对甲苯磺酸

摘要： 以合成的钼钒同多酸Na_(6)[α-Mo_(6)V_(2)O_(26)]·16H_(2)O为催化剂,对甲苯磺酸为酸催化剂,在水相介质和O_(2)气氛中,考察了钼钒同多酸将纤维素选择性转化为甲酸(FA)的催化性能。实验结果表明:合成的钼钒同多酸催化剂表现出较强的氧化性。在纤维素0.2 g,Na_(6)[α-Mo_(6)V_(2)O_(26)]·16H_(2)O 0.1 g,对甲苯磺酸0.15 g,去离子水10 mL,O_(2)压力为1 MPa,温度140°C条件下反应3 h,纤维素转化率为98%,甲酸的产率为47%。此外研究了该催化剂将单糖类(木糖和葡萄糖)转化为甲酸的催化性能,其中以木糖为底物时的甲酸产率最高,达到63%。

摘要： 对稻草进行对甲苯磺酸(p-TsOH)一步法制浆和两步法制浆,并与碱法制浆进行对比,探讨了p-TsOH法制浆的可行性。结果表明,与碱法稻草浆相比,p-TsOH稻草浆的得率更高,成纸的松厚度及强度更好;p-TsOH两步法制浆可以进一步提高木质素脱除率,且浆料纤维断裂少,平均纤维长度更长。其中,稀碱-p-TsOH两步法制浆(N-P45T70t60)比p-TsOH一步法制浆(P45T70t60)的木质素脱除率高12.7个百分点,成纸的抗张指数和耐破指数分别高4.52 N·m/g和0.653 kPa·m^(2)/g,耐破指数与碱法稻草浆成纸相当。

摘要： 在当前资源短缺和能源危机问题的背景下,用稻草等非木质纤维素原料制备生物质基材料等的研究备受重视。使用质量分数20%~60%的对甲苯磺酸,在60~80°C的反应温度、15~60 min的时间内对稻草进行组分分离,得到的纤维固体产物的得率基本在60%以上,灰分含量在10%以上。通过固体产物与废液等的化学成分分析,得到组分分离的脱木质素反应动力学曲线、半纤维素降解动力学曲线和反应动力学方程相应的参数值。分析了反应的联合脱木质素因子(CDF)跟固体产物的纤维组成、形态和表面电荷等之间的关系。根据反应剧烈程度,把CDF曲线分成3部分:当CDF值小于3000 min·mol/L时,纤维分离不彻底;当CDF值为3000~6000 min·mol/L时,纤维分离程度较好;当CDF值大于6000 min·mol/L时,纤维虽分离良好,但纤维断裂较多,碎片化严重。CDF因子越高,纤维表面Zeta电位绝对值越高,但红外光谱和羧基含量结果显示纤维的官能团类型没有变化。CDF曲线转折点附近的P30T80t30和P45T70t60条件下的纤维得到了有效的分离,并较好地保持了纤维形态,适用于造纸。

摘要： 【目的】研究对甲苯磺酸(p-toluenesulfonic acid,p-TsOH)耦合碱性过氧化氢(AHP)预处理对不同木质纤维素酶解率及乙醇产率的影响,为农林废弃物纤维素生物转化提供理论依据。【方法】以芒草秆、小麦秸秆和杨木为供试材料,分别采用p-TsOH处理(质量分数70%p-TsOH水溶液于80°C处理20 min)以及p-TsOH耦合AHP两步处理(先用质量分数70%p-TsOH水溶液于80°C处理20 min,之后用pH 11.5、体积分数2%H_(2)O_(2)于50°C、120 r/min恒温振荡器中反应12 h)2种方法对3种材料进行预处理,分析不同预处理方法对3种材料化学组成、形态结构(扫描电镜观察、傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射、结晶度、保水值)的影响,并研究纤维素酶添加量(5,10,15 FPU/g,以纤维素质量计算)及不同发酵工艺(同步糖化发酵、分步糖化发酵)对p-TsOH耦合AHP两步处理3种材料纤维素酶解率及乙醇产率的影响。【结果】采用p-TsOH处理以及p-TsOH耦合AHP两步处理后,芒草秆、小麦秸秆和杨木中的半纤维素和木质素含量明显降低,纤维素含量明显提高,其中p-TsOH耦合AHP两步处理的效果更明显,该法处理的芒草秆、小麦秸秆和杨木的木质素脱除率分别为97.01%,96.50%和94.01%,半纤维素脱除率分别为82.50%,84.21%和81.19%,纤维素保留率分别为87.97%,87.85%和90.53%。采用p-TsOH处理以及p-TsOH耦合AHP两步处理后,芒草秆、小麦秸秆和杨木的微观结构、傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射图谱发生了明显变化,结晶度及保水值均明显增加。纤维素酶添加量5 FPU/g、酶解72 h时,芒草秆和小麦秸秆的酶解率均超过90%,而杨木的酶解率为78%;纤维素酶添加量15 FPU/g、酶解12 h时,芒草秆、小麦秸秆的酶解率达到100%,杨木的酶解率为73%;纤维素酶添加量10 FPU/g、酶解24 h时,芒草秆、小麦秸秆和杨木的酶解率均达到95%以上。当底物质量浓度为130 g/L、纤维素酶加量为10 FPU/g、发酵96 h时,p-TsOH耦合AHP两步处理芒草秆、小麦秸秆和杨木同步糖化发酵的乙醇产率分别为92.63%,90.07%和88.00%,高于分步糖化发酵工艺的乙醇产率(86.40%,84.21%和78.09%)。【结论】p-TsOH耦合AHP两步处理可以在温和水溶液条件下选择性脱除原料中的木质素和半纤维素,得到富含纤维素的样品,对不同原料具有较强的适用性,应用前景良好。

摘要： 以两种生物基极性非质子溶剂γ-戊内酯(GVL)和二氢左旋葡萄糖酮(Cyrene),分别与对甲苯磺酸水溶液(TsOH aq)构成耦合体系,对竹粉定向解聚及其酶解过程开展了研究。实验结果表明:质量浓度为75 g/L的TsOH,溶剂体积比为4∶1的GVL/TsOH aq体系在130°C预处理毛竹60 min后,半纤维素和木质素分离效率更高,半纤维素分离率(S_(H))和木质素分离率(S_(L))分别达到98.5%和98.4%,同时纤维素保留率(R_(C))为91.5%;而质量浓度为30 g/L的TsOH,溶剂体积比为0.8∶1的Cyrene/TsOH aq体系在120°C预处理毛竹60 min后,R_(C)达到87.3%,S_(H)和S_(L)仅为85.5%和79.4%。预处理后固体样品的表征结果表明:竹粉经GVL/TsOH aq预处理后的样品木质纤维致密结构被有效破坏,无定形的半纤维素和木质素绝大部分被分离,结晶度达68.27%,结构更接近于微晶纤维素,同时暴露出更多的游离羟基,有利于后续酶解。而酶解结果进一步证明:GVL/TsOH aq预处理后样品的酶解葡萄糖产率773 mg/g,显著高于Cyrene/TsOH aq预处理后样品(306 mg/g),达到毛竹原料酶解效率的19.3倍。两种溶剂体系均可高效回收利用,其中GVL/TsOH aq体系循环使用3次后,S_(L)仍达90.3%以上,S_(H)不低于91.3%,R_(C)不低于91.5%,能回收94.8%的溶剂。

摘要： 以壬二酸和2-乙基己醇为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用薄膜蒸发技术合成了壬二酸二辛酯。测定了产物的酸值、羟值、色泽、倾点及开口闪点,并采用IR、^(1)H NMR及^(13)C NMR表征了产物结构。考察了薄膜蒸发真空条件、催化剂用量、2-乙基己醇和壬二酸摩尔比对酯化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:真空度为0.06 kPa,催化剂用量为0.5%(占酸和醇总质量分数),醇酸摩尔比为2.8。与传统合成法相比,薄膜蒸发法的酸值达标所需时间缩短了92.5%,羟值达标时间缩短了89.3%,产品色泽较好。

摘要： 建立了高效液相色谱测定对甲苯磺酸中邻甲苯磺酸含量的方法,采用Hedera ODS-2液相色谱柱分离,紫外检测器检测。在选定的色谱条件下,对甲苯磺酸与邻甲苯磺酸能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,邻甲苯磺酸的质量浓度在0~75.16 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数为0.9996;加标回收率为98.53%~100.82%,变异系数为2.30%,最低检出浓度为0.15 mg/L,最小检出量为1.5 ng。

摘要： 丙烯酸丁酯是由丙烯酸和正丁醇在一定温度、特定催化剂的作用下合成的。根据丙烯酸丁酯装置实际运行情况,针对丙烯酸丁酯装置反应系统存在的腐蚀问题进行了分析,并采取了相应的措施去消除腐蚀,结果得出,反应系统高温、含有丙烯酸和对甲苯磺酸两种强腐蚀物料、材质等级不够是造成腐蚀泄漏的原因,通过提升设备材质,降低反应系统温度及对甲苯磺酸含量,可以延长设备使用寿命,降低腐蚀泄漏的风险。

摘要： 对甲苯磺酸(p-TsOH)是非氧化性的有机强酸,其对纤维素中半纤维素和低聚糖类等非结晶区成分有较好的选择性降解作用,利用其制备纤维素纳米晶体(CNC),降低了CNC中活性基团酸根基团的产生,显著提高了CNC的热稳定性。在p-TsOH质量分数为60%、温度为70°C、反应时间为4 h的条件下,酸解针叶浆纤维制备了CNC。采用粒度测试仪、透射镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和元素分析(EDS-Mappping)对CNC的理化性质进行了表征。结果表明,CNC在悬浮液中表现出良好的稳定性,结晶指数88.43%。CNC平均直径10.25 nm,平均长度400 nm,制备的CNC中只有C、O元素,无S元素,证明在水解过程中p-TsOH只起到催化水解作用。CNC降解温度达到310°C,热稳定性明显提高。通过结晶技术回收p-TsOH,回收率在60%以上。

摘要： 以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,利用对甲苯磺酸作为催化剂,在无水乙醇介质中,合成类辣椒素N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺。利用IR和^(1)H NMR对产品的结构进行了表征,并考察了不同催化剂、原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响。实验结果表明,使用对甲苯磺酸作为催化剂对该反应具有良好的催化活性,最佳合成工艺条件为:邻苯二酚11.0 g(0.1 mol),n(邻苯二酚)∶n(N-羟甲基丙烯酰胺)为1∶2.3,对甲苯磺酸用量为邻苯二酚质量的4.55%,反应温度为35°C,反应时间为10 d,在最佳工艺条件下产品收率可以达到76%以上。

摘要： 酯类聚羧酸(PCE)是一类重要的PCE减水剂,本文研究了对甲苯磺酸催化PAA/MPEG酯化反应合成酯类PCE的影响因素.研究发现,通过提高催化剂的用量,实现了在较低温度120°C,低真空条件下PAA/MPEG的酯化合成,MPEG转化率达到95％左右.而且对于不同的分子量的MPEG750、MPEG1000和MPEG2000,所需要的催化剂量也不同,分别是30％、35％和50％.通过降低酯化反应条件的苛刻程度,避免了产物的降解和变色问题.通过对不同酯化率产品的转化率和水泥净浆测试,确定了产品的最佳酯化率范围为0.25～0.3.

摘要： 本文简述了对甲苯磺酸的理化性质和安全评价,介绍了化工产品中检测对甲苯磺酸的各种已报道的方法,包括紫外分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法.阐述了各种检测方法所用设备及检测结果,比较了各种方法的优缺点.

摘要： 以对甲苯磺酸(p-TSA)为掺杂剂兼作软模板，三氯化铁为氧化剂，采用化学氧化聚合法制备纳米纤维状导电聚吡咯(PPy-p-TSA)。采用FTIR、EDX和SEM对PPy-p-TSA的结构及形貌进行表征，四端法测量导电性能。实验结果表明，p-TSA在水溶液中形成的胶束为纤维状的聚吡咯合成提供软模板作用并能有效地对聚吡咯进行掺杂，PPy-p-TSA纤维直径约为200—300nm，样品的电导率为12.5S/cm。进一步将氯化锌(2M)、氯化铵(0.5M)的混合水溶液作为电池的电解液，分别以PPy-p-TSA为正极材料，锌为负极材料组装成二次电池。在10.4mA cm-2的电流密度条件下进行恒定电流充放电实验，该电池首次放电比容量达到58.6 mAh/g，经过100次循环后下降为45.4mAh/g，库仑效率均在97%以上。经循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)电化学性能测试，基于对甲苯磺酸掺杂的聚吡咯电极具有良好的掺杂-脱掺杂可逆性及电化学活性，是一种理想的锌二次电池的正极材料。

摘要： 研究了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备方法及其在酸化油制备生物柴油中的应用。比较了3种不同的负载方法对5种不同种类活性炭催化活性的影响，筛选出了活性最高的活性炭类型及负载方法。通过正交试验考察了影响酯化率的各种因素，确定了最佳反应条件为：催化剂用量为10%，反应温度70°C，醇油物质的量之比28：1，反应时间2h，酯化得率达88.8%。

摘要： 研究了活性炭负载对甲苯磺酸催化荆的制备方法及其在酸化油制备生物柴油中的应用。比较了3种不同的负载方法对催化剂活性的影响，筛选出最佳负载方法为方法三。通过正交实验考察了影响酯化率的各种因素，确定了最佳反应条件为：催化剂用量为10％，反应温度70°C，醇油物质量比28：1，反应时间2h，酯化得率达88．8％。酸化油生物柴油各项指标均达到国家标准。

摘要： 本文以原料易得、价格低廉的非食用油脂制备生物柴油时发展生物柴油产业的一大趋势.而这类油脂往往具有较高的酸值,影响了其作为生物柴油原料的开发和应用.而传统以浓H2SO4做催化剂存在许多缺点.文章以对甲苯磺酸为催化剂,采用循环气相酯化技术,催化多种高酸值油脂的甲酯化反应,克服了的多种缺点,取得了很好的酯化效果.

摘要： 本文以对氨基苯乙醚和丙酮为原料,通过脱水缩合制备乙氧基喹啉,探讨了对甲苯磺酸、碘以及对甲苯磺酸/碘复合催化剂三种不同催化剂对反应的影响.研究结果表明,对甲苯磺酸/碘复合催化剂是一种高效的生产乙氧基喹啉催化剂,采用该催化剂制备乙氧基喹啉,反应时间短且产品收率高,可有效降低乙氧基喹啉生产工艺成本、提高生产效率.本研究为实现高效低成本生产乙氧基喹啉开辟了新途径.

摘要： 以苯甲酸和苄醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射下合成苯甲酸苄酯.得到最佳反应条件:微波辐射功率400w,辐射时间25min,反应温度170°C,醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量1.0g/0.1mol 苯甲酸,产率达到92.94%.

摘要： 以没食子酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂在微波辐射下合成了没食子酸正丁酯.考察了酸醇摩尔比、对甲苯磺酸用量、反应时间及反应温度对产物产率的影响.实验结果表明,最佳工艺条件为:酸:醇:催化剂＝1:13:0.12(摩尔比)、反应时间28min、反应温度130°C,收率90.45%.

摘要： 以柠檬酸和正丁醇为原料,采用活性炭负载对甲笨磺酸催化合成柠檬酸三丁酯.确定了最佳合成工艺条件:以0.1mol柠檬酸为基准.酸醇摩尔比为1:4.1,催化剂用量0.6g,反应时间3h,酯化率可达96.7%.

摘要： 本发明涉及用于制备甲苯磺酸索拉非尼乙醇溶剂化物和III型甲苯磺酸索拉非尼的可变规模的方法。

摘要： 本发明涉及一种甲苯磺酸锌的制备方法，在总碳原子数1～20的醇的存在下、于超过60°C的温度下使含有Zn(OH)2的锌化合物和甲苯磺酸及/或其盐反应。

摘要： 本发明提供了药物中同时检测对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的方法，其包括采用超高效液相色谱‑质谱联用使用多反应监测技术分别对对照品溶液和供试品溶液进行检测，按照外标法进行计算以确定样品中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的含量。本发明采用超高效液相色谱进行分离，高选择性与高灵敏度质谱进行同时检测对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯，样品前处理简单，样品基质对目标峰测定无干扰，方法耐用性好，检测效率高等优点。

摘要： 本发明涉及用于制备甲苯磺酸索拉非尼乙醇溶剂化物和III型甲苯磺酸索拉非尼的可变规模的方法。

摘要： 本发明涉及一种甲苯磺酸锌的制备方法，在总碳原子数1～20的醇的存在下、于超过60°C的温度下使含有Zn(OH)

摘要： 本发明属于对甲苯磺酸生产的技术领域，为了解决现有技术中以气体三氧化硫为磺化剂磺化甲苯制备对甲苯磺酸的方法中存在的上述问题，提供了一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备及制备方法，其利用旋转填料床的高效传质特性使磺化反应一次完成，液相产物不循环以抑制副反应的发生，此旋转填料床特点是在填料转子处设置传热结构，使反应产生的热快速移除，确保反应在规定的温度范围内进行，从而抑制副反应的发生，提高对甲苯磺酸的纯度和收率，达到提高生产效率、降低能耗和减少环境污染的目的。

摘要： 一种对甲苯磺酸直接酰胺化制备对甲苯磺酰胺的方法，包括以下步骤：(1)将无水对甲苯磺酸溶于二氯甲烷中，加入催化剂有机硼酸和分子筛5A型，控制温度‑10～0°C条件下均匀搅拌一定时间；(2)在上述温度下通入氨气进行反应；(3)反应结束后，将反应液抽滤除去分子筛后进行酸、碱、盐溶液各洗涤一次；(4)有机相用无水硫酸钠干燥后除去干燥剂，经蒸馏回收二氯甲烷溶剂，并得到对甲苯磺酰胺粗品；(5)经蒸馏水洗涤干燥后称重并用液相色谱分析产品纯度。本方法利用有机硼酸能与磺酸分子上的氧产生络合，提高对甲苯磺酸的反应活性，使氨分子易与硫结合生成酰胺，整个反应能耗低，无废酸排放，对甲苯磺酰胺的收率在40％左右。

摘要： 本发明的目的是提供一种达比加群酯原料药或制剂中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯的检测方法，采用超高效液相色谱(UPLC)与质谱联用的方法，包括步骤(1)配制供试品溶液和对照品溶液；步骤(2)取供试品溶液和对照品溶液分别进样，用超高效液相色谱‑质谱仪进行检测，记录色谱图，按照外标法计算对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸异丙酯的含量；该方法操作简单，检测结果准确，灵敏度高，稳定性好，可用于达比加群酯原料药或制剂的质量控制。

摘要： 本发明公开了一种高哌嗪残留物中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的检测方法，包括以下步骤：(1)称量高哌嗪产品，加入溶剂溶解，定容，混匀，作为供试品溶液；(2)配置对照品溶液和灵敏度溶液；(3)采用液相色谱‑质谱联用法进行测定：液相色谱测定条件为：流动相A为0.1％甲酸的纯水溶液，流动相B为0.1％甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱，柱温为40°C，流速为每分钟0.6ml，进样温度为5°C，进样体积为5μl；质谱条件为：离子源API‑ES，采用多反应监测的质谱扫描模式；入口电压为8V，出口电压为10V，气帘气压力为25Psi，碰撞气CAD为10Psi，喷雾电压为5500V，离子源温度为430°C；雾化气压力为55Psi，辅助气压力为55Psi。本发明的方法适用于对高哌嗪中这两种杂质的检测。

摘要： 本发明公开了一种甲苯磺化制备对甲苯磺酸的方法，包括以下步骤：以甲苯为原料，采用多管膜式磺化反应器，向其中通入SO3/氮气的混合气，进行磺化反应，制得对甲苯磺酸；其中甲苯中混合有定位剂，所述定位剂为N‑氟代双苯磺酰胺、醋酸和二甲苯砜的混合物。本申请的制备方法利用加入定位剂，有效的提高了甲苯到对甲苯磺酸的转化率，同时未反应的甲苯可以二次利用，提高资源的使用率。