气相色谱-质谱联用技术

摘要： 芳香是花卉重要的观赏性状和品质特征,调控花卉芳香成分的挥发能有效促进芳香植物的合理应用,并提高其经济价值。为系统地研究外源植物花香调节剂处理对植物花香性状的影响,研究以地毯蓝矮牵牛为试验材料,选用正钒酸钠、槲皮素、甘草酸分别喷施盛花期花朵,同时以喷施清水为对照,并采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对处理前后的花朵进行挥发成分的测定。结果表明,喷施正钒酸钠、槲皮素和甘草酸后地毯蓝矮牵牛花朵总挥发量分别降低93%~98%、92%~94%和72%~93%;对照组中地毯蓝矮牵牛主要挥发成分为苯甲酸甲酯,正钒酸钠、槲皮素和甘草酸处理后主要挥发成分则分别改变为2-甲基丁酸甲酯、β-蒎烯和乙酸乙酯等。研究所选用的3种外源植物花香调节剂对地毯蓝矮牵牛的主要挥发物苯甲酸甲酯的挥发具有明显的抑制作用,而且能够通过改变挥发物的主要组成成分从而改变矮牵牛的花香性状,该喷施花香调节剂的方法明显降低了矮牵牛浓郁花香,适宜在园艺观赏等应用方面推广。

摘要： 目的比较化橘红花、果中挥发油成分差异。方法采用低温变压浸出法提取化橘红花、果中挥发油,再用精馏法分离、气相色谱-质谱联用技术分析挥发油中轻、重组分。结果化橘红花、果中轻组分挥发油成分包括萜类、醇类、酯类、脂肪酸和芳香烃类,均以脂肪酸、萜类为主;重组分挥发油成分包括甾醇类、香豆素类、脂肪酸类、萜类和烷烃类,均以甾醇类、脂肪酸类为主。结论化橘红花、果中挥发油成分、含量相似。

摘要： 为了测定水中低浓度挥发性有机物,利用吹扫捕集/气质联用技术,测定水中挥发性有机物,根据目标化合物的保留时间和特征离子定性,利用内标法进行定量。实验表明,该方法灵敏度高,重现性好,可用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和沿海水域中挥发性有机化合物的测定。

摘要： 应用感官评价、挥发性风味物质检测和电子鼻技术分析祁门红茶添加量(0%、0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%)对传统猪肉脯感官及风味品质的影响。结果表明:相比于对照组(0%),添加0.20%~0.25%祁门红茶可新增特征香气成分橙花醇和香叶醇,显著提升猪肉脯的茶香味(P<0.05),猪肉脯中己醛、己酸、甲硫醇的相对含量分别显著降低5.75%~6.92%、0.49%~0.57%和0.10%~0.11%(P<0.05),并通过吸附油脂减少了异味感和油腻感,显著降低硫代巴比妥酸反应物值和羰基含量(P<0.05),抑制脂质氧化和蛋白质氧化,促进2-乙基吡嗪、2-甲基-6-乙烯基吡嗪等杂环化合物的生成,赋予猪肉脯更浓的焙烤风味。由此可见,添加祁门红茶可以提升猪肉脯的感官及风味品质。

摘要： 香气、滋味和外观是食品感官的三个重要指标。食品中的香气即挥发性风味物质的分析可分为感官评价和仪器分析。主观感官评价和客观仪器分析相结合可以更好地解释食品风味化学成分与感官体验之间的关系,从而了解某种香气的呈香机理。本文主要介绍了目前使用较为广泛和新兴的食品风味物质分离提取技术及分析鉴定方法,概述了每种方法的原理、优缺点及应用领域,并对现代高新技术应用于食品风味物质分析的未来前景进行了展望,旨在为食品加工过程中分析鉴定挥发性风味化合物的变化及其机理提供参考,为开发新型食品、研究香精香料及控制食品中挥发性有害成分提供科学依据。

摘要： 建立了快速检测化妆品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。选用安捷伦DB-1701(14%-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱色谱柱,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,流速为1.5mL/min,分流比为5∶1。结果表明:N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺分别在0.1~10μg/mL、0.05~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,r^(2)>0.99,回收率分别为88.9%~106.8%、88.2%~102.9%,相对标准偏差均小于9%。该方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的检测。

摘要： 目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚(TBHQ)植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱-质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌(TQ)、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌(TBK),并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40°C水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好(R2>0.995),在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%~107.71%,相对标准偏差(n=6)小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10μg/kg,TQ为50μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。

摘要： 为探究高温长时辉干工艺对炒青绿茶香气品质的影响,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,借助香气感官审评及多元统计分析,研究不同辉干参数下所制绿茶样品的香气特征和挥发性有机化合物。结果表明,8组样品可根据香气特征分为4类,且此差异与辉干温度及时间参数相关。在所有样品组中,共鉴定出58种挥发性有机化合物,其中45种化合物为共有香气组分。基于挥发性有机化合物开展无监督分析,所获聚类结果与感官审评分类情况相似。利用单因素方差分析和偏最小二乘法判别分析,筛选获得对炒青绿茶香气特征变化具有重要影响的32种香气成分。为进一步了解辉干温度和时间对32种挥发性有机化合物含量的影响,基于该2种因素实施了双因素方差分析,发现17种关键香气成分的含量受到温度因素、时间因素和温度-时间交互因素的显著影响(P<0.05),12种关键香气成分的含量受到温度因素和时间因素的显著影响(P<0.05),α-荜澄茄油烯和δ-杜松烯含量受到时间因素和温度-时间交互因素的显著影响(P<0.05),α-甜旗烯含量仅受到温度因素的显著影响(P<0.05)。

摘要： 色谱-质谱联用技术是近年来迅速发展的一类技术。本文综述了色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用,分别介绍了气相色谱-质谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点,并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中,应根据未知样品的特点,选择适当的色谱-质谱联用技术,建立起高效、灵敏的检测方法,对其进行定性定量分析,以保证食品安全。

摘要： 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,测定不同挤压转速处理的麸胚所制得的全麦挂面样品煮制前后的挥发性化合物。通过阈值和相对含量计算相对气味活性值,以确定关键风味化合物。最后,结合主成分分析,探究挤压转速对全麦挂面挥发性化合物以及总体风味的影响。结果表明:随转速的增加,生全麦挂面风味差异明显,熟全麦挂面风味相似。经过转速325 r/min处理的生全麦挂面(生325)的挥发性化合物种类较多,共有67种,其中风味贡献程度最高的是(Z)-2,4-癸二烯醛,其次是(E)-2-壬烯醛,与其他3组生全麦挂面样品风味有明显差异。生175、生225、生275样品中风味贡献程度最高的化合物均为(E)-2-壬烯醛,总体风味差异较小。对熟全麦挂面贡献程度最高的化合物为(Z)-2,4-癸二烯醛,且整体风味相似。

摘要： 本文采用气相色谱-质谱联用技术建立了齐格勒一纳塔催化剂中二醇醋类内给电子体定性定量分析方法，该方法灵敏度高、准确、快捷，为齐格勒-纳塔催化剂内给电子体的研发和产品质量控制提供科学数据。

摘要： 本文采用气相色谱-质谱联用技术建立了齐格勒一纳塔催化剂中二醇醋类内给电子体定性定量分析方法，该方法灵敏度高、准确、快捷，为齐格勒-纳塔催化剂内给电子体的研发和产品质量控制提供科学数据。

摘要： 本文采用气相色谱-质谱联用技术建立了齐格勒一纳塔催化剂中二醇醋类内给电子体定性定量分析方法，该方法灵敏度高、准确、快捷，为齐格勒-纳塔催化剂内给电子体的研发和产品质量控制提供科学数据。

摘要： 本文采用气相色谱-质谱联用技术建立了齐格勒一纳塔催化剂中二醇醋类内给电子体定性定量分析方法，该方法灵敏度高、准确、快捷，为齐格勒-纳塔催化剂内给电子体的研发和产品质量控制提供科学数据。

摘要： 目的:建立快速测定血浆中敌草快的含量的分析方法. 方法:采用硼氢化钠/氯化镍还原血浆样品中的敌草快,采用固相微萃取(SPME)结合气质联用测定血浆中敌草快的含量.并对其中的还原反应条件和SPME的条件进行优化,如还原反应温度,还原反应时间,萃取的温度和萃取的时间等参数. 结果:敌草快在0.1-50μg.mL-1的浓度范围线性关系良好(Y=0.0769X+0.2748,r2=0.9975),日内精密度为0.68％-3.99％,日间精密度为1.28％-5.64％.准确度为98.3％-101.27％.LLOQ =50 ng·mL-1.采用m/z194作为定性定量离子,发现了敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在两种同分异构体,经过统计学统计两者之间的比率为5.3∶1相对标准偏差(RSD)为13.1％(n=17). 结论:该方法准确、快速、灵敏.适合于测定血浆等生物样品中的敌草快含量.

摘要： 目的:建立快速测定血浆中敌草快的含量的分析方法. 方法:采用硼氢化钠/氯化镍还原血浆样品中的敌草快,采用固相微萃取(SPME)结合气质联用测定血浆中敌草快的含量.并对其中的还原反应条件和SPME的条件进行优化,如还原反应温度,还原反应时间,萃取的温度和萃取的时间等参数. 结果:敌草快在0.1-50μg.mL-1的浓度范围线性关系良好(Y=0.0769X+0.2748,r2=0.9975),日内精密度为0.68％-3.99％,日间精密度为1.28％-5.64％.准确度为98.3％-101.27％.LLOQ =50 ng·mL-1.采用m/z194作为定性定量离子,发现了敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在两种同分异构体,经过统计学统计两者之间的比率为5.3∶1相对标准偏差(RSD)为13.1％(n=17). 结论:该方法准确、快速、灵敏.适合于测定血浆等生物样品中的敌草快含量.

摘要： 目的:建立快速测定血浆中敌草快的含量的分析方法. 方法:采用硼氢化钠/氯化镍还原血浆样品中的敌草快,采用固相微萃取(SPME)结合气质联用测定血浆中敌草快的含量.并对其中的还原反应条件和SPME的条件进行优化,如还原反应温度,还原反应时间,萃取的温度和萃取的时间等参数. 结果:敌草快在0.1-50μg.mL-1的浓度范围线性关系良好(Y=0.0769X+0.2748,r2=0.9975),日内精密度为0.68％-3.99％,日间精密度为1.28％-5.64％.准确度为98.3％-101.27％.LLOQ =50 ng·mL-1.采用m/z194作为定性定量离子,发现了敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在两种同分异构体,经过统计学统计两者之间的比率为5.3∶1相对标准偏差(RSD)为13.1％(n=17). 结论:该方法准确、快速、灵敏.适合于测定血浆等生物样品中的敌草快含量.

摘要： 目的:建立快速测定血浆中敌草快的含量的分析方法. 方法:采用硼氢化钠/氯化镍还原血浆样品中的敌草快,采用固相微萃取(SPME)结合气质联用测定血浆中敌草快的含量.并对其中的还原反应条件和SPME的条件进行优化,如还原反应温度,还原反应时间,萃取的温度和萃取的时间等参数. 结果:敌草快在0.1-50μg.mL-1的浓度范围线性关系良好(Y=0.0769X+0.2748,r2=0.9975),日内精密度为0.68％-3.99％,日间精密度为1.28％-5.64％.准确度为98.3％-101.27％.LLOQ =50 ng·mL-1.采用m/z194作为定性定量离子,发现了敌草快还原产物1,1'-乙基-2,2'-联哌啶存在两种同分异构体,经过统计学统计两者之间的比率为5.3∶1相对标准偏差(RSD)为13.1％(n=17). 结论:该方法准确、快速、灵敏.适合于测定血浆等生物样品中的敌草快含量.

摘要： 运用车载热脱附仪(TD)和气相色谱-质谱联用技术,通过对大气环境中的有机硫样品进行在线测试,优化了使用全扫描与选择离子扫描同时分析有机硫的方法.研究发现,该方法由于采用车载式TD-GCMS技术(配有正压系统),可以让应急实验室进入事故现场进行有机硫样品的监测,并基本达到实验室GC-MS分析有机硫的精密度、检出限.

摘要： 运用车载热脱附仪(TD)和气相色谱-质谱联用技术,通过对大气环境中的有机硫样品进行在线测试,优化了使用全扫描与选择离子扫描同时分析有机硫的方法.研究发现,该方法由于采用车载式TD-GCMS技术(配有正压系统),可以让应急实验室进入事故现场进行有机硫样品的监测,并基本达到实验室GC-MS分析有机硫的精密度、检出限.

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明公开了一种利用固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用技术检测饮用水或污水中挥发性消毒副产物三卤甲烷和三氯硝基甲烷的方法，本发明首次采用金属有机骨架材料MIL‑96作为固相微萃取探针的涂层材料，并将其应用于挥发性消毒副产物的前处理中，通过与后续气相色谱‑质谱联用，建立起完整的三卤甲烷和三氯硝基甲烷分析检测新方法。MIL‑96涂层材料吸附能力强，耐热性能强，可以使老化后的探针重复循环使用，萃取能力比商用涂层高，本方法线性检测范围为0.02‑50μg/L，检出限为0.0030‑0.0110μg/L，加标回收率为81.0％‑109.9％，具有高灵敏度，简单快速，重复性好等优点，适于推广应用。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明属于食品检测技术领域。具体涉及应用气相色谱及气相色谱质谱技术对各种食品中非法添加的石蜡进行准确测定的方法。选用56-58标号石蜡作为标准物质，以C26-C29正构烷烃的加合峰面积作为定性及定量的依据，全面考虑了不法分子非法添加各种石蜡的可能性，测量结果准确可靠，为打击食品中非法添加工业石蜡提供了较为准确的检测方法。

摘要： 本实用新型涉及一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，它由衍生试剂瓶、三通接口、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。本实用新型结构简单，操作方便，衍生试剂使用率高，衍生效率高。

摘要： 本实用新型涉及一种用于气相色谱或气相色谱与质谱联用分析的污染源有机废气采样装置，插针插入顶空瓶内，插针为互相封闭的、同心圆套筒式结构，套筒下端锥部插进至顶空瓶下部，内筒接进气管；外筒有出气孔，有出气孔的外筒上端接出气管；进、出气管直径1mm；出气管与采样管相连，采样管接采样器，采样器自带抽气泵。使用本实用新型时，将进气管连同顶空瓶伸入污染源有机废气烟道内，设定好采样流量后，开启抽气泵，废气烟道内的气样由进气管从顶空瓶底部进，逐渐充至出气孔，从出气孔经出气管、采样管进入采样器，直至采样器采到足够气样为止。本实用新型结构简单、操作简便，容器吸附少、易于清洗，所采气样可直接进样分析，样品无需前处理。

摘要： 本发明涉及一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法，属于烟草的检测领域。该方法包括以下步骤：1)向烟末样品中加入萃取剂进行萃取，过滤，得到上清液；2)取上清液进行薄层层析，在薄层板上得到互相分离的组分斑点；3)取下组分斑点并加入溶剂进行洗脱溶出，得到溶出液；4)得到样品谱图；将样品谱图与标准烟样的谱图进行比较，确定差异色谱峰；依据差异色谱峰的谱峰信息确定污染物。该方法综合利用薄层色谱和气相色谱质谱联用技术对烟末样品进行分析，通过与标准烟样的谱峰比较，定性筛查出污染物，具有适用性强、操作简单、检测时间短的优点。

摘要： 一种利用液相色谱－气相色谱质谱联用技术分离分析烟草中挥发性、半挥发性香味成分的方法，包括下述步骤：1.取一定重量的烟草制品，采用同时蒸馏萃取提取烟草中的挥发性、半挥发性香味成分；2.将萃取样品在浓缩仪下浓缩；3.浓缩后的萃取样品经正相液相色谱族组分分离，并分时间段收集馏分；4.将收集的馏分再次用浓缩仪浓缩，然后分别进气相色谱－质谱联用仪做详细分析。本发明的方法与现有技术相比：能够有效地从烟草中萃取挥发性、半挥发性香味成分，并用正相液相色谱对萃取液做族组分分离，然后各族组分按沸点不同做GC－MS准确定性定量分析，不仅具有好的选择性、高的分离效率，而且各成分的定性定量更加准确。

摘要： 本发明涉及一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法，属于烟草的检测领域。该方法包括以下步骤：1)向烟末样品中加入萃取剂进行萃取，过滤，得到上清液；2)取上清液进行薄层层析，在薄层板上得到互相分离的组分斑点；3)取下组分斑点并加入溶剂进行洗脱溶出，得到溶出液；4)得到样品谱图；将样品谱图与标准烟样的谱图进行比较，确定差异色谱峰；依据差异色谱峰的谱峰信息确定污染物。该方法综合利用薄层色谱和气相色谱质谱联用技术对烟末样品进行分析，通过与标准烟样的谱峰比较，定性筛查出污染物，具有适用性强、操作简单、检测时间短的优点。