(甲基丙烯酸甲酯):m(WKF/A12O3)=80:65:14,于140°C以2 mL·min-1的滴加速率在100 mL的DMF中反应6 h,2-甲基戊二酸的收率达到80%,纯度高于98%。

摘要： 本文用一种新的方法合成了腙类化合物:C13H15N3O7(Mr=325.28)新的合成方法和晶体结构.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群.晶胞参数:(a=1.4331(11),b=0.6847(5),c=3.263(3)nm,α=90°,β=98.149(14)°,γ=90°,V=3.169(4)nm3,Z=8,Dc=1.364mg/m3,μ=0.112mm-1F(000)=1360;偏离因子R=0.0783,wR=0.2461.

摘要： 本发明公开了一种乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的制备方法，以丙二酸二乙酯为原料，甲酸乙酯或一氧化碳为辅料，在催化剂作用下引入甲酰基，再在酸催化下与醇之间发生缩合反应，得到产物乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。其中甲酸乙酯可以用CO代替，原料成本更低。本发明操作简单，原料易得，转化率高，安全环保，成本低，可实现工业化生产。

摘要： 一种2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯的制备方法。包括的步骤：以4-羟基-5-乙氧基苯胺为原料与EMME缩合、与卤代正癸烷反应成醚得到产物。该方法采取了先缩合再成醚，反应条件温和，反应时间较短，操作简便，且中间体可不经分离直接进行反应，避免了损失。反应总收率高，可到89.2％。

摘要： 本发明公开了一种乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的制备方法，以丙二酸二乙酯为原料，甲酸乙酯或一氧化碳为辅料，在催化剂作用下引入甲酰基，再在酸催化下与醇之间发生缩合反应，得到产物乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。其中甲酸乙酯可以用CO代替，原料成本更低。本发明操作简单，原料易得，转化率高，安全环保，成本低，可实现工业化生产。

摘要： 本发明公开了一种使用双阳离子液体催化合成乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯的合成方法。所述方法以原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯为原料，离子液体与乙酸酐作为反应体系催化剂，在125°C下反应8h。反应完成后，过滤回收离子液体催化剂，通过减压蒸馏滤液收集产物乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯。本发明方法使用新型双阳离子液体催化剂合成的产品收率95％以上，转化率100％，离子液体催化活性优良且具有一定的循环使用性，明显提高反应的收率，缩短了反应时间。

摘要： 本发明公开了一种乙氧基甲叉丙二酸二乙酯的合成方法。现有的一些方法大多反应收率较低，且过量的原甲酸三乙酯回收套用大大提高了能耗及成本投入。本发明的特征在于，采用负载型离子催化剂进行原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯的缩合反应；所述负载型离子催化剂所含有的阴离子为三氟甲磺酸根、对甲苯磺酸根、高氯酸根、氯乙酸根、硫酸根、硫酸氢根、乙酸根、磷酸根、磷酸二氢根、卤离子中的一种或几种组合。本发明采用的负载型离子催化剂一方面能够催化缩合反应的进行，另一方面能够被吸附在载体表面，使反应能够稳定进行，反应收率高。

摘要： 一种2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯的制备方法。包括的步骤：以4-羟基-5-乙氧基苯胺为原料与EMME缩合、与卤代正癸烷反应成醚得到产物。该方法采取了先缩合再成醚，反应条件温和，反应时间较短，操作简便，且中间体可不经分离直接进行反应，避免了损失。反应总收率高，可到89.2％。

摘要： 一种乙氧甲叉丙二酸二乙酯的制备方法,采用单组份镍催化剂,通过原甲酸三乙酯和丙二酸二乙酯缩合反应,经精馏后即得高质量、高收率的乙氧甲叉丙二酸二乙酯,具有副反应少、质量好、收率高且对设备无腐蚀等优点,易于实施,可满足工业化生产的需要,具有显著的社会经济效益。

摘要： 本发明涉及一种对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯的制备方法，所述的制备方法为：将对苯二甲醛和丙二酸二乙酯作为反应原料，在哌啶酸类催化剂的催化作用下，对苯二甲醛和丙二酸二乙酯进行反应，反应结束后进行后处理得到所述的对苯二亚甲基二丙二酸二乙酯产品。所述的哌啶酸类催化剂选自4‑哌啶甲酸、2，2，6，6‑四甲基哌啶‑4‑甲酸、4‑甲基‑4哌啶甲酸和4‑哌啶乙酸中的一种或多种组合。所述制备方法中催化剂安全性高，提高生产的安全性，催化剂可以实现重复套用，简化了生产工艺，减少了脱溶过程中溶剂的消耗和能耗，降低了生产成本，符合绿色化工的趋势，适合工业化生产。

摘要： 本实用新型提供了一种乙氧甲叉丙二酸二乙酯连续生产系统，包括依次串联连接的多个反应系统：其中，每个反应系统包括反应蒸馏塔、热回收单元和乙醇回收单元，反应蒸馏塔采用塔中进料的方式，反应产生的气相可以沿塔板上升，充分带走生成的乙醇，提高乙氧甲叉丙二酸二乙酯的合成效率和整体转化率；乙醇带出的热量也能在热回收单元中得到有效回收，并重新利用在合成反应和乙醇的分离回收，乙醇回收单元还能将乙醇气体中夹带的原甲酸三乙酯进行分离回收，进一步降低能耗，更重要的是，串联连接的各级反应蒸馏塔可实现塔釜物料的监控以及各级反应蒸馏塔塔釜物料交换速率的控制，实现乙氧甲叉丙二酸二乙酯连续生产的同时降低劳动成本，提高产品质量。

摘要： 本实用新型公开了一种乙氧甲叉丙二酸二乙酯精馏设备，包括进料装置，所述进料装置连通至脱原甲酸三乙酯塔，所述脱原甲酸三乙酯塔顶端安装有第一冷凝器，所述脱原甲酸三乙酯塔的出料口连通至精馏塔，所述精馏塔顶端安装有第二冷凝器，所述精馏塔的出料口连通至成品塔，所述成品塔顶端安装有第三冷凝器，设备可以实现连续精馏、操作简单，设备利用率高、蒸汽消耗低、收率高。