2种气相色谱检测器测定场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的比较

摘要

目的比较毛细管气相色谱法(GC)采用氢火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)测定场所空气中的氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的优缺点。方法采用活性炭管采集场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯,二硫化碳解吸,FFAP柱分离,以气相色谱法-FID和ECD检测器分别进行检测;比较2种检测器所获取的标准曲线、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、加标回收率和相对标准偏差(RSD)。结果FID法采用FFAP柱、进样口温度210℃、柱温230℃、检测器温度250℃、流速为1.0 ml/min、分流比为10∶1、氢气流量30 ml/min、空气流量400 ml/min;ECD法的条件除空气和氢气流量为0外,其他条件与FID检测相同。2种方法在0.1~40.0μg/ml质量浓度范围内均线性较好(r>0.999),ECD检出限(0.10μg/ml)低于FID(0.50μg/ml),加标回收率分别为96.0%~100.7%和91.2%~103.0%,RSD(n=6)分别为0.37%~7.32%和1.18%~3.42%;平均解吸效率96.4%~103.8%。结论FID和ECD均可用于气相色谱法测定场所空气中氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯含量,ECD法灵敏度更高。