氯乙酸乙酯

摘要： 目的比较毛细管气相色谱法(GC)采用氢火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定场所空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的优缺点。方法采用活性炭管采集场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯,二硫化碳解吸,FFAP柱分离,以气相色谱法-FID和ECD检测器分别进行检测;比较2种检测器所获取的标准曲线、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)。结果FID法采用FFAP柱、进样口温度210°C、柱温230°C、检测器温度250°C、流速为1.0 ml/min、分流比为10∶1、氢气流量30 ml/min、空气流量400 ml/min;ECD法的条件除空气和氢气流量为0外,其他条件与FID检测相同。2种方法在0.1~40.0μg/ml质量浓度范围内均线性较好(r>0.999),ECD检出限(0.10μg/ml)低于FID(0.50μg/ml),加标回收率分别为96.0%~100.7%和91.2%~103.0%,RSD(n=6)分别为0.37%~7.32%和1.18%~3.42%;平均解吸效率96.4%~103.8%。结论FID和ECD均可用于气相色谱法测定场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯含量,ECD法灵敏度更高。

摘要： 吲唑羧酸衍生物具有潜在的生物活性,同时具有多配位中心的特点,容易与金属离子形成单核或多核金属有机配合物.本文以1-氢吲唑-3-羧酸为起始原料,经酯化,取代以及水解反应,通过3步合成了一种全新的吲唑双羧酸配体.中间体及最终产物经核磁共振氢谱、碳谱以及质谱确定.本方法合成步骤简洁,反应条件温和易操作,且各步骤均可重结晶纯化,无需柱层析等复杂步骤,能够大量合成.

摘要： 采用先酯化后氰化的方法将氯乙酸先酯化为氯乙酸乙酯,然后在相转移催化剂作用下,氯乙酸乙酯发生氰化反应制得氰乙酸乙酯.优化后的最佳反应条件为:酯化回流时间为3.5h,氯乙酸与乙醇物质的量比为1∶2.0;氰化反应时间为6.0h,反应温度为60°C,催化剂为聚乙二醇与四丁基溴化铵的复配物(m(聚乙二醇)∶m(四丁基溴化铵)=1∶0.4).在此条件下,氰乙酸乙酯的总收率达到89.58％(以氰乙酸计).该方法反应步骤少,氰乙酸乙酯含量高,解决了先氰化后酯化固废量大,成本较高的问题.

摘要： 以氯乙酸为原料,在微反应器中经酯化和氰化两步合成了氰乙酸乙酯,氯乙酸与乙醇经浓硫酸催化条件下在微反应器中酯化得到氯乙酸乙酯,氯乙酸乙酯进一步与氰化钠溶液在微反应器中发生氰化反应制备了氰乙酸乙酯,考察了两步反应过程中停留时间、反应温度、物质的量比例对氰乙酸乙酯收率的影响,优化反应条件为:酯化反应停留时间为167 s,氯乙酸与乙醇物质的量比为1∶5,反应温度75°C,氰化反应停留时间为124 s,反应温度为70°C.制备过程总收率为84.9％,实现了先氰化后酯化连续反应,解决了工业化生产固废量大,成本较高问题.

摘要： 用OV-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以邻二甲苯为内标物,测定合成医药、农药及香料的重要中间体氯乙酸乙酯的含量.确立了色谱分析最佳条件为:进样口温度:200 °C; FID检测器温度:200 °C;柱温:恒温100 °C.结果表明,此方法线性较好,相关系数为0.9999,标准偏差为0.15~0.84,变异系数为0.24% ~1.04%,平均加标回收率为100.32%.实验证明本方法操作简单、快速、稳定性和重复性都较好.%A method for quantitative analysis of ethyl chloroacetate was described by gas chromatography with OV-1701 capillary column, FID detector and o-xylene as internal standard. The optimum chromatographic conditions were determined. Injection temperature was 200 °C. FID detector temperature was 200 °C. Column temperature was at a constant temperature of 100 °C. The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.9999. The standard deviations were found in the range of 0.15 and 0.84 with the coefficients of variation were between 0.24% and 1.04%. The average recovery was 100.32%. The experimental results showed that the method was simple,rapid,Stable and reliable.

摘要： 以氯乙酸和无水乙醇为原料,环己烷为带水剂,采用反应精馏的方法合成氯乙酸乙酯.考察了催化剂种类、催化剂用量、原料配比、环己烷用量以及有效板数对反应的影响.结果表明,较佳的反应条件为:D8099-T强酸性阳离子交换树脂为催化剂,用量为氯乙酸质量的1.00%,n(氯乙酸):n(无水乙醇)=1:3,环己烷用量为80mL/mol氯乙酸,有效板数为14.在该反应条件下,氯乙酸的转化率为100%,氯乙酸乙酯的收率为97.77%.%The synthesis of ethyl chloroacetate from chloroacetic acid and ethyl alcohol by reactive distillation using cyclohexane as water-carrying agent was studied. The effects of catalyst types and dosage, reactants ratio, cyclohexane amount and tray number on reaction were investigated. The results indicate that the optimal reaction conditions are as follows: D8099-T strong-acid cation resin as catalyst, mass ratio of catalyst to chloroacetic acid of 1.0%, molar ratio of chloroacetic acid to ethanol of 1 : 3, cyclohexane 80 mL per mole chloroacetic acid, and tray number of 14. Under above conditions, the yield of ethyl chloroacetate and conversion of chloroacetic acid reached 97.77%and 100%, respectively.

摘要： 以氯乙酸和无水乙醇为原料,选用固体超强酸CuSO4?AlCl3做催化剂,不使用带水剂,采用微波辐射技术合成氯乙酸乙酯,考察了多种因素对产率的影响.优化的反应条件为:氯乙酸与无水乙醇的摩尔比为1:1.3,催化剂为1.50 g无水硫酸铜和1.25 g无水氯化铝制成的固体超强酸,微波辐射功率为420 W,微波辐射时间为8min,在此条件下收率可达82.6%.此方法简便、高效、无腐蚀、无废酸污染.

摘要： 亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯，再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯，肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮，环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶，把混旋体进行手性拆分得目标产物(4R，3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制硅胶酸载催化剂cat1#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂，反应收率分别为89．1％,96．3％,86．5％,76．3％,87．2％,43．7％，总收率24．3％，比旋光度-36°-38°。纯度大于99％。

摘要： 以二烯丙基胺和氯乙酸乙酯为原料,采用两步法合成了N,N-二烯丙基-N-乙氧羰甲基氯化铵.适宜的工艺条件为:n(二烯丙基胺)∶n(氯乙酸乙酯)= 1∶1,氯乙酸乙酯滴加时间为1 h,反应温度为60～65°C,在N2气氛下搅拌时间为5 h.产物总收率为66.63％,熔点为58.5～60.6°C.采用元素分析、FTIR和1H NMR对产物的结构进行了表征.

摘要： 一种生产乙酸的催化剂，是在负载金属钯催化剂中含(b)至少一种选自周期表14族、15族和16族元素中的元素和/或(c)选自至少一种周期表6族、7族、8族、9族、10族、11族和12族元素中的元素，以及一种生产乙酸和乙酸乙酯的催化剂，是在负载金属钯催化剂中含(b)至少一种选自无机酸及其盐的化合物和/或(c)至少一种选自周期表14族、15族和16族元素中的元素和/或(d)选自至少一种周期表6族、7族、8族、9族、10族、11族和12族元素中的元素。

摘要： 本发明公开了一种三氟乙酰乙酸乙酯生产过程中含乙酸乙酯和乙醇的废料的资源化利用方法，通过在反应精馏操作条件下、使三氟乙酰氯与乙酸乙酯和乙醇反应得到三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的混合物实现。本发明提供的方法具有低成本、安全环保、工艺简单等优点。

摘要： 本发明公开了一种操作简单、分析结果准确的4-氯代乙酰乙酸乙酯中2-氯代乙酰乙酸乙酯的检测方法，采用带FID检测器的气相色谱仪进行分析，(一)选取气相色谱条件：色谱柱：SE-5430m×0.25mm×0.25um；柱箱温度：起始温度90±5°C；升温速度为30±5°C/min；终温160±5°C；检测室温度：200±5°C；汽化室温度：180±5°C；载气：氮气；燃气：氢气；助燃气：压速空气或氧气；(二)首先开启气相色谱仪，调节好各气体的压力和流量，设定好各处温度；(三)先加热升温后点火，待基线走稳，吸取待测样品反复润洗至少三次；(四)进样分析，并记录下色谱图；(五)用面积归一法得到所测样品中2-氯代乙酰乙酸乙酯的含量。

摘要： 本发明公开了乙酸乙酯的分离设备、制备乙酸乙酯的装置及制备方法。分离设备包括：罐体和集水包；罐体的一侧设有一物料进口，正对物料进口处设置一用于降低进口物料速度的挡板，罐体的侧边穿设有一内换热管；所述的罐体的底部还设有一油相出口；集水包设置于罐体的底部、位于物料进口与油相出口之间，集水包的外部包覆有外换热管；集水包的底部设有一水相出口；所述的罐体的尺寸同时满足以下要求：

摘要： 一种生产乙酸的催化剂,是在负载金属钯催化剂中含(b)至少一种选自周期表14族、15族和16族元素中的元素和/或(c)选自至少一种周期表6族、7族、8族、9族、10族、11族和12族元素中的元素,以及一种生产乙酸和乙酸乙酯的催化剂,是在负载金属钯催化剂中含(b)至少一种选自无机酸及其盐的化合物和/或(c)至少一种选自周期表14族、15族和16族元素中的元素和/或(d)选自至少一种周期表6族、7族、8族、9族、10族、11族和12族元素中的元素。

摘要： 本发明公开了通过在合适催化剂存在下将乙酸加氢产生的乙酸乙酯还原生产醇的方法。在催化剂存在下将乙酸乙酯用氢还原以获得包含醇，特别是乙醇的粗反应混合物，可以将其从所述粗反应混合物分离出。因此，可以在没有酯化步骤的情况下由乙酸通过乙酸乙酯中间体生产乙醇。这可以减少氢解过程中乙醇的再循环并且提高乙醇产率。

摘要： 一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法，该生产设备包括由上圆台段、圆柱段和下圆台段组成的分反罐，分反罐内设有催化剂隔离器，圆柱段外壁上设有多个切向进料的进料喷嘴管和多个切向进液的循环反应流体进口；上圆台段顶部设有气体采集分离管，并通过不同的切向出口分别和水蒸气收集装置、乙醛蒸汽回流管连接；下圆台段底部设有收集管，收集管以不同位置的切向出口分别和乙酸乙酯收集装置、沉渣收集装置和循环反应流体收集装置连接，乙醛蒸汽回流管通过循环反应流体收集装置与分反罐连接。利用该设备的生产方法可以将水及副产物排出分反罐，增大催化剂浓度量，提高了反应速率，还可以利用反应热对乙醛进行预热，降低冷耗，从而降低生产成本。

摘要： 本发明提供了一种催化合成乙酸乙酯的离子液体催化剂及其应用，以及催化合成乙酸乙酯的方法。本发明提供的催化合成乙酸乙酯的离子液体催化剂，包括：四丁基铵—聚苯乙烯磺酸盐和1‑丁基‑3‑甲基咪唑—聚苯乙烯磺酸盐。本发明采用离子液体四丁基铵—聚苯乙烯磺酸盐和1‑丁基‑3‑甲基咪唑—聚苯乙烯磺酸盐搭配作为催化合成乙酸乙酯的催化剂，能够保证合成乙酸乙酯的反应活性，还能够避免传统无机酸催化剂易腐蚀设备、产生大量酸性废物以及酸催化剂难以回收的问题。

摘要： 一种乙酸乙酯纯化系统以及色谱纯乙酸乙酯生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该乙酸乙酯纯化系统通过第二温度传感器可以精确测定回流罐内冷凝液的温度，通过第一温度传感器可以精确测定精馏塔顶部的温度，综合冷凝液的温度情况和精馏塔塔顶的温度情况，来确定回流至塔顶的冷凝液的量，从而使塔顶的温度维持在一个相对恒定的范围内，以保证精馏的效果。同时，在精馏之前对工业级乙酸乙酯先进行一次蒸馏提纯，进一步提高了精馏过程的纯化效果。该色谱纯乙酸乙酯生产系统包括上述乙酸乙酯纯化系统和乙酸乙酯制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

摘要： 本发明提供了一种分析氯乙酸乙酯中二氯乙酸乙酯杂质的方法，其包括以下步骤：(a)使二氯乙酸乙酯定量溶解于稀释剂，获得二氯乙酸乙酯对照品溶液；(b)使氯乙酸乙酯和二氯乙酸乙酯定量溶解于稀释剂，获得系统适用性溶液；(c)使供试品定量溶解于稀释剂，获得供试品溶液；(d)在气相色谱条件下，分别取所述供试品溶液和所述对照品溶液进样。本发明的方法采用色谱法，可靠性高、分离度好、方法耐用且氯乙酸乙酯成分回收率高。