气相色谱-质谱联用仪

摘要： 选取桂花、蜜桃、杨梅和青梅的新型水果黄酒各5个批次得到20个样品,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME/GC-MS)检测分析其中的挥发性物质成分,建立时尚黄酒的气相色谱-质谱(Gas chromatography mass spectrometry,GC-MS)指纹图谱,为其质量安全评定提供参考。本研究分析5批次20个样品共鉴定出27种挥发性物质,通过指纹图谱分析选取13个特征指纹峰,分别为苯丙酸乙酯、十六烷、十六酸乙酯、2,4-二叔丁基-6-硝基v苯酚、丁二酸-乙基-3-甲基丁酯、2-己酸乙酯、α-亚乙基-苯乙醛、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙醇、甲氧基苯基肟和苯甲醛,计算得到13个特征峰的峰面积占总峰面积的72.53%,满足建立指纹图谱的条件。指纹图谱的相似度分析采用夹角余弦法和相关系数法,20个水果型时尚黄酒样品具有较好的相似性,符合国家黄酒生产标准QB/T 4709—2014和QB/T 4708—2014,且相较于传统型黄酒有一定特殊的风味物质,相关结果能够为这4类水果型黄酒的品质评判提供科学参考。

摘要： 采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对两种不同酿酒原料白酒挥发性成分进行了分析,并采用主成分分析法(PCA)和聚类分析法研究两种酒样挥发性物质差异。结果表明,不含豌豆原料酒样中的挥发性物质有140种,加豌豆原料酒样中的挥发性物质有146种,两者共同组分有136种,两种酒样在香味骨架成分定量上无差异,但有20种微量挥发性物质在半定量上有显著差异。

摘要： 建立了一套气相色谱-质谱联用法测定塑胶玩具中卡拉花醛残留量。塑胶玩具经充分粉碎,用甲醇提取,氮吹干,再用甲醇复溶,通过ZB-5MSplus(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱进行分离,SIM模式进行分析检测,用外标法定量。本方法在1~20mg/L浓度范围内建立标准曲线。3倍信噪比的检出限为0.97mg/kg,当加标水平为1mg/L、4mg/L、15mg/L时,卡拉花醛的平均加标回收率为87.01%~99.36%,相对标准偏差(RSD%,n=7)为0.37%~1.94%。该方法前处理简便,分离性能良好、定性定量准确、重现性好,适用于塑胶玩具中卡拉花醛残留量的测定。

摘要： 建立了废塑料热解油的固相萃取前处理方法,使用硅胶、负载银-氧化铝的双固相萃取柱分离得到饱和烃、烯烃和芳烃组分,并分别进行气相色谱分析和质谱分析;根据沸点与保留时间的关系,将得到的气相色谱图与总离子流色谱图划分为柴油馏分和蜡油馏分(VGO),结合气相色谱和质谱数据可得到柴油和VGO馏分的烃类组成,实现了宽沸点废塑料热解油中柴油及VGO馏分的烃类组成分析.

摘要： 目的:本研究旨在系统建立螺旋藻中多环芳烃气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)分析方法,实证分析螺旋藻中发现的多环芳烃类污染新风险。方法:采用正己烷作为提取剂,超声辅助提取2次,合并提取液经QuEChERS净化,氮吹浓缩过滤后测定。定性和定量:使用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)结合基质匹配外标法分析。结果:建立的气相色谱质谱联用方法回收率为68.8%~101.9%,相对标准偏差为1.8%~8.4%(n=6),在1~32 ng/mL线性范围内方程相关系数达到0.999以上,方法的定量限为2μg/kg。实证结果表明69批市售螺旋藻样品中全部检出多环芳烃,含量分布在2.4~3491μg/kg范围。结论:本文建立的螺旋藻中15种多环芳烃QuEChERS检测方法快速、准确、灵敏度高,可为日常监管提供科学的技术支撑,通过样品的实证分析研究发现,螺旋藻类产品中多环芳烃的风险需高度关注,并进一步找出污染源建立防控措施。

摘要： 目的研究T淋巴细胞免疫缺陷在百草枯所致肺纤维化中的作用。方法选择BALB/C(nu/nu)裸鼠与BALB/C(nu/+)小鼠作为实验动物模型,按照20 mg/kg的百草枯一次性灌胃,灌胃1 h后用GC-MS检测血浆中百草枯的药物浓度,在小鼠中毒第7天和第28天取肺组织做病理切片,H&E,MASSON染色。结果2个品系的小鼠在染毒1 h后血浆中的百草枯药物浓度,差异无统计学意义(P>0.05)。第28天的病理切片H&E、MASSON染色显示出2个品系的小鼠在肺纤维化程度方面,差异有统计学意义(P<0.05)。结论T淋巴细胞参与了百草枯所致的肺纤维化的过程,但是T淋巴细胞的缺失没有完全避免百草枯诱导的肺纤维化。T淋巴细胞免疫缺陷不是百草枯所致肺纤维化的决定性因素。

摘要： 为研究小麦表皮蜡质成分,对四个不同品种小麦穗部蜡质提取物进行定性和定量分析.采用氯仿浸提法提取穗部表皮蜡质,用气相色谱-质谱联用仪测定四个不同品种小麦蜡质成分,并采用内标法计算各成分的含量.从蜡质提取物中鉴定出了烷烃(碳链长度为25~33)、初级醇(碳链长度为22~30)、脂肪醛(碳链长度为24~28)和二酮(碳链长度为31).四个品种小麦蜡质总量为431.12~1021.23μg/g,品种间差异较大.表型为白霜状的小麦品种OH-β-二酮含量较高,而淡绿色表型的小麦品种则没有此成分.结果表明,不同品种小麦的穗部表皮蜡质成分及含量存在差异,二酮是导致小麦呈现白霜状表型的主要原因.该研究为后续进一步研究小麦蜡质提供数据支持,同时也为抗逆小麦育种奠定了理论基础.

摘要： 为了测定水中低浓度挥发性有机物,利用吹扫捕集/气质联用技术,测定水中挥发性有机物,根据目标化合物的保留时间和特征离子定性,利用内标法进行定量。实验表明,该方法灵敏度高,重现性好,可用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和沿海水域中挥发性有机化合物的测定。

摘要： 本研究利用脂肪酶对黄油进行酶解,探究温度对黄油酶解的影响。利用气相色谱-质谱联用仪对酶解的产品成分进行分析,研究了酶解对黄油风味物质和化学成分的影响。结果表明,温度在30 °C和40 °C时风味物质有大幅度增加,当温度到达50 °C时变化不明显。在时间不变的条件下,随着酶解温度的增加,高碳化合物(碳原子数≥12)整体呈现先减少后趋于稳定的趋势,低碳化合物(碳原子数<12)先增加后趋于稳定,其中,酶解黄油风味物质主要成分还是一些脂肪酸和酯类化合物,少量的内酯以及一些少量的酮。

摘要： 文中主要比较了相关检测标准中辛基苯酚(OP)、壬基苯酚(NP)、辛基苯酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基苯酚聚氧乙烯醚(NPnEO)的测试方法,根据化合物的特性及分析条件和过程难易确定这4种表面活性剂采用液相色谱-质谱联用仪进行测试是合适的。在相同的样品前处理条件下,比较了在优化好的液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪条件下的2种表面活性剂戊基苯酚(PeP)、庚基苯酚(HpP)的测试方法。通过研究表明,所建立的方法均能得到较好的标准曲线、回收率和精密度,但用气相色谱-质谱联用仪时,PeP的检出限和定量限更低,能较好地满足GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》中6种残余表面活性剂的限量值为10mg/kg的要求。综合考虑,用液相色谱-质谱联用仪测试OPnEO、NPnEO、OP和NP,用气相色谱-质谱联用仪测试PeP、HpP。

摘要： 采用甲醇/氯仿有机溶剂体系抽提正常木和应拉木木材形成组织中的代谢产物.通过气相色谱质谱联用仪在线分析、鉴定其成分及相对丰度.结果表明:应拉木多数代谢产物相对丰度高于正常木,特别是脯氨酸、磷酸.两种类型木材中可溶性糖类相对丰度差异不明显.

摘要： 目的：建立固相萃取(SPE)结合气相色谱质谱联用仪(GC/MS)测定酒中氨基甲酸乙酯的方法。方法：试样经硅藻土固相萃取柱净化，乙酸乙酯/乙醚洗脱后，气相色谱-质谱联用仪测定，利用选择离子监测模式及外标法对其进行定性、定量。结果：氨基甲酸乙酯在10-120μg/L浓度范围內线性关系良好，r2=0.9993,检测限为1.6 μg/kg，定量限为3.0 μg/kg，加标回收率在81.0％-97.4％之间，RSD为2.6％-5.5％(n=6).应用本实验方法，对市场销售的各种酒进行了检测，氨基甲酸乙酯的含量在5.8-93.6 μg/kg之间。结论：方法可靠、使捷，方法净化效果好，检测灵敏度，准确度均满足检测要求，可作为酒中氨基甲酸乙酯含量的检测方法。

摘要： 单氯丙醇是天然甘油中的污染物,包括3-氯丙烷-1,2-二醇(3-MCPD)和2-氯丙烷-1,3-二醇(2-MCPD)主要以游离的形式存在于甘油中.本研究首次采用液液萃取同位素内标定量气相色谱质谱联用建立了天然甘油中游离单氯丙醇的测定方法.样品经乙醚、乙酸乙酯萃取、水洗苯硼酸衍生后,气相色谱(GC-MS)质谱测定.方法显示了良好的灵敏度(LOD为10μg/kg,LOQ为20μg/kg),准确度(加标量20μg/kg到200μg/kg时,回收率在91％到98％),重复性和重现性(RSD＜5％),方法验证结果表明,该方法准确,灵敏且方便,适用于常规分析.可以做为定量游离态的单氯丙醇的可靠方法用于甘油的检测.

摘要： 单氯丙醇是天然甘油中的污染物,包括3-氯丙烷-1,2-二醇(3-MCPD)和2-氯丙烷-1,3-二醇(2-MCPD)主要以游离的形式存在于甘油中.本研究首次采用液液萃取同位素内标定量气相色谱质谱联用建立了天然甘油中游离单氯丙醇的测定方法.样品经乙醚、乙酸乙酯萃取、水洗苯硼酸衍生后,气相色谱(GC-MS)质谱测定.方法显示了良好的灵敏度(LOD为10μg/kg,LOQ为20μg/kg),准确度(加标量20μg/kg到200μg/kg时,回收率在91％到98％),重复性和重现性(RSD＜5％),方法验证结果表明,该方法准确,灵敏且方便,适用于常规分析.可以做为定量游离态的单氯丙醇的可靠方法用于甘油的检测.

摘要： 单氯丙醇是天然甘油中的污染物,包括3-氯丙烷-1,2-二醇(3-MCPD)和2-氯丙烷-1,3-二醇(2-MCPD)主要以游离的形式存在于甘油中.本研究首次采用液液萃取同位素内标定量气相色谱质谱联用建立了天然甘油中游离单氯丙醇的测定方法.样品经乙醚、乙酸乙酯萃取、水洗苯硼酸衍生后,气相色谱(GC-MS)质谱测定.方法显示了良好的灵敏度(LOD为10μg/kg,LOQ为20μg/kg),准确度(加标量20μg/kg到200μg/kg时,回收率在91％到98％),重复性和重现性(RSD＜5％),方法验证结果表明,该方法准确,灵敏且方便,适用于常规分析.可以做为定量游离态的单氯丙醇的可靠方法用于甘油的检测.

摘要： 单氯丙醇是天然甘油中的污染物,包括3-氯丙烷-1,2-二醇(3-MCPD)和2-氯丙烷-1,3-二醇(2-MCPD)主要以游离的形式存在于甘油中.本研究首次采用液液萃取同位素内标定量气相色谱质谱联用建立了天然甘油中游离单氯丙醇的测定方法.样品经乙醚、乙酸乙酯萃取、水洗苯硼酸衍生后,气相色谱(GC-MS)质谱测定.方法显示了良好的灵敏度(LOD为10μg/kg,LOQ为20μg/kg),准确度(加标量20μg/kg到200μg/kg时,回收率在91％到98％),重复性和重现性(RSD＜5％),方法验证结果表明,该方法准确,灵敏且方便,适用于常规分析.可以做为定量游离态的单氯丙醇的可靠方法用于甘油的检测.

摘要： 本文建立了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合固相微萃取前处理方法检测水中17种有机氯农药的方法.本文分别对萃取方式、萃取纤维头、萃取温度、萃取时间等萃取条件做了优化.在优化后的条件下,17种有机氯农药在14分钟内可以得到较好的分离,检出限在0.05μg/L-1.62μg/L之间,线性系数均大于0.992,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于14.9％,加标回收率在70.4％到107.4％之间.该方法能快速对水体中17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机氯农药污染的应急监测工作.

摘要： 本文建立了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合固相微萃取前处理方法检测水中17种有机氯农药的方法.本文分别对萃取方式、萃取纤维头、萃取温度、萃取时间等萃取条件做了优化.在优化后的条件下,17种有机氯农药在14分钟内可以得到较好的分离,检出限在0.05μg/L-1.62μg/L之间,线性系数均大于0.992,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于14.9％,加标回收率在70.4％到107.4％之间.该方法能快速对水体中17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机氯农药污染的应急监测工作.

摘要： 本文建立了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合固相微萃取前处理方法检测水中17种有机氯农药的方法.本文分别对萃取方式、萃取纤维头、萃取温度、萃取时间等萃取条件做了优化.在优化后的条件下,17种有机氯农药在14分钟内可以得到较好的分离,检出限在0.05μg/L-1.62μg/L之间,线性系数均大于0.992,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于14.9％,加标回收率在70.4％到107.4％之间.该方法能快速对水体中17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机氯农药污染的应急监测工作.

摘要： 本文建立了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合固相微萃取前处理方法检测水中17种有机氯农药的方法.本文分别对萃取方式、萃取纤维头、萃取温度、萃取时间等萃取条件做了优化.在优化后的条件下,17种有机氯农药在14分钟内可以得到较好的分离,检出限在0.05μg/L-1.62μg/L之间,线性系数均大于0.992,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于14.9％,加标回收率在70.4％到107.4％之间.该方法能快速对水体中17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机氯农药污染的应急监测工作.

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明提供了一种进样密封装置，包括：色谱柱通道、单向导气单元及定位单元，所述单向导气单元设于所述色谱柱通道内；进一步的，本发明还提供一种气相色谱‑质谱联用仪包括：腔体和所述进样密封装置，所述进样密封装置安装在所述腔体的进样口位置；进一步的，本发明还提供一种色谱柱更换方法，包括：拆卸时将前一色谱柱从单向导气单元以及所述色谱柱通道中抽离，安装时将后一色谱柱伸入色谱柱通道并穿过单向导气单元以使色谱柱的一端到达所述气相色谱‑质谱联用仪的腔体中。当色谱柱伸入或者抽离所述色谱柱通道时，所述单向导气单元能够密封气相色谱‑质谱联用仪的进样口，使得气相色谱‑质谱联用仪腔体在更换色谱柱时始终保持真空状态。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括六通阀、四通阀和八通阀。六通阀具有6个接口，其中4个接口分别连接排空管、样品进气管、载气进气管和检测连接管。四通阀具有4个接口，两个接口分别通过第一、二连接管连接于六通阀的剩余的两个接口。八通阀包括阀体，阀体内设有第一环形通道和第二环形通道以及8对接口，每一对接口之间连接一个采样管，每一对接口分别可选择地与第一环形通道、第二环形通道连通；第一、第二环形通道分别通过第三、二连接管连接于四通阀的剩余的两个接口。本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题。

摘要： 本发明提供一种进样装置、热失重-气相色谱联用系统及热失重-气相色谱-质谱联用系统。进样装置包括载气管路、样品管路及至少两个进样单元，每个进样单元包括一个具有4个接口的四通阀和一个具有6个接口的六通阀，四通阀的其中两个接口连接于载气管路，六通阀的其中两个接口连接于样品管路，另外两个接口之间连接有样品定量环，剩余的两个接口各自连接于四通阀的另外两个接口。在其中一个进样单元将一种样品输送至气相色谱仪进行分离或进一步输送到气相色谱仪进行检测过程中，其它进样单元可实现对其它样品的采样或存储等。因此，本发明可有效解决热失重仪气体样品成份丢失问题，使气相色谱仪或热失重-气相色谱-质谱联用系统能获得较完整的样品成分信息。

摘要： 本发明提供了一种进样密封装置，包括：色谱柱通道、单向导气单元及定位单元，所述单向导气单元设于所述色谱柱通道内；进一步的，本发明还提供一种气相色谱‑质谱联用仪包括：腔体和所述进样密封装置，所述进样密封装置安装在所述腔体的进样口位置；进一步的，本发明还提供一种色谱柱更换方法，包括：拆卸时将前一色谱柱从单向导气单元以及所述色谱柱通道中抽离，安装时将后一色谱柱伸入色谱柱通道并穿过单向导气单元以使色谱柱的一端到达所述气相色谱‑质谱联用仪的腔体中。当色谱柱伸入或者抽离所述色谱柱通道时，所述单向导气单元能够密封气相色谱‑质谱联用仪的进样口，使得气相色谱‑质谱联用仪腔体在更换色谱柱时始终保持真空状态。

摘要： 本实用新型提供了一种色谱柱长度测量工具及具有其的气相色谱‑质谱联用仪，其中，色谱柱长度测量工具，包括：第一杆体，第一杆体具有沿轴向的第一端和第二端，第一杆体具有从第一杆体的第一端至第一杆体的第二端贯穿的第一通孔，第一杆体的第一端具有第一外螺纹；第二杆体，第二杆体具有沿轴向的第一端和第二端，第二杆体的第二端与第一杆体的外壁相连，第二杆体具有从第二杆体的第一端穿过第一杆体并与外界贯穿的第二通孔，第二杆体的第一端具有第二外螺纹。本实用新型的技术方案有效地解决了现有技术中的色谱柱长度测量工具不易安装、不易保管的问题。

摘要： 本实用新型涉及一种仪器、气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪、液质联用仪使用教学装置。本实用新型的目的是提供一种可实际操作、成本较低的仪器、气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪、液质联用仪使用教学装置。具有仪器模型，仪器模型包括若干模拟实际仪器中各组件的组件模型；组件模型上设有用于获取用户对该组件模型的操作信息的电子元件，电子元件连接信息采集模块，信息采集模块连接信息处理模块，信息处理模块上接有结果显示模块；信息处理模块通过信息采集模块获取用户对组件模型的操作信息，结合预存的与实际仪器对应的仿真模型得出仿真结果，并将仿真结果通过结果显示模块进行显示。本实用新型适用于仪器使用教学领域。

摘要： 本发明提供了一种用于气相色谱质谱联用仪中检测多氯联苯的硅胶色谱柱，该硅胶色谱柱由酸性硅胶净化色谱柱、复合硅胶净化色谱柱和碱性氧化铝净化色谱柱组成，并具体公开了各色谱柱的制备方法。本发明同时还提供了一种采用上述硅胶色谱柱检测乳制品中多氯联苯的方法，该方法中制备的改性硅胶性能优越，而且该方法中填充物的填充顺序针对性强，填充顺序合理，因此，该方法制备的多层硅胶净化色谱柱能克服复杂的基体效应，能去除含多氯联苯类化合物类有机污染物基体中的多种杂质，消除了对后续多氯联苯类化合物类有机污染物检测产生的干扰，从而提高气相色谱质谱联用仪准确定量多氯联苯类化合物，操作简单、重复性好、精度高。

摘要： 本实用新型涉及一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，它由衍生试剂瓶、三通接口、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。本实用新型结构简单，操作方便，衍生试剂使用率高，衍生效率高。

摘要： 本申请提供了一种便于更换色谱柱的气相色谱质谱联用仪，联用仪包括气相色谱仪、质谱仪，所述气相色谱仪设有气相进样口，所述质谱仪设有色谱柱接口，所述联用仪还包括检测用色谱柱、失活色谱柱和石英两通，所述检测用色谱柱一端连接气相进样口、另一端连接所述石英两通，所述失活色谱柱一端连接所述石英两通、另一端连接色谱柱接口。该联用仪更换色谱柱时，具有更换速度快、工作效率高，而且失活色谱柱可多次利用，成本低。