内标法

摘要： 建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物。水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40°C,采用电喷雾正、负离子模式电离,动态多反应监测模式(DMRM)检测,并加入14种同位素内标,经内标法校正定量分析目标物。结果表明,14种化合物在较宽的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9990),方法检出限和定量限分别为0.01~0.05、0.05~0.10μg/L,不同水体3个添加水平下的平均加标回收率为77.9%~114%,精密度(RSD)为0.2%~14.1%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于地表水、地下水、生活饮用水中14种有机污染物的同时快速检测。

摘要： 通过对样品前处理方式、内标元素及质量数的选择、仪器检测模式等方面进行优化,采用串联四级杆电感耦合等离子体质谱仪直接测定高纯砷中痕量的磷和硒。实验室使用电子级盐酸、硝酸配制王水直接溶解样品,在不除基体的情况下,以铑作为内标补偿校正砷基体的抑制效应,在调试好的仪器上进行测定磷、硒含量。磷、硒的测定结果相对标准偏差(RSD)为7.1%和2.8%,加标回收率在89.8%~109%,准确度和精密度良好,能够满足高纯砷的分析要求。

摘要： 利用液相色谱质谱联用仪,以氯霉素-D_(5)为内标物,测定饲料中氯霉素的残留量,并进行不确定度的评估。结果表明,量化各不确定度分量得出饲料中氯霉素残留量为:X=(5.01±0.98)μg/kg(k=2);同时得出影响氯霉素检测结果不确定度的主要来源是标准系列溶液操作、样品前处理、样品重复测定和标准曲线拟合。

摘要： 应用气相色谱两种定量方法:内标法和外标法,分别对特香型白酒样品定量研究比较分析。测定结果 RSD值为0.5%~1.9%,明确两种定量方法对特香型白酒甲醇和丙酸乙酯检测差异性,实验研究表明可将外标法推广应用于日常生产检测定量。

摘要： 目的建立测定活血止痛搽剂中乙醇含量的气相测定方法。方法采用气相-火焰离子化检测器(GC-FID),CT-1A型氮氢空气发生器,固定分流比为10∶1;选择键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱,柱温起始温度50°C,维持7 min,再以10°C/min的速率升温至110°C;进样口温度190°C;检测器温度220°C,进样量1μL;采样时间7 min,内标物质为正丁醇,进行浓度测定。结果通过方法学考察,加样回收率测定,平均回收率为100.33%,RSD为1.57%(n=6),结果表明该实验良好,数据可靠,方法可行。结论采用GC-FID内标法可以准确测定活血止痛搽剂中乙醇的含量。

摘要： 目的建立高效液相色谱(HPLC)内标法监测人血清中伏立康唑(VRC)的浓度,为临床个体化用药提供依据。方法采用10%高氯酸沉淀蛋白法处理人血清样品,以硝西泮为内标,Hypersil ODS柱为色谱柱,25 mmol/L KH_(2)PO_(4)缓冲液∶甲醇∶乙腈(55∶15∶30)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温35°C,HPLC-UV检测伏立康唑血药浓度。结果伏立康唑与内标色谱峰分离良好,无内源性物质峰干扰,在血药浓度0.3~12μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6)。定量下限为0.3μg/ml,高、中、低三个浓度提取回收率分别为(96.35±1.70)%、(102.44±3.52)%、(97.34±2.39)%,日内精密度RSD分别为4.39%、4.74%、2.90%;日间精密度RSD分别为6.5%、6.0%、4.8%;使用该方法检测自2016年6月~2020年2月的2963份样本,其中624份(21.06%)不在治疗窗内。结论本检测方法准确灵敏、快速便捷,适用于临床伏立康唑血药浓度监测。伏立康唑血药浓度个体差异大,临床应进行治疗药物浓度监测以指导个体化用药。

摘要： 建立食用醋中乙酸含量的快速定量分析方法。采用核磁共振氢谱(^(1)H nuclear magnetic resonance,^(1)H NMR),对多种食用醋进行了测定。核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)测定参数为:温度25°C,谱宽2~14ppm,脉冲角度45度,脉冲延迟时间3s,采样时间2s,扫描次数16次。实验结果表明,在优化的测试条件下,目标物与内标物定量特征峰面积比1∶3~4∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,线性回归方程为Y=-0.01996+0.01732X(R=0.9999);精密度和重复性实验相对标准偏差(RSD)分别为0.059%和0.249%;样品加标回收率为97.8%~101.4%,平均偏差0.9%。该方法样品需求量小,结果稳定可靠,是一种简便、快捷的食用醋中乙酸含量的检测方法。

摘要： 本工作使用拉曼光谱对水溶液中磷酸二丁酯浓度进行了定量分析研究。通过比较纯水和磷酸二丁酯溶液拉曼谱图的区别确定了磷酸二丁酯拉曼特征峰,以水作为定量分析参比物,将不同浓度磷酸二丁酯溶液中水的拉曼峰强度进行归一化处理。通过分析归一化处理后磷酸二丁酯拉曼强度随浓度的变化规律,确定二者之间存在线性关系,建立了一种利用拉曼光谱定量测定水溶液中磷酸二丁酯浓度的方法。

摘要： 探索一种方便、快捷、准确的溶样方式,同时测定二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、锰、钒等7种主、次成分元素,提高准确度和工作效率。样品通过高温熔融,破坏晶格结构,使物质由晶相变为液相,再进行反酸化处理,使其转化为离子态,在电感耦合等离子体光谱仪上进行分析测试。本方法通过对助熔剂用量、熔样温度、熔样时间等参数进行条件优化试验,筛选出最佳条件,精密度为3.58%~6.04%,准确度为0.001~0.006,很好的满足了现行规范《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T 0258—2014)的要求,并且适用于土壤、水系沉积物、灰石、多金属矿沉积物等各类型地质样品。本方法具有检出限低、精密度好、准确度高、适用种类多、测定范围广、消除干扰能力强、便于操作等特点,提高了分析效率、降低了测试成本,为实验室样品量大、样品种类复杂、测试指标较多等问题提供了解决办法。

摘要： 建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定酱油、食醋及碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸含量的方法。称取酱油、食醋或超声脱气后的碳酸饮料样品0.1000g,加入500mg·L^(-1)内标(肉桂酸)溶液0.1mL,用水稀释至50mL。移取10mL上述样品溶液于萃取小瓶中,用1mol·L^(-1)盐酸溶液调节溶液pH至2.5,加入0.50g氯化钠。用丙酮超声洗涤聚偏氟乙烯中空纤维膜小段(6.0cm)并置于磷酸三丁酯中超声浸润3min。向中空纤维膜腔体注入50μL氢氧化钠溶液(pH 13.0),封口后浸入萃取小瓶中,以转速1000r·min^(-1)萃取25min。按照仪器工作条件,吸取中空纤维膜内的溶液用于HPLC分析,内标法定量。结果显示:苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.01~10.00mg·L^(-1)内与其对应的目标物与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.001,0.003mg·L^(-1);对酱油样品进行测定,日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均小于3.0%;对酱油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为95.5%~106%。方法用于实际样品分析,苯甲酸和山梨酸均被不同程度地检出。

摘要： 目的：比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法.方法：通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较.结果：2种方法的线性范围均为22.81～912.48mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5mg/L,定量限均为25mg/L.内标法加标回收范围为85％～105％,相对标准偏差小于2％.外标法加标回收范围为80％～100％,相对标准偏差小于2％.气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异.结论：2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定.

摘要： 目的：采用气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量,优化检测方法,比较市售鱼油保健品中EPA和DHA的含量差异. 方法：采用水解提取法和酯交换法对样品进行处理,对程序升温条件进行优化,并通过线性关系考察、精密度、重复性和稳定性、加标回收等方式对已建立的方法进行验证. 结果：EPA和DHA分别在5.57～278.5μg/mL和6.97～348.5μg/mL范围内与峰面积有明显线性关系(R2为0.9996和0.9991),精密度良好[相对标准偏差(RSD)为0.43％和1.05％],重复性良好[相对标准偏差(RSD)为1.04％和1.62％],稳定性良好[相对标准偏差(RSD)为0.43％和1.05％],,准确性良好[相对标准偏差(RSD)为1.94％和1.29％].对市售10个不同厂家生产的鱼油保健品进行了EPA和DHA含量评价,结果显示10个样品质量参差不齐,需要完善的质量规范. 结论：所建立的检测方法准确性好、精密度高,可用于鱼油保健品中EPA和DHA的检测与质量控制.

摘要： 从活化分析的准确度来说，假如相对标准是准确的，则相对法的准确度是最高的，尤其是大样品分析，因为样品和标准是在相同的辐照和测量条件下进行的，它避免了各种吸收、衰减、测量几何、探测效率和参数等因素带来的误差。但是，相对法需要每个元素都有标准，而且是大样品，要制备这样的相同基体的标准则十分困难。本工作采用基于Ko-内标法，对沉积物标准物质GBW-7405进行了分析。

摘要： 准确测定各类地质样品的Au含量是了解地质过程中Au元素迁移、富集及金成矿作用的前提.由于硅酸盐地质样品的Au含量很低(通常低于几ng/g),而Au是单一同位素元素,无法利用同位素稀释法高精度测量,以及目前常用的分析测试方法可能存在仪器检测限或流程空白较高的问题,致使准确测定这些样品中的Au含量比较困难.本研究利用反王水+Carius管消解样品(230~270°C，3~4d)，AG50W-X8树脂分离提纯(Au与PGE回收率大于99%)，高灵敏度电感耦合等离子质谱(ElementXR)测试。Au含量以Pt作为内标计算得到，Pt和其他PGE元素含量通过同位素稀释法精确测得，这种方法可以有效测定Au含量大于10pg/g的硅酸盐样品。

摘要： 金刚烷类化合物是原油中一种小分子,热稳定性好,结构类似于金刚烷的笼型的烃类化合物,它一般是多环烃类在高温热力作用下聚合反应的产物.由于金刚烷类化合物在地质演化过程中性质极其稳定,一旦形成不易受到热降解和生物降解的破坏,也一般不受沉积环境以及有机质输入的影响,因此金刚烷类化合物在地质研究领域有着广泛的应用.本文结合金刚烷的性质,利用GC-MS技术,采用内标法对金刚烷类化合物进行绝对定量分析后,对东海盆地某构造带的凝析油在成熟度的确定,油气裂解程度和母源有机质类型三个方面做了研究,希望为该地区进一步的油气勘探提供帮助.

摘要： 目的：建立了气相色谱法对羟丙甲纤维素中羟丙氧基的含量测定研究方法.方法：采用内标法,使用Agilent7890A气相色谱仪,FID检测器,DB-624(30m×0.53mm,3μm)毛细管色谱柱.结果：样品中羟丙氧基的含量为5.7％,其分离度高达14.6,理论塔板数为2.3×104.结论：方法可用于羟丙甲纤维素中羟丙氧基含量的测定.

摘要： FLiBe熔盐作为钍基熔盐堆核能系统(TMSR)堆用一回路冷却剂,要求其具有良好的材料相容性、极低的中子吸收和活化特性.要使核反应堆正常运转并保证其输出功率,最核心的问题是最大限度地降低中子的损耗,而稀土核素,尤其Dy,Eu,Sm,Gd中子吸收截面大,它们俘获中子的能力很强,这些核素即使在反应堆材料中的存在量很微小,也会严重影响中子平衡和反应堆的正常运转.本文在研究了氟锂铍(FLiBe)熔盐溶解行为基础上,重点比较了内标法和标准加入法校正电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟锂铍熔盐中痕量稀土的基体干扰效果.结果表明:标准加入法的相对标准偏差(n=6)优于2％,较内标法低,加标回收率稳定在108％～115％之间;内标法各元素的相对标准偏差(n=6)在2％～6％之间,明显低于标准加入法,加标回收率均较高,在108％～115％之间.

摘要： 本研究采用液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酞氨基酚和咖啡因的含量，并对方法学可行性进行考察，同时选取氨茶碱做为内标物对咖啡因的含量进行结果修正，确保分析结果有着更好的准确性。

摘要： 本文在国标应用方法的基础上，选用合适的色谱条件，以丁酮为内标，内标法定量分析杂醇油主要成分，能够获得理想的测量结果。

摘要： 为使醋酸产品中丙酸含量的测定更加准确,分析过程采用气相色谱仪配置的氢火焰离子化检测器(FID),内标法测定丙酸含量，通过实验表明分析精度完全符合要求，回收率为97.9%.现该方法已成功推广到醋酸成品检验的实际生产中,并获得了同行业实验室的认可.

摘要： 一种层叠体，其特征在于，依次至少具有热敏粘接层、基材层和保护层，基材层具有热塑性树脂膜，热敏粘接层含有高级脂肪酸酰胺，保护层含有有机硅系脱模剂。一种包含该层叠体的模内标签。一种成型体，其是该模内标签贴合而成的。一种卷状模内标签，其是将该模内标签卷取而成的。本发明提供难以附着污染物、损伤，美观性和视觉辨认度优异，且将标签彼此摞起来时难以引起摩擦，处理容易，与成型体的粘接强度强的模内标签。

摘要： 一种层叠体，其特征在于，依次至少具有热敏粘接层、基材层和保护层，基材层具有热塑性树脂膜，热敏粘接层含有高级脂肪酸酰胺，保护层含有有机硅系脱模剂。一种包含该层叠体的模内标签。一种成型体，其是该模内标签贴合而成的。一种卷状模内标签，其是将该模内标签卷取而成的。本发明提供难以附着污染物、损伤，美观性和视觉辨认度优异，且将标签彼此摞起来时难以引起摩擦，处理容易，与成型体的粘接强度强的模内标签。

摘要： 本发明公开了一种基于内标‑标准样品叠加的激光诱导击穿光谱法判定塑料中铬含量的方法。本发明将一束脉冲激光分成两束，分别作用在塑料薄膜标准样品覆盖的塑料标准样品和塑料薄膜标准样品覆盖的被测塑料样品上，两份塑料薄膜标准样品中Yb含量相同，Yb和Cr的特征光谱信号强度比值成正比，按照塑料薄膜标准样品中Yb的特征光谱信号强度进行换算，得到被测样品中Cr的特征光谱信号强度换算值，再与塑料标准样品中Cr的特征光谱信号强度值进行比较，从而判定被测样品中的Cr含量与塑料标准样品中Cr含量的大小关系。

摘要： 本发明公开了一种基于同位素内标‑QuEChERS‑UPLC‑MS法检测中药饮片丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：(1)内标贮备溶液的制备；(2)对照品贮备液的制备；(3)系列对照品溶液的制备；(4)供试品溶液的制备；(5)线性回归方程的获得；(6)样品的检测；(7)丙烯酰胺浓度的测定。本发明采用优化的QuEChERS净化前处理技术，联用同位素内标‑超高压液相‑质谱法，测定“浙八味”及新“浙八味”共计247批药材饮片样品中丙烯酰胺的含量，方法简便、准确且重复性好，为丙烯酰胺这一新兴的中药材和饮片中有害物质控制及相关指导原则的制定提供技术支持。

摘要： 本发明公开了基于内标物微阵列的观测微区定位法，具体为：将待观测粉末状样品分散在溶剂中制成溶液，将溶液滴涂在透射电子显微镜专用加热芯片上；将载有待观测样品的芯片置于金属台上，将芯片边缘固定在金属台上，然后将载有芯片的金属台固定于FIB‑SEM双束系统中，在电子束窗口下，确定芯片上待测样品的位置；在离子束窗口下，向样品与芯片接触处定向沉积金属钨I，将样品固定；在芯片可观测窗口下沿着样品外周定向沉积金属钨II，在样品外周形成内标物微阵列；将标记后的芯片装载至透射电子显微镜原位加热样品杆，选取观测微区，通过图像采集和能谱技术记录样品的结构和组份信息；取出芯片，放入反应器内，开启特定反应；待反应结束后，取出芯片，重新装载至透射电子显微镜原位加热样品杆，通过内标物微阵列定位导航至选取的观测微区，通过图像采集和能谱技术观察观测微区内样品在反应后的结构及组份变化。

摘要： 本发明公开了一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法，利用实验室的通用设备进行内标稀释气、内标稀释气的定量转移、内标标准系列的配制、含内标的样品气的配置；然后获取标准工作曲线，再进行样品的检测。本发明采用气体内标标准系列的配制，使分析的准确度和精密度能够与液体分析相媲美，同时做到使用多少配制多少，需要多大浓度配制多大浓度，既能适应准确测定的需要，又减少浪费和污染，还节省了时间。

摘要： 本发明公开了一种皂角刺饮片中掺杂野皂角刺含量的内标法检测方法，皂角刺饮片中野皂角刺的掺假量X与皂角刺饮片色谱图中野皂角刺成分的峰面积Y之间存在一次方函数关系，符合Lambert‑Berr定律。本发明所述的方法符合科学理论，实验操作简便，可在较短时间内完成样品的检测，对皂角刺饮片是否掺假野皂角刺，野皂角刺的掺假比例能够进行简单、快速准确的检验，为检测中药饮片掺假提供了一种全新的方法，为中药饮片质量控制提供新视野。本发明在中药饮片的生产、销售和使用领域的质量检验中具有重要的实用价值，特别是对于药品质量管理部门打击掺假、掺伪的不法行为具有十分重要的借鉴和推广意义。

摘要： 本发明涉及分析测试技术领域，具体公开一种使用顶空进样器进样的内标法检测甲基三甲氧基硅烷合成中甲基三甲氧基硅烷含量的方法，包括如下步骤：A溶液配制：包括有甲基三甲氧基硅烷标准液、内标物标准液、标准曲线系列溶液；B、对标准曲线溶液进行气相色谱分析；C、标准曲线的建立：以待测物和占总体物质百分比为横坐标x，待测物和内标物的峰面积之比为纵坐标y，得到标准曲线，所述标准曲线强制过原点；D、对待测样品前处理后，放入顶空瓶，采用顶空进样的方式进行气相色谱分析检测。本发明具有方法简单、检测周期短、重现性较好和精密度高的优点。

摘要： 本发明涉及定量分析技术领域，尤其涉及一种用于内标法的气体混合装置。本发明公开了一种用于内标法的气体混合装置，该气体混合装置使用定量采样管对微量内标气体进行精确定量，采用流量计对检测气体或标准气体进行定量，从而实现气体的精确混合。该气体混合装置操作方便，只需通入所需混合的气体即可，减少人工操作带来的误差。采用该气体混合装置一个装置即可实现内标气体与标准气体或检测气体的混合，可抵消配气过程中的误差。

摘要： 无需衍生化处理的内标法分析工业椰子油组分含量的方法，采用气相色谱仪进行分析，设置色谱柱温度245°C，设置好柱箱升温程序；载气为氮的质量含量不低于99.999％的高纯氮，载气流量40ml/min，进样量10μL‑20μL，进样口温度230°C‑245°C，气相色谱仪的检测器为氢火焰离子化检测器FID，检测器温度275°C‑315°C，氢气流量40ml/min，空气流量400ml/min，分析时间为35min；取适量工业椰子油和十四烷溶于异丙醇中充分震荡摇匀得到样品，将样品直接进样进行分析，分析结果采用内标法进行计算，得到工业椰子油中主要组分的含量。本发明无需对工业椰子油进行衍生化处理，操作简便，分析时效短，分析结果准确，稳定性高，重现性好。