X-射线单晶衍射

摘要： 成功合成了由β-二亚胺配体(L)支持的铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2(L=HC(C(Me)NAr)2,Ar=2,6-iPr2C6H3)(1).该化合物采用分步合成法进行制备,以n-BuLi与HNMe2反应生成的锂盐LiNMe2作为前驱体,进一步与(L)AlH2溶液共混通过消除LiH得到目标产物.通过核磁共振谱、元素分析、红外漫反射光谱和X射线单晶衍射确定了铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2的组成与结构.该铝胺化合物中,金属Al中心同时形成Al-H和Al-NMe2基团,在催化ε-己内酯的开环聚合的反应中展现出了优异的催化活性.通过高效凝胶渗透色谱测定了所得聚合物的分子量和分子量分布.

摘要： 通过高效液相色谱分析发现儿茶素和咖啡碱占绿茶乳酪总质量的88％以上.以乳酪中含量最高的两种酯型儿茶素和对应的非酯型儿茶素与咖啡碱络合建立绿茶乳酪简化体系CATs-CAF,发现4种儿茶素在沉淀中的分布比例为EC:ECG:EGC:EGCG≈1:2:1:2.选用ECG和EC分别与咖啡碱络合制备单晶,扫描电镜观察络合前后晶体的显微形貌,X-射线单晶衍射分析立体化学结构.结果表明,两种络合物晶体均为针状,通过分子间氢键和面对面π-π堆积作用形成.其中,EC可与相邻EC、CAF分子形成O-H...O型氢键,通过A环和CAF的六元环发生π-π堆积,形成1:1络合物;而ECG可与相邻ECG、CAF分子形成O-H...O型氢键以及O-H...N型氢键,并且所有芳香环均能与CAF发生π-π堆积,形成2:4络合物,每个ECG的A环、B环可分别与相邻两个ECG的B环、A环共用CAF的六元环,而ECG的D环和CAF的六元环则通过两种排列方式在a轴上延伸.

摘要： 标题化合物是一个重要的精细化工中间体,可用于制备嘧啶类、吡唑类等产品。本文利用红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)和X-射线单晶衍射对此化合物进行了表征,并在B3LYP/6-311G(d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了此化合物的最稳定晶体结构以及最高占有分子轨道(HOMO)和最低占有分子轨道(LUMO)能量。结果表明,通过DFT优化的分子结构与X-射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致,该化合物属于单斜方P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.5639(10)nm,b=0.7786(4)nm,c=1.8382(10)nm,Z=4,ρc=1.345 g·cm^(-3),R=0.0477,R_(w)=0.1387。

摘要： 标题化合物是一种新结构的合成7,7-二甲基吖庚环-2-酮的中间体,该文报道其合成方法及表征。以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经过Michael加成反应、酯水解反应、缩合反应、羰基还原反应、酯交换反应以及硝基还原反应,合成得到目标化合物。6步反应总产率达到40%。产物及中间体结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR、FT-IR、元素分析及MS表征。其中,Michael加成产物4-甲基-4-硝基戊酸的结构进一步通过X-单晶衍射确定。并对每一步反应条件进行了简单讨论。该研究为吖庚环-2-酮类化合物的合成提供了一种新颖的中间体结构。

摘要： 本文阐述了采用X-射线单晶衍射法对赤式盐酸甲氧明结构表征的研究.晶体结构表明,赤式盐酸甲氧明属于单斜晶系,P21/c空间群,属于中心对称空间群两种对映异构体以1:1的比例排列,晶胞参数为a=14.3041(3),b=9.5298(2),c=9.6595(2),α=90°,β=99.302°,γ=90°,V=1299.42(5),Z=4,F(000)=660, R1=0.0389, wR2=0.1094.

摘要： 在溶剂热的条件下,合成了两例金属-有机配位聚合物:{[Ni(H2O)2(1,3-BIP)2]·TFBDC}n(1)和{[Cu3(H2O)4(1,3-BIP)6]·(BTC)2·(H2O)15}n(2)(1,3-BIP为1,3-二(咪唑)丙烷,H2TFBDC为2,3,5,6-四氟对苯二甲酸和H3BTC为1,3,5-均苯三酸),并利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等技术手段对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明配位聚合物1呈现一维环形链构型,并通过分子间氢键作用进一步连接形成三维超分子网络结构。配位聚合物2呈现出(4,4)拓扑的二维层状结构。此外,研究了两例配位聚合物的热稳定性能。

摘要： 碳团簇是一种新型的碳材料,自20世纪80年代被发现以来,就以其独特的结构和优越的性能而在科学界掀起了研究狂潮.碳团簇的范畴非常广泛,小到气相中的单个碳原子,大到富勒烯、碳纳米管、碳纳米锥、石墨烯等都可以看作是碳团簇的存在形式.研究碳团簇的结构及其演进,解开碳团簇形成机理之谜,对开拓新型碳团簇材料的结构和应用都具有重要意义.本文对碳团簇的结构及其演进过程进行了回顾,并概述了目前碳团簇的合成方法、碳团簇结构的表征手段以及碳团簇演进的研究现状.

摘要： 为设计和合成新型有机酸配体及其配合物,探索结构与性质之间的关系,通过水热法合成了2个基于吡啶配体的配合物Co[(4,4'-bipy)·4H2O]·(H4L)2·2H2O和Ni[(4,4'-bipy)·4H2O]·(H4L)2·2H2O,配合物的结构通过红外光谱、元素分析和X-单晶衍射进行了表征.结果表明:2种配合物中的金属离子均采用六配位的模式,金属离子与4,4'-联吡啶形成平行的链结构,链与链之间通过膦酸基团中的氧原子和水分子中的氧原子以氢键的形式连接,形成三维网络结构.这对于金属与配体配位方式的探索具有重要的意义.

摘要： 目的 培养盐酸莫西沙星的单晶,并对其进行结构表征.方法 通过溶剂挥发法制备盐酸莫西沙星单晶,并采用热重分析仪(TGA)-差示扫描量热仪(DSC)和粉末X射线衍射仪(PXRD)对其结晶形态进行了表征.结果 制备得到盐酸莫西沙星无色透明针状结晶.TGA-DSC 结果显示盐酸莫西沙星单晶熔点为 255 °C.单晶 X 射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P21空间群,分子式为C43H56Cl2F2N6O10,相对分子质量为925.84.结论 采用X射线单晶衍射确证了盐酸莫西沙星单晶的结构,为盐酸莫西沙星的进一步开发提供了研究基础.

摘要： 乏燃料后处理是实现闭合燃料循环的重要环节，目前工业化的后处理流程采用的是基于磷酸三丁酯作为萃取剂，煤油或者正十二烷作为稀释剂的PUREX流程。拉曼光谱是对物质结构进行分析表征的好方法，在本工作采用溶剂萃取法直接制备TIBP相中硝酸铀酞络合物的晶体，并通过红外光谱、拉曼光谱对晶体进行表征，应用单晶X射线衍射确定相关的配位结构。合成的磷酸异三丁酯与硝酸铀酰配合物晶体,其分子式为[UO2(NO3)2(TIBP)2],采用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为三斜晶系,空间群为P(1),晶胞参数:a=8.574(5)(A),b=10.326(6)(A),c=11.660(7)(A),α=98.435(9)(A),β=106.390(9)(A),γ=101.900(8)(A),V=945.7(10)(A)3,ρcalcd=1.627g/cm3,Z=1.

摘要： 乏燃料后处理是实现闭合燃料循环的重要环节，目前工业化的后处理流程采用的是基于磷酸三丁酯作为萃取剂，煤油或者正十二烷作为稀释剂的PUREX流程。拉曼光谱是对物质结构进行分析表征的好方法，在本工作采用溶剂萃取法直接制备TIBP相中硝酸铀酞络合物的晶体，并通过红外光谱、拉曼光谱对晶体进行表征，应用单晶X射线衍射确定相关的配位结构。合成的磷酸异三丁酯与硝酸铀酰配合物晶体,其分子式为[UO2(NO3)2(TIBP)2],采用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为三斜晶系,空间群为P(1),晶胞参数:a=8.574(5)(A),b=10.326(6)(A),c=11.660(7)(A),α=98.435(9)(A),β=106.390(9)(A),γ=101.900(8)(A),V=945.7(10)(A)3,ρcalcd=1.627g/cm3,Z=1.

摘要： 乏燃料后处理是实现闭合燃料循环的重要环节，目前工业化的后处理流程采用的是基于磷酸三丁酯作为萃取剂，煤油或者正十二烷作为稀释剂的PUREX流程。拉曼光谱是对物质结构进行分析表征的好方法，在本工作采用溶剂萃取法直接制备TIBP相中硝酸铀酞络合物的晶体，并通过红外光谱、拉曼光谱对晶体进行表征，应用单晶X射线衍射确定相关的配位结构。合成的磷酸异三丁酯与硝酸铀酰配合物晶体,其分子式为[UO2(NO3)2(TIBP)2],采用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为三斜晶系,空间群为P(1),晶胞参数:a=8.574(5)(A),b=10.326(6)(A),c=11.660(7)(A),α=98.435(9)(A),β=106.390(9)(A),γ=101.900(8)(A),V=945.7(10)(A)3,ρcalcd=1.627g/cm3,Z=1.

摘要： 乏燃料后处理是实现闭合燃料循环的重要环节，目前工业化的后处理流程采用的是基于磷酸三丁酯作为萃取剂，煤油或者正十二烷作为稀释剂的PUREX流程。拉曼光谱是对物质结构进行分析表征的好方法，在本工作采用溶剂萃取法直接制备TIBP相中硝酸铀酞络合物的晶体，并通过红外光谱、拉曼光谱对晶体进行表征，应用单晶X射线衍射确定相关的配位结构。合成的磷酸异三丁酯与硝酸铀酰配合物晶体,其分子式为[UO2(NO3)2(TIBP)2],采用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为三斜晶系,空间群为P(1),晶胞参数:a=8.574(5)(A),b=10.326(6)(A),c=11.660(7)(A),α=98.435(9)(A),β=106.390(9)(A),γ=101.900(8)(A),V=945.7(10)(A)3,ρcalcd=1.627g/cm3,Z=1.

摘要： 乏燃料后处理是实现闭合燃料循环的重要环节，目前工业化的后处理流程采用的是基于磷酸三丁酯作为萃取剂，煤油或者正十二烷作为稀释剂的PUREX流程。拉曼光谱是对物质结构进行分析表征的好方法，在本工作采用溶剂萃取法直接制备TIBP相中硝酸铀酞络合物的晶体，并通过红外光谱、拉曼光谱对晶体进行表征，应用单晶X射线衍射确定相关的配位结构。合成的磷酸异三丁酯与硝酸铀酰配合物晶体,其分子式为[UO2(NO3)2(TIBP)2],采用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为三斜晶系,空间群为P(1),晶胞参数:a=8.574(5)(A),b=10.326(6)(A),c=11.660(7)(A),α=98.435(9)(A),β=106.390(9)(A),γ=101.900(8)(A),V=945.7(10)(A)3,ρcalcd=1.627g/cm3,Z=1.

摘要： 乏燃料后处理是实现闭合燃料循环的重要环节，目前工业化的后处理流程采用的是基于磷酸三丁酯作为萃取剂，煤油或者正十二烷作为稀释剂的PUREX流程。拉曼光谱是对物质结构进行分析表征的好方法，在本工作采用溶剂萃取法直接制备TIBP相中硝酸铀酞络合物的晶体，并通过红外光谱、拉曼光谱对晶体进行表征，应用单晶X射线衍射确定相关的配位结构。合成的磷酸异三丁酯与硝酸铀酰配合物晶体,其分子式为[UO2(NO3)2(TIBP)2],采用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,该晶体为三斜晶系,空间群为P(1),晶胞参数:a=8.574(5)(A),b=10.326(6)(A),c=11.660(7)(A),α=98.435(9)(A),β=106.390(9)(A),γ=101.900(8)(A),V=945.7(10)(A)3,ρcalcd=1.627g/cm3,Z=1.

摘要： 有机-无机杂化材料因其多种多样的物理性质及结构的多样性而引起化学工 作者的浓厚兴趣，成为一个热门的研究领域。这类聚合物具有许多特殊的性能， 在新功能材料如选择性催化、磁性材料、分子识别、超高纯度分离材料、光电材 料、新型半导体材料开发中显示了诱人的应用前景。在吡嗪羧酸类配体中，以2-吡嗪甲酸最为常见，已有文献报道了基于这个配体的金属配聚物的合成。本文研 究了CuCl2与2-吡嗪甲酸、三乙胺的反应，得到了配合物[Cu3(pca)2Cl2(OH)2]n(如 图1)，通过红外光谱、X射线单晶衍射等进行了表征。

摘要： 有机-无机杂化材料因其多种多样的物理性质及结构的多样性而引起化学工 作者的浓厚兴趣，成为一个热门的研究领域。这类聚合物具有许多特殊的性能， 在新功能材料如选择性催化、磁性材料、分子识别、超高纯度分离材料、光电材 料、新型半导体材料开发中显示了诱人的应用前景。在吡嗪羧酸类配体中，以2-吡嗪甲酸最为常见，已有文献报道了基于这个配体的金属配聚物的合成。本文研 究了CuCl2与2-吡嗪甲酸、三乙胺的反应，得到了配合物[Cu3(pca)2Cl2(OH)2]n(如 图1)，通过红外光谱、X射线单晶衍射等进行了表征。

摘要： 有机-无机杂化材料因其多种多样的物理性质及结构的多样性而引起化学工 作者的浓厚兴趣，成为一个热门的研究领域。这类聚合物具有许多特殊的性能， 在新功能材料如选择性催化、磁性材料、分子识别、超高纯度分离材料、光电材 料、新型半导体材料开发中显示了诱人的应用前景。在吡嗪羧酸类配体中，以2-吡嗪甲酸最为常见，已有文献报道了基于这个配体的金属配聚物的合成。本文研 究了CuCl2与2-吡嗪甲酸、三乙胺的反应，得到了配合物[Cu3(pca)2Cl2(OH)2]n(如 图1)，通过红外光谱、X射线单晶衍射等进行了表征。

摘要： 有机-无机杂化材料因其多种多样的物理性质及结构的多样性而引起化学工 作者的浓厚兴趣，成为一个热门的研究领域。这类聚合物具有许多特殊的性能， 在新功能材料如选择性催化、磁性材料、分子识别、超高纯度分离材料、光电材 料、新型半导体材料开发中显示了诱人的应用前景。在吡嗪羧酸类配体中，以2-吡嗪甲酸最为常见，已有文献报道了基于这个配体的金属配聚物的合成。本文研 究了CuCl2与2-吡嗪甲酸、三乙胺的反应，得到了配合物[Cu3(pca)2Cl2(OH)2]n(如 图1)，通过红外光谱、X射线单晶衍射等进行了表征。

摘要： 本发明涉及一种直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，属于化合物结构表征样品制备技术领域。取二甲氧基紫杉烷类化合物加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5-500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热使浑浊消失，室温下静置结晶，即得单晶晶体。本发明制备的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体可直接用于X射线单晶衍射分析，简单明了，准确性高。

摘要： 本发明公开了一种时间分辨单晶X射线劳厄衍射靶装置，包括内部中空的成像盒，成像盒相对两端分别设置有聚焦瞄准组件和X射线劳厄衍射靶组件；成像盒设置有光学通孔，聚焦瞄准组件封闭连接于该光学通孔外；X射线劳厄衍射靶组件至少设置有衍射孔和背光X射线靶，背光X射线靶位于衍射孔外侧入射光路范围内并由多层金属膜制成，多层金属膜的金属元素对应的K系或L系辐射光子能量相近；其中，衍射孔、光学通孔及聚焦瞄准组件组成完整光学成像通路。本发明具有时序同步精度高、时间分辨率好的特点，对原子尺度的微观结构变化敏感。

摘要： 本发明涉及衍射仪设备技术领域，公开了一种用于X射线单晶体衍射仪的液氮蒸发器，包括呈矩形布置的输送管，输送管的进口端连通有流量阀；输送管上的一侧套设有第一加热器，输送管上的另一侧套设有第二加热器，第一加热器的下部连通有第一限流阀，第一加热器的上部连通有第二限流阀，第二限流阀连通有储能箱；储能箱上连通有止流阀，止流阀与第二加热器的上部连通，第二加热器的下部连通有阻流阀，阻流阀连通有泵组件；输送管内固定有位于第二加热器上方的第一传感器，输送管内固定有位于第二加热器下方的第二传感器，第二传感器的下方设置有电磁阀；输送管的出口端连通有出气阀。本发明结构简单，以对液氮进行蒸发，并对氮气的温度进行控制。

摘要： 本发明公开了一种基于单色X射线衍射的单晶应力张量测量方法，方法包括以下步骤：建立样品坐标系，基于X射线衍射测量衍射峰的位置与布拉格角2θ1，2θ2...2θn，衍射峰对应的晶面法线方向在所述样品坐标系以单位向量形式表示，基于单晶的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ构建坐标转换矩阵M，求解方程组得到实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，基于单晶的理论晶格参数为a0、b0、c0、α0、β0、γ0，构建并求解理论坐标转换矩阵M0构造晶体学直角坐标系转到样品坐标系的旋转矩阵R，计算样品坐标系下的应变张量ε，基于单晶的应变张量ε和弹性模量计算其应力张量σ。

摘要： 本发明涉及用于X射线单晶衍射仪的卡帕测角仪的防碰撞控制方法，包括以下步骤：判断卡帕几何测角仪各转动轴的转动角度满足转动区间条件；实时检测几何测角仪各转动轴的转动角度，进行双轴防碰撞转动控制。本发明能够很好的解决单轴顺序转动的防碰撞问题，能够很好运用于基于网络的远程测角仪控制中的防碰撞预检测。本发明设计的用于X射线单晶衍射仪的卡帕几何测角仪的防碰撞控制方法具有良好的可靠性，能够保证X射线单晶衍射仪在实验过程中，通过网络远程控制软件的控制，卡帕几何测角仪的各个转动轴按实验目标角度转动，并且四圆上的设备相互不发生碰撞。

摘要： 本发明涉及一种直接用于X射线单晶衍射分析的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体的制备方法，属于化合物结构表征样品制备技术领域。取二甲氧基紫杉烷类化合物加入到良性溶剂中，加入量为每500mg二甲氧基紫杉烷类化合物加入0.5-500mL，随后边搅拌边加入不良溶剂，直至其有浑浊生成，加热使浑浊消失，室温下静置结晶，即得单晶晶体。本发明制备的二甲氧基紫杉烷类化合物单晶晶体可直接用于X射线单晶衍射分析，简单明了，准确性高。

摘要： 本发明属于X射线衍射实验样品保存技术领域，具体涉及一种单晶X射线衍射实验样品样品盒及样品保存方法。本发明包括底座、支撑管和盖子，底座纵截面为T字型，底座上方圆柱体的中心开有十字型孔；支撑管安装在十字型孔内，支撑管外直径微大于底座上的十字孔内最小直径；盖子盖在底座上。本发明解决了单晶衍射实验中样品保存和转移难度大、样品容易损毁和丢失的问题。

摘要： 本发明公开了一种时间分辨单晶X射线劳厄衍射靶装置，包括内部中空的成像盒，成像盒相对两端分别设置有聚焦瞄准组件和X射线劳厄衍射靶组件；成像盒设置有光学通孔，聚焦瞄准组件封闭连接于该光学通孔外；X射线劳厄衍射靶组件至少设置有衍射孔和背光X射线靶，背光X射线靶位于衍射孔外侧入射光路范围内并由多层金属膜制成，多层金属膜的金属元素对应的K系或L系辐射光子能量相近；其中，衍射孔、光学通孔及聚焦瞄准组件组成完整光学成像通路。本发明具有时序同步精度高、时间分辨率好的特点，对原子尺度的微观结构变化敏感。

摘要： 本实用新型公开了一种用于X射线单晶体衍射仪的液氮蒸发器，包括输送管，所述输送管的一端设有输送机构,所述输送管的另一端设有电磁阀，所述输送管的内周面靠近所述电磁阀的一端设有温度传感器，所述输送机构包括壳体，所述输送管贯穿所述壳体的一侧侧壁，所述壳体的侧壁贯穿设有连接管，所述输送管的外周面套设有加热机构，本实用新型通过设置输送管，液氮通过输送管进行输送，通过设置输送机构用于与设备进行连接，通过设置电磁阀与温度传感器，由温度传感器对加热后的液氮进行温度检测，待温度达标后开启电磁阀供液氮流出，通过设置加热机构用于对输送管进行加热，从而对流过输送管的液氮进行加热。

摘要： 本实用新型公开了一种单晶X射线衍射仪取样针，包括底座、第一支柱、第二支柱和样品环，底座与第一支柱底部无缝连接，第一支柱顶部与第二支柱无缝连接，第二支柱顶部朝上伸出用于粘附晶体的样品环。本实用新型的单晶X射线衍射仪取样针，能够使得晶体样品快速的粘附到取样针上，缩短挑选样品和上样的时间，解决挑选过程中晶体质量变差的问题，大大提高了测试效率。